고상반응법을 이용하여 $BaCo_{0.7}Fe_{0.22}Nb_{0.08}O_{3-{\delta}}$ (BCFN) 조성의 산화물을 합성하였으며, 합성된 분말은 압축 성형 후 $1,200^{\circ}C$에서 소결하여 치밀한 세라믹 분리막을 제조하였다. 제조된 $BaCo_{0.7}Fe_{0.22}Nb_{0.08}O_{3-{\delta}}$ 분리막의 XRD 분석결과 단일상의 페롭스카이트 구조를 보였다. 밀봉재료로 glass ring을 사용하여 가스누출 실험 및 산소투과 분석을 하였으며, 산소투과 분석 결과 온도와 산소분압($Po_2$)이 증가할수록 산소투과량은 증가하였고, $Po_2$ = 0.63 atm의 경우 $950^{\circ}C$에서 $2.3mL/min{\cdot}cm^2$의 값을 나타내었다. 또한, 이산화탄소 300 ppm이 포함된 혼합공기를 사용할 경우 모사공기($Po_2$ = 0.21 atm)를 사용한 경우에 비해 산소투과량이 최대 2.9%만 감소하였다. 이는 $BaCo_{0.7}Fe_{0.22}Nb_{0.08}O_{3-{\delta}}$ 분리막이 다른 분리막에 비해 이산화탄소에 대해 안정하다는 것을 의미한다.
$Al_2O_3$/TiC/SiC, $Al_2O_3$/SiC 및 $Al_2O_3$/TiC 복합체들을 고온가압소결로 제조하여 이들의 균열저항거동과 기계적 성질을 비교해 보았다. $Al_2O_3$에 $0.8{\mu}m$의 TiC가 30vol% 첨가된 $Al_2O_3$/TiC는 단일체 $Al_2O_3$와 비슷한 균열저항거동을 보이며 파괴인성은 전반적으로 10% 이내의 증가를 보이는데 그쳤지만 강도는 약 30% 증가하였다. $Al_2O_3$에 $3{\mu}m$ SiC가 30vol% 첨가된 $Al_2O_3$/SiC는 SiC 입자의 균열 접속으로 인해 증가하는 균열저항거동을 뚜렷이 보이면서 파괴인성이 긴 균열에서 약 75% 증가하였으나 강도는 다소 감소했다. $Al_2O_3$/TiC에 SiC 입자가 30 vol% 첨가된 $Al_2O_3$/TiC/SiC 복합체의 경우 단일체 $Al_2O_3$에 비해 긴 균열 거리에서 파괴인성이 50% 이상 증가된 6.6 MP${\cdot}\sqrt{m}$에 이르렀으며 강도 값도 약 20% 상승하였다. 그러나 큰 SiC 입자의 첨가로 인해 TiC 입자만 첨가된 $Al_2O_3$/TiC 복합체보다는 강도가 다소 낮았다. 또한 SiC 입자만 첨가된 $Al_2O_3$/SiC 복합체보다는 파괴인성이 다소 낮았는데, 이는 작은 TiC 입자들이 SiC 입계를 거칠게 만들어 균열접속을 일으키는 SiC 입자의 뽑힘 현상을 방해하였기 때문이다.
$(Sr_{l-x}{\cdot}Ca_x)_mTiO_3+0.006Nb_2O_5$($0.05{\leq}x{\leq}0.2$, 0.996$N_2$)에서 소결시킨 후 CuO를 시편의 양면에 도포하여 $1100^{\circ}C$에서 2시간동안 열처리함으로써 제작하였다. 결정립의 크기는 Ca의 치환량이 증가함에 따라 촉진되었으나, 20[mol%] 이상 치환시 더 이상 고용되지 못하고 입성장을 억제시켰다. Ca의 치환량이 $10{\sim}15[mol%]$, m=1인 시편에 있어서 우수한 유전특성을 나타내었다. 즉, 비유전율, 유전손실($tan{\delta}[%]$)과 온도변화에 따른 정전용량의 변화율이 각각 >25,000, <0.3[%], <${\pm}10[%]$을 나타내었다. 본 연구에 사용된 모든 시편은 온도의 함수로서 주파수 증가에 따라 유전완화 현상을 나타내었으며, 분산주파수는 $10^6[Hz]$ 이상이었다.
반도체 폐 Si슬러지를 이용하여 질화반응 및 post-sintering을 통해 제조된 질화규소세라믹의 미세조직 및 기계적 특성을 광학현미경, SEM 및 XRD를 이용하여 연구하였다. 상당량의 $SiO_2$ 비정질상을 포함하는 폐 Si분말에서 많은 microcracks이 관찰되었다. 폐 슬러지를 사용한 Si 성형체의 질화율은 상용되고 있는 Si분말을 이용한 성형체의 값에 비해 낮은 값을 보였다. 그러나 질화온도가 증가함에 따라 질화율은 증가하였으며 1470$^{\circ}C$에서 질화율은 98%를 보였다. 반응소결체내에 존재하는 $Si_3N_4$의 결정은 ${\alpha}$와 ${\beta}$상으로 혼재되어 있으며 상당량의 산질화규소상이 검출되었다. 1950$^{\circ}C$에서 후처리된 시료의 최대파괴인성 및 파괴강도 값은 각각 5.6 $^MPa{\cdot}m^{1/2}$과 497 MPa로 H. C. Starck사의 Si을 이용한 것에 비해 낮은 값을 보였으며 이는 산질화규소 형성에 기인한 것으로 사료된다.
공업적으로 세라믹공정에 많이 사용되고 있는 습식 볼밀링으로 NiCuZn ferrite 제조과정 중 혼입되는 불순물의 양을 조사 검토하였다. NiO, CuO, ZnO 및 Fe2O3의 화학조성을 변화시켜 25 vol%로 혼합하고 스테인레스 볼밀로 습식방법을 이용하여 18시간 분쇄한 후 건조시켜 $700^{\circ}C$ 3시간 하소하였다. 하소한 분말을 다시 상기와 같은 방법으로 65시간 스테인레스 볼밀로 최종 분쇄하여 저온소결용 NiCuZn ferrite(NCZF) 소재를 제조하였다. NCZF 연자성 소재를 만드는 동안 혼합 분쇄과정에서 혼입되는 불순물의 스테인레스 스틸의 양은 산화철 및 산화니켈의 함량에 많은 영향을 받았고, 하소 후의 분쇄과정에서 혼입되는 불순물의 양은 결정화된 정도에 따라 영향을 받았다. 전자기적 특성을 갖는 화학조성의 조절을 위하여, 출발원료의 함량에 따라 분쇄과정에서 혼입되는 스테인레스 스틸의 함량을 도출하는 형식을 유도하였다.
Titanium alloys are extensively used in high-temperature applications due to their excellent high strength and corrosion resistance properties. However, titanium alloys are problematic because they tend to be extremely difficult-to-cut material. In this paper, the powder synthesis, spark plasma sintering (SPS), bulk material characteristics and machinability test of hybrid $Ti_2AlC$ ceramic bulk materials were systematically examined. The bulk samples mainly consisted of $Ti_2AlC$ materials with density close to theoretical value were synthesized by a SPS method. Random orientation and good crystallization of the $Ti_2AlC$ was observed at $1100^{\circ}C$ for 10 min under SPS sintering conditions. Scanning electron microscopy results indicated a homogeneous distribution and nano-laminated structure of $Ti_2AlC$ MAX phase. The hardness and electrical conductivity of $Ti_2AlC$ were higher than that of Ti 6242 alloy at sintering temperature of $1000^{\circ}C{\sim}1100^{\circ}C$. Consequently, the machinability of the hybrid $Ti_2AlC$ bulk materials is better than that of the Ti 6242 alloy for micro-EDM process of micro-hole shape workpiece.
SOFC 발전시스템의 상용화를 위해 선행되어야 할 것은 스택의 안정적 출력 및 신뢰성 확보이다. 이를 이루기 위해서는 스택을 구성하는 구성요소의 신뢰성 있는 규격 및 검수가 필요하다. 즉, 셀, 밀봉재, 분리판 및 집전체로 대변되는 구성요소들이 스택에 장착되었을 때 그 기능을 최대한 발휘하면서도 점진적 또는 급격한 품질저하가 발생되지 말아야 한다. 특히, 셀의 경우 스택의 성능에 직접적인 영향을 미치는 구성요소로서 품질에 대한 명확한 검수기준이 필요하다. SOFC용 셀은 다공성 anode, 치밀한 전해질, 그리고 다공성 cathode로 구성된 세라믹 소결체이다. 이 때 치밀한 전해질에 결함이 내재되어 있거나 물리적 힘에 의해 신규로 발생할 경우, 연료로 사용되는 수소와 공기가 만나는 cross-over가 발생하게 된다. Cross-over는 연료가 소모되는 문제도 있지만 발열로 인한 Hot spot을 형성시켜서 주변과의 온도구배를 유발하고, 이로 인해 고체 전해질의 균열전파를 일으킬 수 있고 나아가 급격한 셀의 파괴를 야기할 수 있다. 본 연구에서는 SOFC에 사용되는 셀의 형상측정, 물리적 강도 및 결함 검출을 위한 검수기법을 개발하여 스택의 신뢰성 향상과 향후 규격표준화를 위한 기반을 제공하고자, 평판형 셀의 3차원 형상을 정밀하게 측정하는 장치와 일정 면압을 인가하여 특정 형상을 갖고 있는 셀의 물리적 파괴여부를 판단할 수 있는 장치, 그리고 셀의 전해질에 내재된 결함을 검출할 수 있는 장치를 제작하였다. 본 장치들은 $1,000cm^2$급 평판형 셀까지 검수할 수 있도록 고안하여 양산시스템에 접목시킬 수 있도록 고안된 것이다. 본 장치들을 이용한 검수결과, 현재 $700cm^2$급 평판형 셀의 경우 최대 camber가 4mm 이하, 전해질의 He leak rate는 $5{\times}10^{-5}mbar.l/s.cm^2$ 이하라는 검수규격을 본 연구소에서 운전하는 스택에 1차적으로 적용하였으며 현재 검수규격의 신뢰성 및 강화를 위한 연구를 수행 중에 있다.
본 연구에서는 환경 모니터링을 위한 정전용량형 압력센서를 저온동시소성세라믹 (LTCC) 기술을 이용하여 제작하였다. LTCC 기술은 실리콘 기반의 기술에 비하여 낮은 생산 단가, 높은 수율, 3차원 구조물의 용이한 제작성 등으로 인하여 센서 응용분야에서 중요한 역할을 담당하고 있으며, 특히 열악한 외부환경에 적합한 물질이다. 400 ${\mu}m$ 두께 삼차원 구조의 LTCC 다이어프램은 NEG사의 MLS 22C 상용 파우더를 이용하여 100 ${\mu}m$ 두께의 그린쉬트를 적층하고 동시소결하여 제작하였다. 제작한 다이어프램은 공동의 면적에 따른 센싱특성을 평가하기 위하여 각각 25, 49 $mm^2$의 두 종류를 제작하였다. 정전용량형 압력센서를 구현하기 위하여 상부에는 열증착기를 이용하여 Au 금속박막을 증착하였고 하부에는 상용 알루미늄막을 압착하였다. 압력에 따른 센싱특성을 평가하기 위하여 제작된 측정시스템을 이용하여 0~30 psi의 압력을 가변하여 압력센서의 정전용량 변화를 측정한 결과 두 센서 모두에서 선형적인 센싱 특성을 나타냄을 확인하였다.
The effects of $B_2O_3-SiO_2-R(R;CaO,\;BaO,\;ZnO,\;Bi_2O_3)$ borosilicate glass system on the sintering behavior and microwave dielectric properties of ceramic/glass composites were investigated as functions of modifier, glass addition ($30{\sim}50\;vol%$) and sintering temperature ($500{\sim}900^{\circ}C$ for 2 hrs). The addition of 50 and 45 vol% glass ensured successful sintering below $900^{\circ}C$. Sintering characteristics of the composites were well described in terms of modifier. Borosilicate glass enhanced the reaction with $Al_{2}O_{3}$ to form pores, second phases and liquid phases, which was responsible to component of modifier. Dielectric constant (${\varepsilon}_{r},\;Q{\times}f_{o}$) and temperature coefficient of resonant frequency (${\tau}_{f}$) of the composite with 50 and 45 vol% glass contents($B_{2}O_{3}:SiO_{2}:R=25:10:65$) demonstrated A-CaBS(7.8, 2,560 GHz, -81ppm/$^{\circ}C$), A-BaBs(5.8, 3.130 GHz, -64 ppm/$^{\circ}C$), A-ZnBS(5.7, 17,800 GHz, -21 ppm/$^{\circ}C$), A-BiBs(45 vol% glass in total)(8.3, 2,700 GHz, -45 ppm/$^{\circ}C$) which is applicable to substrate requiring an low dielectric properties.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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