화학양론적 $BaTiO_3$의 소결은 고온의 에너지를 필요로 하며, 내부전극과 세라믹충의 동시소성과정에서 Ni이 세라믹층으로의 확산이 발생되어 PTC의 물성저하를 초래한다. 본 연구에서는 저온에서 액상을 형성하여 소결온도를 낮추는 것으로 알려진 산화물 및 비산화물계 소결첨가제가 적층 PTC 세라믹스의 미세구조 및 전기적 특성에 미치는 영향에 대하여 고찰하였다. 소결과정에서 분해되어 기체를 형성하는 BN, $Li_2CO_3$, LiF의 경우 기공율을 증가시켜 산소의 이동경로를 형성하였으며, 이는 입계의 재산화를 용이하게 하여 PTC 효과를 보였다.
16 mole%의 CeO$_2$가 고용된 Ce-TZP 소결체 사이에 140~240$mu extrm{m}$ 두께의 Ce-TZP-5~30 vol% $Al_2$O$_3$중간층이 삽입된 층상복합체를 분말건식가압성형법에 의해 제조하였다. 소결온도는 $Al_2$O$_3$가 5~30 vol.% 첨가될 때 90% 이상의 소결밀도를 얻을 수 있도록 1$600^{\circ}C$로 정하였다. 이러한 3층 복합체에서 바깥의 Ce-TZP 지역에서의 파괴 형태는 입내파괴를 보여주었지만 $Al_2$O$_3$가 함유된 중간층에서는 입계파괴가 전이되면서 인성증가를 보여주었다. 이러한 층상 복합체의 경우 중간 층에 들어가는 Ce-TZP 중의 $Al_2$O$_3$함량이 30 vol.% 정도에 이르면 층간의 서로 다른 소결밀도 및 수축율, 열팽창계수 때문에 층간 소결 결함이 생겨 층간에서 균열의 전파가 큰 영향을 받음을 알 수 있었다. 반면 중간층의 $Al_2$O$_3$함량이 적을 경우 층간 결함이 생기지 않아 층간에서 균열의 전파가 별 영향을 받지 않음을 알 수 있었다.
본 연구에서는 BaTiO3에 Sr과 Pb를 치환시켜TiO3 조성의 세라믹 유전체를 제조한 후 페로브스카이트형 Ba(Cu, Mo)O3를 저융점 flux 로 첨가하여 120$0^{\circ}C$ 이하의 여러온도에 서 소결을 행하였으며 flux 첨가량의 변화에 따른 소결거동 및 유전 특성의변화를 조사하였 다. 이러한 저온 소결용 유전체 세라믹스가 MLCC의 응용시 Pt-Pd계의합금을 내부전극으로 사용가능성을 검토하였다. Flux를 4mol%첨가한 TiO3-0.04Ba(Cu,Mo)O3 조성의 유전체는 120$0^{\circ}C$의 온도에서 2시간 소결했을 경우 소결밀도는 이론밀도의 95% 에 근접하였으며 이때 의 비유전율은 8000이상을 나타내었다. 이러한 소결 온도의 감소는 저융점인 ba(Cu,Mo)O3 계의 flux가 첨가되면서 비교적 낮은 온도에서 액상을 형성하여 소결을 촉진시켰기 때문으 로 사료된다.
수용성 매체에서 젤-케스팅 공정을 이용하여 용융실리카를 기본으로 하는 다성분계 세라믹 코어 (中子)를 제조하고, 소결조건에 따른 제반 기계적 물성과 알칼리 부식용액에 의한 용출특성을 고찰하였다. 1000cP (at $50sec^{-1}$ ) 이하의 낮은 점도를 갖는 50vol%의 고농도 다성분계 세라믹 슬림의 제조가 가능하였다. 성형체는 안정화시킨 슬림을 몰드에 부어 상온에서 겔화시킨 후 $25^{\circ}C$, 80% 상대습도 분위기 하에서 48시간동안 건조시켜 제조하였으며 건조된 성형체에는 균열이 발생하지 않았다. 세라믹 코어 성형체의 소결온도가 상승할 수록 상온강도, 겉보기 밀도, 수축률은 시편의 기공도와 역비례하여 증가하였다. 세라믹 코어 소결체의 용출속도는 동일한 온도에서 알칼리 부식용액의 농도에 의존하였으며, 소결체의 기공도가 클수록 증가하였다.
초전재료의 개발 및 박막화를 위하여 5, 10 및 15 mol%의 La 조성을 가지는 세라믹 PLT 시편 및 박막 PLT를 제조하여 그 특성을 분석하였다. PLT의 완전 소결과 Pb 성분의 휘발을 막기 위하여 TG/DTA를 사용하여 하소 및 소결온도를 결정하였다. PLT 세라믹 시편을 제조하기 위한 하소 및 소결온도는 각각 $850^{\circ}C$, $1150^{\circ}C$ 이고 더 높은 소결온도에서는 많은 질량 손실이 발생하였다. 세라믹 시편을 사용한 온도-유전율 특성의 측정으로 La 조성에 따른 PLT의 온도에 대한 유전특성을 조사하였다. 5, 10 및 15 mol%의 La 농도에 따라 PLT의 상전이점은 각각 $330^{\circ}C$, $269^{\circ}C$ 및 $210^{\circ}C$를 나타내었다. 제조된 PLT 시편을 사용하여 적외선 감지 특성을 확인하였고, 고주파 마그네트론 스퍼터링을 이용하여 PLT 박막을 증착하였다. 다음으로 격자상수 및 광투과 특성을 통하여 완전 소결된 PLT 타겟으로 제작한 PLT 박막은 타겟과 동일한 구조를 가지고 있음을 확인하였다.
고전도성 세라믹 연결재용 $La_{0.8}Sr_{0.2}Cr_{1-x}Ti_xO_3$ (X=0.1 and 0.2) 연결재 재료의 소결도와 전기전도도에 대해서 연구하였다. 이러한 목적으로 $LaCrO_3$, $La_{0.8}Sr_{0.2}Cr_{0.8}Ti_{0.2}O_3$ (LSCT82), $La_{0.8}Sr_{0.2}Cr_{0.9}Ti_{0.1}O_3$ (LSCT91) 분말들을 공침법을 통해 합성하였으며, 결정구조는 X-ray Diffraction(XRD)를 통해 확인하였다. 소결 특성은 주사 전자현미경을 통해 분석하였고 전기 전도도는 직렬 4-단자 법으로 측정하였다. 상대 밀도 분석으로부터 도핑된 $LaCrO_3$는 $LaCrO_3$보다 더 높은 소결성을 나타내었고, 입자 크기가 작을수록 소결성이 향상하는 것을 확인 할 수 있었다. 다양한 소결온도에서 얻은 LSC, LSTC 시편들의 XRD 결과는 LSC와 LSTC의 소결성이 2차상의 상전이와 밀접한 관련이 있다는 사실을 나타내었다. 다시 말해, LSTC는 $1300^{\circ}$이상 LSC는 $1400^{\circ}C$ 이상에서 2차상이 융해됨으로써 소결성을 현저하게 향상시킨다는 것을 알 수 있었다. 그리고 비슷한 상대밀도를 가진 LSC와 LSTC의 전기 전도도를 비교 측정한 결과, LSTC가 LSC보다 더 높은 전기 전도도를 나타낸다는 것을 알 수 있었다.
PDP(Plasma Display Panel) rib은 고정세의 패턴 설계 및 복잡, 다양한 공정으로 제조되고 있다. Rib은 PDP제조 공정 및 역할상 매우 중요한 부분의 하나이며 rib의 소결 정도는 cross-talk와 같은 현상을 방지하는 데에 중요한 역할을 한다. 저렴하고 높은 양산성을 가진 rib은 주로 스크린 프린팅법에 의해 제작되지만, 인쇄, 소성 등 일련의 제조 공정을 거친 후 얻어진 수백 $\mu\textrm{m}$ 미세규격의 격벽 소결체의 소결도를 정확히 평가하기는 쉽지 않다. 본 연구에서는 rib의 소결도를 직접적 판단할 수 있는 방법에 대한 연구의 일환으로서 주로 소결 말기에 나타나는 기공의 응집, 성장을 potentiostat로 기공에서의 절연 파괴, 전계 집중의 원리를 이용함으로서 소결도를 측정했다 이 측정값은 각 온도에서 열처리한 시편에 대한 밀도값과 유사한 경향성이 나타남을 확인할 수 있었다 개기공, 폐기공의 분포에 따라 예상될 수 있는 측정오차는 온도에 따른 미세구조의 변화를 수차례의 전자 현미경 관찰을 통해 확인, 검증하여 미세규격 rib 소결도의 판단을 전기화학적 방법으로 예측 가능하다는 것을 알 수 있었다.
강유전성 세라믹스 재료로써는 PZT계열의 세라믹재료가 널리 쓰이고 있다. 이는 우수한 유전 및 압전특성을 가지고 있으나, PbO을 다량 함유하고 있어 $1000^{\circ}C$이상에서 PbO가 급격하게 휘발되는 성질 때문에 조성의 변동이 생겨 재현성이 어려우며 이를 방지하기 위하여 PbO를 과잉 첨가시키기 때문에 PbO휘발로 인한 강한 독성이 인체에 유해하고, 비환경 친화적인 물질로 최근에는 환경문제가 대두됨에 따라 대체 또는 보완 할 수 있는 방안에 검토되고 있다. 본 연구는 그 해결책의 한 방안으로 압전특성이 우수한 $(Pb_{0.94}Sr_{0.06})[(Ni_{1/2}W_{1/2})_{0.02}(Mn_{1/3}Nb_{2/3})_{0.07}(Zr_{0.51}Ti_{0.49})_{0.91}]O_3$계 조성을 설계하고 Glass frit(0~1.1 wt%)를 소량 첨가하여 액상 소결 특성을 부여하고 $1000^{\circ}C$ 이하의 저온에서 소결하여 유전 및 압전 특성을 평가하였다. 실험방법은 일반적인 세라믹스 제조공정으로 24시간 ball milling하고 $850^{\circ}C$에서 2시간 하소 후 Glass frit를 소결조제로 소랑 첨가하여 $1000^{\circ}C$ 이하 온도에서 소결을 진행하여 각 소결온도에 따른 유전 및 압전 특성을 평가하였다. 최종 소결된 시편의 밀도와 수축율을 분석하여 최적의 소결온도를 확립하였으며 XRD분석을 통해 perovskite구조를 확인하고 미세구조확인을 위해 SEM으로 관찰하였다. 압전 특성을 평가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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