상압 소결법과 통전활성 소결(Plasma Activated Sintering; PAS)법으로 120$0^{\circ}C$부터 150$0^{\circ}C$의 온도범위에서 제조된 지르코니아의 기계적 특성을 ring on ring disk 굽힘시험으로 비교하여 고찰하였다. 모든 소결온도범위에서 PAS법으로 제조된 소결체의 밀도와 경도는 상압 소결법에 의해 제조된 소결체 보다 높게 나타났다. 결정립의 크기는 두 소결법에 의해 제조된 소결체 모두에서 소결온도 증가에 따라 증가하였으나, PAS법으로 제조된 소결체가 상압 소결법으로 제조된 소결체 보다는 결정립 성장이 억제되었다. 파괴인성은 PAS법으로 제조된 소결체의 경우 130$0^{\circ}C$에서 최고값을 나타낸 후 소결온도 증가에 따라 미세하게 감소하였으며, 상압 소결법으로 제조된 소결체의 경우 소결온도 증가에 따라 증가되었다. 소결체의 상분율 변화는 PAS법으로 제조된 경우 전 온도범위 (1200~150$0^{\circ}C$)에서 정방정상만 관찰되었으며, 상압 소결법의 경우 단사정상과 정방정상의 혼합상을 나타내었고, 소결온도 증가에 따라 정방정상의 비율이 증가하였다. 결과적으로 PAS법의 경우 지르코니아의 최적 소결온도는 130$0^{\circ}C$이며, 상압 소결법의 경우 150$0^{\circ}C$임을 알 수 있었으며, 소결체의 파괴인성에 미치는 영향은 결정립 크기 및 정방정상의 분율임을 확인할 수 있었다.
핵연료의 노내 성능에 영향을 미치는 주요 제조 인자중의 하나인 소결체 밀도의 최적화 연구를 국내 제조 소결체에 대해 소결체 밀도와 수분 함유량 및 봉내압 평가를 통해 수행하였다. 연구 결과 원자로내 연소에 따른 봉내압 증가를 줄이기 위해서는 이론밀도 96% 이하의 밀도가 바람직하나 소결체내의 과다한 수분 함량을 피하기 위해서는 95% 이상의 밀도가 필요한 것으로 나타나 핵연료 소결체의 밀도는 이론밀도의 95% - 96.2%가 최적값으로 평가되었다.
$UO_2$-5wt%CeO$_2$ 분말에 첨가제 Li$_2$O을 첨가하여 소결분위기, 온도 및 첨가량이 소결체의 치밀화와 결정립성장에 미치는 영향을 조사하였으며, $UO_2$-5wt%CeO$_2$소결체의 산화에 의한 분말화 거동을 산화조건에 따라 측정하여 이를 $UO_2$소결체의 분말화 및 산화거동과 비교 분석하였고, 불량 scrap 소결체를 재사용하기 위해 산화실험에서 얻은 최적 산화조건으로 소결체를 분말화하여 원료분말에 첨가, 분말처리후 소결하여 이것이 소결체의 특성에 미치는 영향을 분석하였다. $UO_2$-5wt%CeO$_2$에 Li$_2$O를 첨가하여 소결할 경우, 온도에 대한 영향은 크지 않았으나 첨가량 및 분위기에 따른 치밀화와 결정립성장이 다르게 나타났다. 산화실험에서는 $UO_2$-5wt%CeO$_2$ 혼합소결체시료가 $UO_2$보다 산화에 필요한 유도시간이 길게 나타났으며, 산화온도가 증가함에 따라 무게증가는 감소하였다. 분말처리에서 혼합-분쇄한 경우에는 scrap 첨가량에 따라 밀도는 감소하나, 결정립이 성장하였으며, 전체 기공분율은 증가하였다.
$5{\sim}150{\mu}m$의 오스테나이트계 304(Fe-18%Cr-12%Ni) 및 316L(Fe-18%Cr-13%Ni-2.4%Mo)미립 분말을 사용하여 소결 특성을 평가한 결과, 다음과 같은 결론을 얻었다 (1) 3.6ks의 소결 시간으로는 어느 경우에 있어서나 소결조건에 관계없이 소결체의 상대밀도는 $95{\sim}98%$에서 포화하여 완전 치밀화된 소결체를 얻을 수 없었다. (2) $5{\mu}m$분말을 진공소결 하였을 경우, ts=57.6ks에서 거의 완전 치밀화된 소결체가 얻어졌다. (3) 소결 분위기에 상관없이 304 및 316L소결체에는 $0.5{\sim}0.6%$정도의 산소가 잔류하였다. (4) 진공 소결의 경우, 탄소분 첨가에 의해 소결체의 잔류 산소량은 무첨가 소결체에 비하여 0.375이상 감소하였고, 조직적으로도 산화물은 거의 관찰되지 않았다. 또한 탄소 첨가는 소결체의 밀도 향상 효과로 작용하여 목적하는 완전 치밀화된 고성능 소결체를 제조하는 것이 가능하게 되었다.
환원분위기 소결조건에서 반도성 (Sr0.85Ca0.15)TiO3 소결체를 제조한후, 금속 양이온(Na, K)을 소결체 입계를 통해 확산시켜 확산시간과 확산량에 따른 소결체의 전기적 특성 변화를 고찰하였다. K이온과 Na 이온을 입계확산시킨 경우 반도성 소결체는 바리스터 특성을 나타내며, 확산시간과 확산량이 증가함에 따라 문턱전압이 증가하였다. 이들 소결체의 입계전위장벽은 0.01 ~ 2.89 eV이며 입계저항은 2.2 ~ 120.4 $M{\Omega}$ 값을 나타냈다 투과전자현미경을 이용하여 입계의 구조를 관측하였으며 이들 결과와 소결체의 전기적 특성과의 상관관계를 고찰하였다.
140$0^{\circ}C$ 환원 분위기(질소-수소) 조건에서 열처리하여 반도성 SrTiO$_3$하소분말을 제조하였다. 하소분말을 이용하여 135$0^{\circ}C$에서 2시간동안 상압 소결하여 소결체를 제조하였으며, 이때 소결 분위기에 따른 소결체 입계의 전기적 특성을 고찰하였다. 이들 소결체는 전형적인 바리스터 특성을 나타내었으며, 특히 소결 분위기를 질소-수소로부터 공기로 변화시킴에 따라서 소결체의 문턱 전압, 입계 비저항 그리고 입계 전위 장벽은 430V/cm, 10MΩ.cm 그리고 2.0$\times$$10^{-3}$eV로부터 1000V/cm 이상, 240 MΩ.m 그리고 1.1eV로 변하였다.
Mo-Cu 합금은 고강도이고 우수한 열전도성 및 전기전도성를 가지는 특성이 있어 현재 방열소재, 반도체 부품, 자동차 부품 등 여러 응용분야에서 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 서로 고용성이 없는 Mo-Cu 합금을 제조하기 위해서 Mo, Cu 분말을 PBM (Planetary Ball Milling) 방법을 이용하여 제조 하였으며, 제조된 분말은 SPS (Spark Plasma Sintering) 공정을 이용하여 소결체를 제조하였다. Mo-Cu의 조성 변화는 Cu의 함유량을 각각 5at%Cu, 10at%Cu, 20at%Cu로 조절하여 수행하였으며, PBM 의 공정 변수로 회전수(RPM), 볼과 분말의 비율, 분산제의 양, 볼밀 시간, 분위기 변화를 주어 최적조건을 얻기 위한 실험을 진행하였다. PBM 방법을 이용하여 제조한 분말은 PSA (Particle Size Analysis)에 의해 분말의 크기를 측정하고 EDS(Energy Disperse X-ray Spectrometer) 분석에 의해 조성을 확인하였으며, XRD (X-Ray Diffraction) 분석에 의해 Cu peak이 사라지는 조건을 PBM의 최적조건으로 잡고 실험을 진행하였다. 소결체를 고밀도화하기 위해 소결공정을 SPS 방식으로 하였으며 소결체의 경도, 내마모성, 마찰계수 일함수 등을 분석하기 위해 소결체의 크기를 직경 30 mm 및 두께 5 mm로 설계하였고, 소결 공정 변수로 소결온도를 각각 $900^{\circ}C$, $1000^{\circ}C$, $1100^{\circ}C$, 소결압력을 50MPa, 60MPa, 70MPa, 유지시간을 0분, 10분, 20분으로 차이를 주어, 소결체의 밀도차이와 물성차이를 분석하였다. 그 결과 PBM의 최적조건으로는 5at%Cu 에서는 10h, 10at%Cu, 20at%Cu 에서는 20h의 최적의 밀링 시간을 확인하였고, 다른 공정 변수의 최적조건으로는 회전수 300RPM, 10:1의 볼과 분말 비, 분산제 4wt%, Ar 분위기라는 조건을 얻을 수 있었다. 각각의 공정변수 변화에 따른 소결체 최적밀도 달성조건, 소결체 물성 및 전기적 특성 등의 상관관계에 관하여 보고한다.
티타늄 수소화물(TiH$_2$) 분말을 원료로 사용하여 Ti 소결체를 제조하였다. 원료분말은 수소화-탈수소화법(HDH법)에 의해 제조한 상용분말이었으며 비교를 위해 동일한 입도를 갖는 Ti 분말도 함께 소결하였다. $TiH_2$는 소결체의 밀도를 현저하게 촉진하였으며 $TiH_2$$\longrightarrow$$Ti+H_2$의 탈수소반응에 의해 생성되 청정한 Ti분말이 소결을 촉진하기 때문인 것으로 판단된다. 같은 이유로 $TiH_2$소결체의 산소농도는 Ti 소결체보다 낮게 나타났다. 소결체의 잔류수소는 소결온도가 증가함에 따라 감소하였으며 $1200^{\circ}C$ 이상에서는 5 ppm 이하의 낮은 값을 나타냈다. 소결체의 경도는 소결밀도 및 산소량에 비례하는 것으로 나타났다. $TiH_2$분말의 cubic$\longrightarrow$tetragonal 변태온도는 X-선 회절분석 결과 $16~20^{\circ}C$ 구간으로 밝혀졌다.
원전 연료는 이산화 우라늄의 원통형 소결체를 지르칼로이 피복관에 장입 시킨 원전 연료봉을 집합체 다발로 조립하여 제조된다. 지금까지 국산 연료에는 연료봉의 전길이에 대하여 일정한 농축도의 소결체가 장입 되도록 설계 및 제조되어 왔다. 그러나 Westinghouse의 V5H 연료에서는 연료봉의 상 하단에 각각 6 인치 길이의 천연 우라늄 소결체가 추가로 장입 되어야 하는 이른바 Axial Blanket 연료 제조 기술을 요구하고 있어서 새로운 장비의 도입 또는 개발이 필요하게 되었다. 기존의 소결체 장입 공정은 Siemens사에서 도입된 기술로써 연료봉 양단에 Axial Blanket을 장전 할 수가 멀게 되어 있다. 따라서 기술적으로 Axial Blanket 연료의 제조가 가능할 뿐 아니라 연료의 제조 건전성을 보다 향상시킬 수 있고 생산성이 우수한 장비를 국내 기술로 국산화 개발하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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