층상구조를 이루는 재료의 소결시 형성되는 다양한 결함 및 잔류응력을 고찰하기 위해 TZP-SUS계 및 ZT/SUS계다층재료와 porcelain/alumina 및 porcelain/Y-TZP 이층재료를 소결법으로 제조하였다. 상압소결로 제조한 다층재료에서는 층간의 소결수축율 차이에 의해 warping, splitting, 균열 등의 소결결함이 관찰되었으며, 중간층수 및 두께의 조절과 출발물질의 제어를 통해 이러한 소결결함이 완화됨을 알 수 있었다. Tape casting법으로 제조한 다층재료에서는 소결시 가한 압력에 의해 소결결함, 특히 warping이 제어됨을 확인할 수 있었다. 이층재료에서 형성되는 잔류응력은 vickers 압입법으로 관찰하였다. Porcelain/alumina에서는 porcelain 측의 계면에 작은 인장응력이, porcelain/Y-TZP에서는 압축응력이 형성됨을 확인할 수 있었으며, 이러한 잔류응력은 이층재료의 강도에도 영향을 미침을 알수 있었다. 결국 다층재료의 소결결함 및 잔류응력은 재료설계와 출발물질 상수에 영향을 받는다는 것을 알 수 있었다.
$UO_2$ 및 $UO_2$-3.23wt%CeO$_2$가 128$0^{\circ}C$에서 소결되면 밀도는 각각 93%T.D., 91.2%T.D.이었으나, Li$_2$O가 0.lwt%씩 첨가된 경우에는 소결밀도가 95.5%T.D., 95.1%T.D.로 증가하였다. 소결온도가 증가함에 따라서 $UO_2$ 및 $UO_2$-3.23wt%CeO$_2$의 소결밀도는 현저하게 증가되는 반면에, Li$_2$O가 첨가된 경우에는 저온에서도 이미 치밀화가 많이 일어났기 때문에 소결밀도의 증가폭이 완만하였다. Li$_2$O가 첨가된 분말에서는 소결온도가 더 높아지면, 결정립성장이 주로 일어나게 되어 168$0^{\circ}C$에서 소결되었을 때, $UO_2$와 $UO_2$-0.1wt%Li$_2$O의 결정립크기가 각각 8.7$\mu\textrm{m}$, 120$\mu\textrm{m}$ 이고, $UO_2$-3.23wt%CeO$_2$와 $UO_2$-3.23wt%CeO$_2$-0.lwt%Li$_2$O는 각각 10.9$\mu\textrm{m}$, 34$\mu\textrm{m}$ 이었다. $UO_2$와 $UO_2$-3.23wt%CeO$_2$ 그리고, 두 조성에 Li$_2$O가 각각 첨가된 경우, Ar-4vol.%H$_2$ 분위기보다 H$_2$분위기에서 소결했을 때 밀도가 더 높았다. 그러나, 결정립은 $UO_2$와 $UO_2$-Li$_2$O의 경우, 수소분위기에서 소결했을 때, (U,Ce)O$_2$와 (U,Ce)O$_2$-Li$_2$O에서는 Ar-4vol.%H$_2$분위기에서 소결했을 때 더욱 성장하였다.
ZnO 바리스터의 소결조건에 따른 바리스터 특성과 유전특성을 조사하였다. 소결조건에서 소결시간 및 시간에 따라 바리스터 전압의 변화를 볼 수 있었으며 적정소결온도에서 바리스터 전압 $V_{1mA}$ 및 $V_{10mA}/V_{1mA}$특성은 225 ~ 250. 0.85 ~ 0.9의 특성을 얻을 수 있었다. 특히, 유전특성의 경우 주파수에 따라 정전용량의 변화가 높은 온도에서 소결한 경우 높게 나타났으며 적정 소결온도에서는 유전율은 720 ~ 740, 유전손실은 2.5% 이하의 값을 얻을 수 있었다.
최근 이동 정보통신 분야의 발전에 따라 단말기 및 관련 부품들을 소형 경량화 하는 것이 매우 중요한 기술요소로 부각되고 있다. 이를 위해서는 기판의 배선밀도를 높이는 것과 개별 부품 또는 모듈의 크기와 무게를 줄이는 것이 절실히 필요하며, 이러한 요구에 부응하기 위해 기존의 다층 PCB 기술이나 MCM 기술에 비해 우수한 배선밀도와 양호한 전기적 특성을 갖는 저온 동시소성 세라믹(Low Temperature Co-fired Ceramic) 기술이 개발, 적용되고 있다. 본 논문에서는 이러한 LTCC 기판의 소결에 있어 기존의 소결 공정인 전기로 소결 공정과 microwave를 이용한 소결 공정을 이용하여 소결 하였을 때, LTCC 기판의 수축율과 무게감소, 그에 따른 밀도변화, SEM 을 이용한 표면형상 분석을 통해 급속가열을 통한 공정시간의 단축, 낮은 에너지 소비로 인한 제조단가의 절감, 균일한 가열로 인한 소결온도의 저하 등의 장점을 갖는 microwave sintering 을 적용할 수 있는 가능성을 제시하였다.
세라믹의 완전 소결체는 높은 경도와 취성을 가지기 때문에 연삭과 같은 입자가공이 행해지게 되어, 가공능률이 매우 낮고, 복잡한 형상 창성이 어렵다. 완전소결된 세라믹의 절삭가공에서는, 공구수명이 짧고, 가공속도가 매우 늦어 일반의 부품가공에 적용하기 어렵다. 또한 소결이 전혀 행해지지 않은 성형체의 절삭가공은 공작물의 강도가 약하기 때문에 가공속도, 가공능률, 부품의 척킹 및 치수 정밀도 등에 문제가 있다고 할 수 있다 이러한 문제 때문에 엔지니어링 세라믹의 고능률, 고품위 절삭에 관한 연구가 필요하다.(중략)
분말야금법에 의한 소결부품은 원료분말을 혼합하여 성형, 소결의 공정을 거쳐 제조되기 때문에 재질과 형상의 선택범위가 넓으며 정확한 치수로 생산할 수 있어 비교적 짧은 기간동안에도 상당한 성장을 해왔다. 특히 최근들어 원가절감 및 경량화를 실현하는 최적재료로서 자동차 부품에 활발히 적용되고 있다. 소결 기계부품은 자동차를 비롯하여 가전제품, 전자기기 등 대형 성장산업의 뒷받침을 받아 순조로이 육성되어 왔으며, 앞으로도 새로운 성장산업에 의하여 더욱 큰 발전을 보일 것으로 전망된다. 본 고에서는 고강도화 되고 있는 자동차 소결부품에 촛점을 맞추어 기술하였다.
분말야금제품의 $90\%$를 점하는 소결기계부품의 기술동향에 대해서 주요한 재료기술과 제조기술에 초점을 두고, 고강도 혹은 고정도라고 하는 시장의 요구에 대응한 신소결재료의 개발 및 고밀도 혹은 복잡형상에 대응하는 온간성형이나 확산접합등에 관한 제조기술에 대해서 개설했다.
미립의 3종류 Fe-2%Ni합금 분말(N사), Fe+2%Ni혼합 분말(B사 및 S사)을 항절력 시험편 및 링(ring)형상의 시험편으로 사출 성형, 탈지, 소결 조건(환원 및 소결 분위기, 소결 온도, 소결시간, 냉각속도)을 변화시켜 소결체를 제작하였다. 얻어진 소결체에 대하여는 소결체의 밀도 및 자기적 특성을 평가하여 다음과 같은 결론을 얻었다. (1) 탈지한 각 성형체를 수소 중에서 $1123K{\times}3.6ks$유지하고, Ar중에서 $1623K{\times}14.4ks$로 소결할 경우 N(사), B(사), S(사)소결체의 밀도는 각각 96, 99, 99%로 나타났고, 소결체의 산소 탄소량은 각각 0.0041%O, 0.0006%C, 0.0027%O, 0.0022%C, 0.160%O, 0.0026%C의 값을 나타내었다. (2) 위에의 결과로부터 보면 B(사)의 소결체가 가장 우수한 결과를 나타내므로 B(사)의 Ar중 소결체에 대하여 자기적 특성을 조사한 결과, $B_{25}=14.3KG$, $B_r=7.75KG$, $H_c=2.1Oe$로 용해해서 만든 제품의 값에는 미치지 못했다. (3) B(사)의 성형체를 Ar가스 중에서 $1673K{\times}14.4ks$로 소결 후 1123K까지는 $0.83Ks^{-1}$로 냉각하고 1123K부터 실온까지는 $0.083Ks^{-1}$로 냉각한 소결체의 자기적 특성은 $B_{25}=14.8KG$, $B_r=8.3KG$, $H_c=1.3Oe$로 용해해서 만든 제품의 값과 거의 동일한 값을 얻었다. 이상, 소결 조건 제어(환원조건, 소결분위기, 소결온도, 소결시간) 및 냉각속도 제어를 통한 소결 공정으로 목적하는 연자성 재료특성을 얻었다.
본 연구에서는 치과재료로 유망한 지르코니아에 frit을 첨가하고 frit의 첨가량과 소결 온도에 따른 소결밀도의 변화와 기계적 특성의 변화를 고찰하고자 하였다. 지르코니아에 frit을 첨가함으로써 소결밀도의 향상 효과를 얻을 수 있었다. 그러나 소결온도가 $1400^{\circ}C$에 이르면 유리질에 의해 시편이 형체를 유지할 수 없는 상태가 되기 때문에 소결온도는 $1300^{\circ}C$로 제한되었다. 일반적으로 frit의 첨가량이 많아지고 소결온도가 높아짐에 따라 소결밀도가 증가하는 경향을 나타내었다. 소결체에서 얻은 최대 소결밀도는 frit을 20 wt% 첨가하고 $1300^{\circ}C$에서 소결한 경우에서 93.3 %를 나타내었다. 이들 시편에 대해 기계적인 물성을 측정한 결과 곡강도, 파괴인성, Vickers 미세경도 등의 물성이 소결온도에 따라 향상되는 것을 알 수 있었으며, frit의 첨가량에 따라서는 10 wt% 첨가된 경우에서 최대값을 나타내는 것을 알 수 있었다. 3점 곡강도, 파괴인성, Vickers 미세경도의 최대값은 각각 206 MPa, $3.4\;MPa\;m^{1/2}$, 그리고 5.3 GPa로 나타났다. 이상의 결과 지르코니아에 frit을 첨가하면 소결온도를 낮추고 소결밀도를 향상시키는 한편 우수한 기계적 특성을 가진 지르코니아에 비하여 낮은 물성을 가진 frit의 첨가로 인하여 밀도향상 효과와 기계적 특성 저하 효과가 서로 작용하여 10 wt%의 frit이 첨가된 경우에 기계적 특성이 최대값을 나타내는 것으로 판단된다.
스파크 플라즈마 소결(SPS)을 이용하여 이방성 Sr페라이트 자석을 제조하였다. SPS 장치를 이용하여 소결과 동시에 페라이트 분말을 배향시킬 수 있었으며, 낮은 온도 및 짧은 작업시간으로 치밀한 이방성 페라이트 자석을 제조할 수 있었다. 페라이트 입자의 이방성은 소결체의 바깥쪽부분에서 더 크게 나타났으며, 페라이트 입자의 배향은 SPS 전류와 밀접한 관계가 있는 것으로 판단되었다. 106$0^{\circ}C$에서 8분간 소결시킨 소결체의 밀도는 5.033 g/$cm^3$이었고, 소결체의 radial plan게서 잔류 자속 밀도는 3.15 kG, 보자력은 2.67 kOe이 얻어졌다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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