고체산화물 연료전지의 성능과 안정성은 전극의 기공률, 기공 분포와 전해질의 치밀도, 두께에 따라 결정 된다. 연료극의 기공률과 기공 분포는 활성면적와 연료 흐름에 영향을 주고, 전해질의 치밀한 미세구조와 두께는 단위전지의 Ohmic 저항에 영향을 준다. 하지만 이를 위해 값 비싼 공정 장비를 이용하거나 여러 단계의 제작 공정이 추가 될 경우 단위전지 제작비가 증가하므로 상업화를 목표로 하는 연구에는 적합하지 않다. 본 연구에서는 위와 같은 문제점들을 해결하기 위하여 상용 소재 기반의 NiO-YSZ 연료극을 선정 후 간단한 혼합 방법 및 일축가압 성형법과 담금코팅(dip coating) 공정을 사용하여 저비용 고효율의 세라믹 공정 기반의 고성능 단위전지를 제작하였다. 연료극의 기공률은 기공형성제로서 사용되는 카본 블랙(CB, carbon black)의 첨가량(10~20 wt%)과 최종 소결온도($1350{\sim}1450^{\circ}C$)를 변경하며 제어하였고, YSZ 전해질의 두께와 미세구조는 담금코팅 슬러리의 고상 분말량(YSZ, 1~5 vol%)을 제어하여 치밀한 박막의 전해질을 구현하고자 하였다. 그 결과 Ni-YSZ 연료극에서 최적의 값으로 잘 알려진 40%의 기공률은 카본 블랙을 15 wt% 첨가하고최종소결온도를 $1350^{\circ}C$로설정함으로써얻을수있었다. 담금코팅을통한 YSZ 두께는 $2{\sim}28{\mu}m$까지 제어가 가능하였고, 3 vol%의 고상분말량에서 치밀한 전해질 미세구조가 형성되었다. 최종적으로 40%의 기공률을 갖는 Ni-YSZ 연료극, $20{\mu}m$ 두께의 치밀한 YSZ전해질, LSM-YSZ 공기극으로 구성된 단위전지는 $800^{\circ}C$에서 $1.426Wcm^{-2}$의 우수한 성능을 얻을 수 있었다.
(1-4x)Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7-3xBi2Zn2/3Nb4/3O7-2xLiZnNbO4(x=0.03-0.21) 조성의 새로운 저온 동시 소성 세라믹(LTCC) 유전체는 Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7-xLi2CO3(x=0.03-0.21) 혼합물을 850℃~920℃에서 4 시간 반응성 액상소결(reactive liquid phase sintering)을 하여 제조하였다. 소결이 진행되는 동안 Li2CO3는 Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7과 반응하여 Bi2Zn2/3Nb4/3O7과 LiZnNbO4를 생성하였고 얻어진 소결체의 상대 소결밀도는 이론 밀도의 96% 이상이었다. 초기 Li2CO3 함량(x)을 조절하여 최종 소결체내에 존재하는 Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7, Bi2Zn2/3Nb4/3O7 및 LiZnNbO4 상의 상대적인 함량을 제어함으로써 높은 유전율(εr), 낮은 유전손실(tan δ) 및 NP0 특성(TCε ≤ ±30 ppm/℃)의 유전율 온도계수(TCε)를 갖는 유전체를 개발할 수 있었다. Li2CO3의 첨가가 x=0.03 mol에서 x=0.15 mol로 증가함에 따라 얻어진 복합체 내의 Bi2Zn2/3Nb4/3O7와 LiZnNbO4의 부피 분율은 증가하였고, Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7의 부피 분율은 감소하였다. 그 결과 복합체의 유전율(εr)은 148.38에서 126.99로 유전손실(tan δ)은 5.29×10-4에서 3.31×10-4로 그리고 유전율 온도계수(TCε)는 -340.35 ppm/℃에서 299.67 ppm/℃로 변화되었다. NP0 특성을 갖는 유전체는 Li2CO3의 함량이 x=0.09일 때 얻을 수 있었고, 이 때의 유전율(εr)은 143.06, 유전손실(tan δ)값은 4.31×10-4, 그리고 유전율 온도계수(TCε)값은 -9.98 ppm/℃ 이었다. Ag전극과의 화학적 호환성 실험은 개발된 복합 재료는 Ag 전극과 동시 소성 과정에서 전극과 반응이 없음을 보여주었다.
광산 폐기물의 순환자원화 방안을 모색하기 위해 상동중석광산 광미를 대상으로 그의 물리적ㆍ화학적 특성, 광물학적 조성, 중금속 용출특성 및 분쇄특성, 그리고 그를 출발원료로 하여 포말법으로 제조한 세라믹 담체의 특성 등을 조사하였다. 광미의 화학적, 광물학적 특성은 심도별 큰 차이가 없고 광미의 중금속 용출량은 환경기준값 보다 낮아 광미 자체를 물질전환법에 의해 재활용하는데는 문제가 없다고 판단되었다. 그러나 광미의 median경(d$_{50}$ )은 10∼30$\mu\textrm{m}$ 이었다. 따라서 환경소재인 다공성 담체의 제조에 적합한 입도분포인 median경 3$\mu\textrm{m}$을 얻기 위해서는 슬러리 농도 40 vol% 기준일 때분산제인 PEI를 첨가하여 교반밀로 700 rpm으로 1시간이상 습식분쇄하여야만 가능함을 알 수 있었다. 그리고 광미 슬러리의 발포율을 3배로 하여 제조한 큐빅형 greenbody를 1,075$^{\circ}C$에서 90분 소결한 담체의 물성은 겉보기 밀도 0.52g/$cm^{3}$, 전체 기공율 80%, 열린 기공율72%, 기공의 크기분포가 30∼350$\mu\textrm{m}$이었다. 즉, 광산 폐기물인 광미를 출발원료로 하여 폐수처리용 환경소재로서 활용성이 매우 큰 매크로 기공을 가진 다공성 세라믹 담체를 제조 할 수 있었다.
음극지지형 SOFC의 성능을 향상시키기 위해 단전지 제조공정을 개선하고 그 출력특성을 평가하였다. 액상응결 공정(Liquid Condensation Process : LCP)과 일축가압성형공정을 통하여 NiO/YSZ 복합체 음극기판을 제조하고 위에 YSZ 전해질을 스크린 인쇄한 후 140$0^{\circ}C$에서 3시간동안 동시소결하여 음극/전해질 기판을 제조하였다. 또한 LSM/YSZ 양극층은 임피던스 분석을 통해 분극저항이 최소가 되는 조성 및 열처리 조건을 선택하여 스크린 인쇄법을 이용해 구성하였고 이러한 적층공정을 거쳐 최종적으로 5${\times}$5와 l0${\times}$10 $\textrm{cm}^2$ 크기의 단전지를 제조하였다. 제조된 단전지의 출력특성을 측정한 결과 5${\times}$5와 10${\times}$10 단전지는 80$0^{\circ}C$에서 약 0.45W/$\textrm{cm}^2$ 와 0.22 W/$\textrm{cm}^2$의 최대출력밀도를 각각 나타내어 선행연구에서 기존공정으로 제조된 단전지에 비해 2배 이상 향상된 좋은 성능을 나타내었다.
B $i_{1.84}$P $b_{0.34}$S $r_{1.91}$C $a_{2.03}$C $u_{3.06}$$O_{10+{delta}$의 출발조성비로 99.99%의 순도를 갖는 B $i_2$$O_3$, PbO, SrC $O_3$, CaC $O_3$, CuO 분말 시약을 사용하여 고상반응법으로 합성하였다. 이렇게 합성된 Bi계 110 K 단일상의 고온초전도 물질을 다시 분말 상태로 만든 후, AgO, A $u_2$$O_3$, MgO 금속산화물 분말을 각각 50 wt%의 비율로 혼합하였다. AgO, A $u_2$$O_3$, MgO의 금속분말이 혼합된 시편들을 820~85$0^{\circ}C$로 각각 최종 소결시킨 후, 각 시편들에 대하여 XRD, $T_{c}$, SEM, EDS 등의 실험을 진행하였다. 얻어진 시편들의 $T_{c}$는 순수한 Bi-2223 상보다 낮지만, AgO 금속분말을 50 wt% 혼합한 시편의 임계전이온도가 99.58 K로 A $u_2$$O_3$나 MgO를 50 wt% 혼합한 시편들보다 더 높게 나타났다. 또한, 표면 입자(grain)의 배열 상태는 AgO 금속분말을 50 wt% 혼합한 시편이 A $u_2$$O_3$나 MgO를 50 wt% 혼합한 시편들보다 더 치밀화 되는 경향을 나타내었다.내었다.나타내었다.내었다.
PMN계에서 유전적 성질에 관한 연구들은 광범위하게 이루어져 왔으나 전계인가 변위특성에 관한 폭넓은 연구는 매우 드물다. 본 연구에서는 완화형 강유전체의 가장 대표적인 PMN계에서 PT의 함량 및 측정 온도의 변화에 따른 유전적 성질 및 전계인가 변위특성을 광범위하게 조사하는 것을 목표로 하고 있다. 전형적인 columbite precur-sor법에 의해 분말을 준비하고 고상소결방법에 의하여 모든 시편을 제조하였다. PT의 함량이 증가하면서 직선적으로 (T$\varepsilon$max)가 증가하였으며 유전율은 13000~22000 사이의 값을 보였다. 유전율의 온도 의존성은 PMN의 경우 전형적인 완화형 강유전체의 유전 특성을 보이지만 PT의 함량이 증가될수록 보통 강유전체의 sharp한 거동을 보였다. 전계인가 변위특성에서는 단순히 유전율이 최대가 되는 온도에서 발생 strain이 최대가 되는 것은 아니며 tetragonal-cubic의 phase transition에서는 strain의 증가가 없고 rhombohedral에서 tetragonal 혹은 rhombohed-ral에서 cubic으로의 상전이에서만 strain이 크게 나타남을 알 수 있었다.
수산가공 공정에서 어육을 채취한 후 폐기되는 참치뼈와 같은 생물체를 회화시킨 후 이들의 고유물성과 아파타이트계 바이오세라믹스의 합성 출발물질에 이용되는 기존의 화학시약과 여러가지 상을 가지는 바이오세라믹의 합성에 사용되는 화학시약을 대체하기 위한 고찰에서 얻은 결론은 다음과 같다. 1. 회화 후 추출한 물질의 X-ray 분석결과, 결정상은 회화온도에 관계없이 $1350^{\circ}C$까지는 $Ca_{10}\;(PO_4)_6\;(OH)_2$ 조성을 가지는 hydroxyapatite상으로 나타나, 화학시약으로 합성한 아파타이트와는 상이한 열분해 반응기구가 나타났다. 2. 회화한 참치뼈의 입자 크기분포는 온도의 증가에 따라 점진적으로 감소하는 거동을 보였고, 입자 크기분포는 $1050^{\circ}C$에서 최저치를 나타내 생물체의 회화온도는 $1050^{\circ}C$ 이하가 적정하였다. 3. 온도변화에 따른 입자의 변화양상을 SEM으로 추적한 결과, 온도에 따른 입자 형상의 변화는 나타나지 않았다. 그러나 회화온도가 높아 질 수록 입자간의 재응집과 소결의 진행과정에서 나타나는 입자간의 neck에 인해서 입자크기 분포 역시 증가하는 경향을 나타내었다. 4. 참치뼈로부터 추출된 아파타이트는 생체재료로서 이용가능한 것으로 나타났다. 또한 glass-ceramic 등과 같은 바이오 세라믹 조성식에서 생물체에서 추출한 아파타이트로 화학시약의 부분적인 치환 역시 가능하였다.
SPS법에 의해 제조된 단상의 HAp, HAp-Ag 및 HAp-ZrO$_2$복합 소결체의 미세조직과 기계적 특성을 XRD, SEM, TEM에 의해 조사되었다. 나노크기의 HAp 분말은 Ca(No$_3$)$_2$$.$4$H_2O$과(NH$_4$)HPO$_4$용액을 하여 침전법에 의해 성공적으로 합성되었다. HAp-Ag 복합체에 존재하는 마이크론 크기의 Ag 입자와 HAp 계면에서는 두 상의 열평창계수의 차이로 인하여 수축공의 결함이 관찰되었다. 그러나 나노크기의 Ag의 경우 계면에서의 결함은 관찰되지 않았다. HAp-ZrO$_2$ 복합체의 경우 나노크기의 ZrO$_2$입자들은 HAp 상의 결정립계에 대부분 분산되었다. HAp-Ag 및 HAp-ZrO$_2$ 복합체의 상대밀도와 파괴인성은 각각 HAp 기지에 분산된 미분의 Ag 및 ZrO$_2$상의 소성변형 및 상변태 인성기구에 의해 증가하였다.
가압유동층 복합발전용으로 사용 가능한 탄화규소 캔들형 필터를 압출성형법으로 제조하였다. 필터의 기공율을 조절하기 위해 2.5 vol%의 탄소분말을 첨가하였고, 필터의 강도를 부여하기 위해 무기결합제로써 점토와 $CaCO_3$를 첨가하였다. 평균 기공율이 약 40%, 평균 기공크기가 약 $47{\mu}m$인 지지체 위에 평균 기공크기가 약 $10{\mu}m$를 갖도록 탄화규소 분말을 분무 코팅하였고, 이후 대기압 분위기 하에서 1400${\circ}C$의 온도로 소결하였다. 코팅층이 형성된 캔들형 필터를 500${\circ}C$, $5kgf/cm^2$의 고온, 고압 하에서 성능평가를 행한 결과 입자크기별 집진 성능이 모두 99.99% 이상을 나타내었다. 따라서 제조된 탄화규소 캔들형 필터는 가압유동층 연소가스에 포함되어 있는 미세한 먼지를 효과적으로 제거할 수 있을 것으로 판단되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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