재사용이 가능한 리튬 이온 전지의 대체 양극 후보 물질인 $LiFePO_4$를 합성하고 질소 분위기 하에서 소결온도 $675^{\circ}C,\;750^{\circ}C$ 와 $800^{\circ}C$로 30시간 유지하여 합성한 시료에 대한 결정 구조의 양질성 여부를 확인하였고, SEM 사진을 통하여 입자의 크기를 조사하였으며, Mossbauer 분광법으로 소결온도 변화와 1 V 160 mA, 3 V, 40 mA로 3시간 동안 충전한 후 $Fe^{+3}$ 함유량의 변화를 조사하였다. 소결온도의 증가에 따라 완전 방전 상태에서 $Fe^{+3}$의 함량은 증가하였고, $675^{\circ}C$ 소결온도의 시료에서만 충전 전하량의 증가에 따라 $Fe^{+3}$ 이온의 비율이 증가를 관찰하였다. 소결온도가 $800^{\circ}C$인 시료에서의 충전 후 $Fe^{+3}$ 이온의 변화는 관찰할 수 없었다.
본 연구에서는 ㎛ 및 nm 크기를 갖는 상용 AlN 분말을 XRD 분석을 통해 선별 후, 유도가열로를 활용하여 상이한 온도에서 소결하여 최적화된 소결 온도 및 물성 특성을 조사하였다. 소결 온도는 1,500, 1,700 그리고 1,900℃ N2 분위기에서 진행되었으며, 소결된 AlN 펠렛은 SEM, XRD, Raman 분석을 이용하여 최적화된 소결 온도 조건을 확립하였다. 또한 Impedance 분석을 진행하여 소결 조제 없이 제작된 AlN 펠렛의 전기적 특성을 확인하였다.
$UO_2$-5wt%CeO$_2$ 분말에 첨가제 Li$_2$O을 첨가하여 소결분위기, 온도 및 첨가량이 소결체의 치밀화와 결정립성장에 미치는 영향을 조사하였으며, $UO_2$-5wt%CeO$_2$소결체의 산화에 의한 분말화 거동을 산화조건에 따라 측정하여 이를 $UO_2$소결체의 분말화 및 산화거동과 비교 분석하였고, 불량 scrap 소결체를 재사용하기 위해 산화실험에서 얻은 최적 산화조건으로 소결체를 분말화하여 원료분말에 첨가, 분말처리후 소결하여 이것이 소결체의 특성에 미치는 영향을 분석하였다. $UO_2$-5wt%CeO$_2$에 Li$_2$O를 첨가하여 소결할 경우, 온도에 대한 영향은 크지 않았으나 첨가량 및 분위기에 따른 치밀화와 결정립성장이 다르게 나타났다. 산화실험에서는 $UO_2$-5wt%CeO$_2$ 혼합소결체시료가 $UO_2$보다 산화에 필요한 유도시간이 길게 나타났으며, 산화온도가 증가함에 따라 무게증가는 감소하였다. 분말처리에서 혼합-분쇄한 경우에는 scrap 첨가량에 따라 밀도는 감소하나, 결정립이 성장하였으며, 전체 기공분율은 증가하였다.
ZnWO₄는 높은 품질계수에 의해 주파수 선택성이 뛰어나지만 다층형태의 고주파 무선부품으로의 응용을 위해서는 높은 소결온도(1100℃), 큰 음의 공진주파수 온도계수(-70ppm/℃), 낮은 유전율(15.5) 등에 대한 보정이 필요하다. 본 연구에서는 ZnWO₄에 TiO₂및 LiF를 첨가하여 ZnWO₄의 저손실특성을 유지하면서 주파수 온도안정성 및 저온소결성을 부여하고자 하였다. 큰 양의 공진주파수 온도계수(+400ppm/℃) 및 유전율(100)을 갖는 TiO₂의 첨가는 공진주파수 온도계수를 음의 값에서 양의 값으로 변화시켰으며 유전율의 증가를 가져왔다. TiO₂를 20 mol% 첨가한 경우 공진주파수 온도계수가 0에 가깝고 유전율 19.4에 품질계수 50000㎓의 특성을 얻을 수 있었으나 소결온도는 1100℃로 높은 소결온도를 보였다. ZnWO₄에 TiO₂가 첨가된 혼합체에 LiF의 첨가는 액상형성에 의해 소결온도를 1100℃에서 850℃로 크게 저하시킬 수 있었다. LiF는 첨가는 LiF 자체의 큰 공진주파수 온도계수에 의해 온도계수를 음의 값으로 변화시켰다. 따라서 TiO₂및 LiF의 적당량의 첨가는 온도 안정성을 갖는 저손실 ZnWO₄-TiO₂-LiF 계 LTCC(Low Temperature Confined Ceramics) 소재를 제조할 수 있었다.
Ni-YSZ 음극의 미세구조와 임피던스특성에 미치는 YSZ 입자크기 및 소결온도의 영향을 고찰하였다. 0.3~0.6$\mu\textrm{m}$의 미세한 NiO 분말을 사용할 경우에는 NiO 분말과 크기가 비슷한 미세한 YSZ 분말(TZ8Y, 0.3$\mu\textrm{m}$)을 첨가했을 때 NiO의 입성장을 억제하는 효과가 가장 크고 환원후 Ni의 입자크기를 미세하게 유지할 수 있는 미세구조를 형성하였다. 또한 미세한 YSZ 분말 (TZ8Y, 0.3$\mu\textrm{m}$)과 조대한 YSZ 분말(FYT13.0, 2$\mu\textrm{m}$)의 혼합비를 달리하여 후막을 제조하였을 때에 TZ8Y 분말만 첨가한 조성이 가장 낮은 분극 저항을 나타내었다. 한편 소결온도는 삼상계면의 양과 분극저항에 영향을 주었으며, 140$0^{\circ}C$에서 소결한 시편의 분극저항이 가장 낮은 값을 나타내었다.
안료의 색상은 출발원료의 조성, 입자크기 및 소결온도에 의한 결정구조 등에 의존한다. 본 연구에서는 Rutile구조를 갖는 세라믹안료인 $TiO_2-WO_3$-NiO의 합성에서 소결온도를 결정하기 위해 소결전 출발원료를 습식법에 의하여 Jar Mill에서 0.7-0.9um로 혼합분쇄한 후 $100^{\circ}C$에서 24시간 건조하였다. 건조후 $1100-1280^{\circ}C$에서 5구간을 선정하여 소결한 시료를 Jar Mill에서 0.8-1um로 분쇄한 후, 다시 $100^{\circ}C$에서 24시간 건조하였다. 이렇게 얻어진 시료를 XRD로 상합성 정도를 조사하고, 색상 및 착색력을 spectrophotometer를 분석하였다. 색상은 1150와 $1250^{\circ}C$에서 가장 좋은 Yellow 색상이 관찰되었으며, XRD에 의한 결정성의 분석결과와 비교적 일치하고 있다. Rutile구조를 갖는 세라믹안료의 색상은 소결시의 결정화도에 따라 민감하게 변화되고 있음을 알 수 있다.
금속 Al과 산화물{{{{{Al}_{2}{O}_{3}}}}}를 사용하여 Al의 직접질화법에 의한 ALON 합성실험을 행하여 Al의 첨가량의 변화에 따른 질화반응 거동과 ALON 반응소결체의 특성을 조사하였다. Al과{{{{{Al}_{2}{O}_{3}}}}}의 직접질화법에 의한 ALON 합성이 가능함을 확인하였다. 소결온도가 증가함에 따라 ALON의 생성량이 증가하였으며, Al 첨가량 10wt%까지는 $1750^{\circ}C$ 이상의 소결온도에서 ALON상만이 존재하였다. Al 첨가량 13wt% 이상의 조성에서는 약간의 AlN상이 ALON상과 공존하였다. 반응소결체의 밀도는 소결온도가 증가함에 따라 증가하였으나, AlN이 잔존하는 시편의 소결밀도는 $1750^{\circ}C$를 넘으면 약간 감소하였다. Al 첨가량이 증가할수록 입내파괴현상이 현저히 증가하였다.
전로슬래그를 완효성 칼리비료로 활용하기 위한 기초연구로, 전로슬래그 분말에 시약급 $SiO_2$와 $K_2CO_3$를 첨가하여 염기도를 각각 0.7, 1.0및 1.4로 조절하고, $K_2O$의 함량은 22mass%로 고정한 후 볼밀에서 24시간 이상 혼합하여 $900^{\circ}C{\sim}1000^{\circ}C$ 사이의 온도에서 10분${\sim}$60분 동안 소결하였다. 소결 후 X-선 회절과 ICP분석을 이용하여 제조된 칼리비료의 특성을 조사하고 또한 염기도, 소결온도 및 소결시간이 완효성 칼리비료의 제조 조건에 미치는 영향을 검토하였다. 소결체의 수용성 $K_2O$의 용출특성은 소결시간이 길어질수록, 소결온도가 높아질수록, 염기도가 감소할수록 용출율이 감소하였다. 한편 구용성 $K_2O$의 용출특성은 염기도가 증가할수록 증가하는 경향이 뚜렷하였으며, 소결온도가 높을수록 용출율은 완만하게 감소하였다.
공진 주파수 온도 계수($\tau$$_{f}$)가 큰 음의 값을 가지는 (Li$_{1}$2Nd$_{1}$2)TiO$_{3}$(LNT) 고주파 유전체를 125$0^{\circ}C$에서 140$0^{\circ}C$까지의 온도에서 2시간동안 소결을 하였고 소결후에는 소결온도보다 약간 낮은 120$0^{\circ}C$에서 5시간 동안 annealing을 실시를 하였다. 그리고 열처리에 의한 상, 미세구조의 변화를 X-ray, SEM을 통해서 분석하였으며, 열처리가 고주파 유전물성에 대해 미치는 영향에 대해서도 고찰하였다. 130$0^{\circ}C$에서 135$0^{\circ}C$ 근방에서 소결시킨 재료는 Annealing효과에 의해 소결체에 균일한 입도 분포가 증진되었고 체적 밀도가 향상되었으며, 열처리 효과에 의해 품질계수(Q)값이 향상되었고 유전상수($\varepsilon$$_{r}$)는 약간 감소하였으며 공진주파수 온도계수($\tau$$_{f}$)는 더 큰 음의 값을 가지게 되었다. 그러나 135$0^{\circ}C$이상에서 소결한 경우에는 비정상적인 입자 성장에 의해 밀도가 감소되며, 이에 따라 고주파 유전특성이 전반적으로 저하되었다.었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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