Zinc-Magnesium borosilicate 유리에 CaF$_2$입자를 충진재로 첨가하여 혼합체의 소결거동, 결정화 거동 및 최종 소결체의 마이크로파 유전특성을 측정하였다. CaF$_2$첨가는 유리의 점도를 감소 시켜 결정화 및 수축개시온도를 감소시켰다. 이러한 CaF$_2$의 최대 첨가량은 주어진 유리조성에 있어서 15 vol. % 이었다. 이러한 소결성 및 결정화 개시온도의 변화는 모 유리와 CaF$_2$의 반응에 의한 결과로 보여지며 이 반응은 결정상의 변화나 이차상의 형성에는 영향을 미치지 않았다. 따라서 유전율 6.1에 품질계수가 40000GHz 인 CaF$_2$입자를 15 vol.% 첨가시 유전상수는 7.1에서 5.6로 품질계수는 2200에서 5000GHz로 유전특성이 향상되었고 소결온도는 75$0^{\circ}C$이었다.
자연적으로 발생되는 파도, 비, 우박 등과 철도, 차량 및 엘리베이터 등과 같은 인위적인 설치, 이동에 의해 발생되는 진동에너지는 우리 일상생활에서 가장 흔하게 발생할 수 있는 에너지원인데, 이러한 진동에너지는 압전 소재를 이용하여 재생 가능하여 최근에는 이에 대한 연구가 활발히 진행되어 왔다. 예를 들면, 미국의 MIT에서는 인간이 걸을 때 신발에 가해지는 압력을 이용하여 전력을 발생시키는 연구를 진행하여 2.9 mW의 전력을 얻었다. 특히 이러한 기술은 인간의 걷기 운동 등과 같은 일상적인 동작으로 필요한 전력을 얻을 수 있고, 세라믹 소자를 이용하기 때문에 전자노이즈가 발생되지 않을 뿐 아니라 반영구적으로 사용할 수가 있어서, 소형 전자기기 등에 서 기존 이차전지를 대체 또는 보완 할 수 있는 기술로 검토되고 있다. PZT계 세라믹스는 높은 유전상수와 우수한 압전특성으로 이러한 압전발전 분야에서 가장 널리 사용되어지고 있다. 하지만 에너지 효율을 높이기 위하여 적층 구조의 제작 시 구조적 특성상 내부전극이 도포된 상태에서 동시 소결이 필요한데, $1000^{\circ}C$ 이상의 높은 소결온도 때문에 소재 원가가 낮은 Ag전극 대신 값비싼 Pd나 pt가 다량 함유된 Ag/Pd, Ag/Pt 전극이 사용되고 있어 경제성이 떨어지는 단점을 갖게 된다. 순수 Ag 전극을 사용하거나 Ag의 비율이 높은 내부전극을 사용하기 위해서는 $900^{\circ}C$ 이하에서 소결되고 우수한 전기적 특성을 보이는 압전 세라믹스 소재를 개발 하는 것이 필요하다. 따라서 본 연구에서는 압전특성이 우수한 $(Pb_{1-x}Cd_x)(Ni_{1/3}Nb_{2/3})_{0.25}(Zr_{0.35}/Ti_{0.4})O_3$ 계의 조성을 설계하고, 소결온도를 낮추기 위해서 2 단계 하소법을 이용하였다. 또한 $MnCO_3$, $SiO_2$, $Pb_3O_4$ 등을 소랑 첨가하여 액상 소걸 특성을 부여하여 소결 온도를 감소시키려는 시도도 하였다. 소결체의 전체적인 제조 공정은 일반적인 벌크 세라믹의 소걸 공정을 따랐다. 최종 소결된 시편을 XRD분석을 통하여 상을 확인하였고 SEM을 이용하여 미세조직을 관찰 하였다. 전기적 특성을 평가하기 위하여 두께를 1mm로 연마한 시편에 Ag 전극을 도포하여 $650^{\circ}C$ 에서 열처리한 후, 분극처리 하였다. Impedance analyzer를 이용하여 압전 특성 (전기기계결합계수 및 기계적품질계수)을 측정 하였고, 압전전하상수는 $d_{33}$-meter로 측정하였다. 본 연구에서는 압전체에 가해지는 하중의 크기, 시편의 크기, 하중을 가하는 방법, 에너지 저장회로의 최적화 등을 다양하게 시도하면서 에너지 변환 및 저장 효율을 평가하였다.
Columbite precursor 방법을 이용하여 제조한 Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-PbTiO3 세라믹계의 초전특성을 $1000^{\circ}C$에서 $1250^{\circ}C$의 소결온도 범위에서 관찰하였다. Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-PbTiO3 계는 전형적인 완화형 강유전특성을 나타내었다. $1250^{\circ}C$에서 2시간 소결한 $Pb(Mg_{1/3}Nb_{2/3})O_3-PbTiO_3$ 세라믹의 경우, 높은 소결밀도와 향상된 초전특성을 얻을수 있었다. $Pb(Mg_{1/3}Nb_{2/3})O_3-PbTiO_3$세라믹은 항온장치를 이용할 경우 초전 센서로의 응용가능성을 나타내었다.
산화물을 포함한 세라믹 재료의 물성은 소재 치밀도에 크게 영향을 받는다. 따라서 소재 치밀도를 높이기 위한 다양한 노력들이 진행되어왔다. 이중 많이 사용되는 전략으로 재료 소결 시 소결조제를 첨가하는 것이다. 기존의 소결조제는 3차원 구조를 갖는 구형의 분말이었다. 본 연구에서는 차별화 전략으로 세륨산화물의 소결 밀도를 높이기 위해 2차원 층상구조를 갖는 소결조제를 첨가하였다. 실제로 2차원 층상구조의 조결조제에 의해 소결밀도가 증가되는 것을 확인할 수 있었다. 2차원 층상구조 소재로 초나노 두께(~1 nm)를 갖는 $TiO_x$와 $MnO_x$ 나노쉬트가 이용되었다.
PVA론 이용한 solution-polymerization법에 의해 mullite싸 cordierite 및 mullite-cordierite 복합분말을 합성한 실험 결과를 바탕으펀, 소결조제로서 $TiO_2$를 액상 첨가한 후 mullite-cordierite 합성분말을 제조하고 그때의 소결특성을 조사하였다. 각 조성에 대해 $1300^{\circ}C$에서 하소한 후 planetary mill로 4시간 분쇄를 행하여 합성분말을 준비하였다. 이 합성분말을 사용하여 cordierite의 분해가 일어나지 않는 $1450^{\circ}C$로 소결을 행하였다. 그 결과, mullite $100\%$인 조성에서는 소결시간에 관계없이 원활한 소결이 이루어지지 않았으나, cordierite의 양이 증가함에 따라 상대밀도가 $98\%$ 이상으로 증가하며 소결성이 향상되어졌다 또한 소결시간이 증가함에 따라 mullite와 cordierite의 비율이 50 : 50인 조성의 경우, 16시간 소결하였을 때 복합체치 치밀화로 인해 190MPa의 강도값과 $3.07{\times}10^{-6}/^{\circ}C$의 열팽창계수값을 나타내었다. 하지만 그 이상의 조성에In-1는 cordierite로 인한 액상의 과다생성으로 인해 소결특성은 좋지 않았다. 소결조제로서의 $TiO_2$ 첨가 영향에 대한 조사에서도 $TiO_2$의 함량이 증가함에 따라 mullite의 주상으로의 성장자 cordierite의 액상 증가가 더 빠르게 일어남이 확인되었지만, 이 때문에 $5wt\%$에서는 오히려 특성값이 저하됨이 확인되었다.
새로운 소결법인 방전플라즈마소결법(SPS: Spark Plasma Sintering)으로 제조된 $ZrB_2$-ZrC 복합체의 결정립 방위분포 및 결정입계의 특성을 EBSP(Electron Back-Scattered Pattern)법으로 분석하여 상압소결법(PLS, Pressureless Sintering)에 의한 시편과 비교하였다. 방전플라즈마 소결법으로 제조된 시편의 $ZrB_2$ 결정립은 상압소결된 시편과는 다르게 (0001)면이 시편표면에 수직한 배향(normal direction)을 나타냈으며, ZrC 결정립은 두 경우 무질서한 배향을 나타냈다. 결정입계 특성 분석에서 low angle $(<15^{\circ})$의 분포는 상압소결법인 경우 전체 입계 중 약 10%, 방전플라즈마 소결법은 8%로 두 소결체에서 큰 차이를 보이지 않았으나, CSL(Coincident Site Lattice) 입계의 분포에서는 방전플라즈마 소결법으로 제조된 복합체에서 $\Sigma$ 3,5,7,9,11의 CSL 분포가 상압소결법에 비해 높은 분율을 나타냈다.
마이크로파 가열장치를 이용하여 마이크로파 조사에 따른 SiC와 MO$_2$ 시료에 대한 발열실험을 수행하였고, 이 실험에서 얻은 발열특성 결과들을 고려하여 $UO_2$+5wt% CeO$_2$ 성형체에 대한 산화소결 실험을 수행하였다. 그리고 마이크로파와 전기로에서 각각 소결된 MO$_2$ 소결체의 특성변화를 비교분석하였다 마이크로파 조사에 따른 MO$_2$시료의 발열온도는 입력전력의 증가에 따라서 급속히 증가하였으며, 출력전력은 주로 보조가열재인 SiC와 MO$_2$ 시료가 마이크로파와 반응하는 정도에 따라서 변하였다. 마이크로파에 의하여 소결된 소결체의 밀도는 전기로에서 동일한 조건으로 소결된 소결체의 밀도보다 약 2% T.D. 낮았다. 소결체의 미세조직은 전기로에서 제조된 소결조직에 비하여 마이크로파에 의해 제조된 소결체의 기공분포가 불규칙적이었으나, 평균결정립 크기는 크게 나타났다.
산화구리를 함유하는 전통 세라믹 유약은 황색포도상구균과 대장균에 대해 항균활성을 나타낸다. 환원 분위기에 소결한 모든 시편들은 황색포도상구균과 대장균에 대해 항균활성을 나타내나 산화분위기에서 소결한 일부 시편들만 황색포도상구균과 대장균에 대해 항균활성을 나타내었다. 산화구리를 함유하는 전통 세라믹 유약의 항균기작을 설명하기 위해 유약의 결정상, 미세구조, 이온용출, 표면 제타전위 분석을 실시하였다. 환원 분위기에서 소결한 시편들은 유약층에 Cu 입자들이 형성되는 것을 확인할 수 있다. Cu 용출량은 전체적으로 0.05 ppm 이하이며 가장 많이 용출되는 이온은 Ca 이었다. 산화구리를 3 wt.% 이상 첨가한 모든 시편들은 높은 음극의 표면 제타전위를 나타내었다. 세라믹 유약의 항균활성은 일반적으로 용출되는 양이온들과 연관되어 보이나 산화분위기에서 소결한 시편들의 대장균에 대한 항균활성은 직접적인 연관성이 나타나지 않는다. 세라믹 유약 시편의 표면 제타전위가 이온용출과 더불어 대장균에 대한 항균활성에 보조적 기여를 하는 것으로 보인다.
산화물 제어봉 물질로서 $Dy_xTi_yO_z$ 소결체를 powder process에 의해 제조하였다. $Dy_2O_3+TiO_2$ 혼합분말의 소결성과 고용체의 상을 TMA와 XRD로써 각각 분석하였으며, 소결체의 비열과 열확산계수를 측정하여 열전도도를 구하였다. $Dy_xTi_yO_z$에서 Dy의 함량에 따라 소결성과 밀도가 변하였고 $3\;g\;Dy/cm^3\;Dy_xTi_yO_z$의 경우 $1580{\circ}C$의 소결온도에서 용융이 일어났다. $4.00\;g\;Dy/cm^3$ 소결체에는 $Dy_2TiO_5+Dy_2Ti_2O_7$의 두 상이 존재하며 $4.54\;g\;Dy/cm^3$의 경우 $Dy_2TiO_5$의 단일 상만이 존재하는 결과를 보였다. $Dy_xTi_yO_z$의 열전도도는 $25~600{\circ}C$ 범위에서 온도에 따라 큰 변화가 없으며 $1600{\circ}C$ 소결체가 1.69∼1.78 W/mK, 1550$^{\circ}C$ 소결체의 경우에는 1.49~1.55 W/mK이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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