소결 분위기가 금속입자분산 세라믹스기 복합체의 미세 조직 및 물성에 미치는 영향에 대하여 조사하고자 화학적 방법으로 합성한 $Al_2O_3$/Fe-Ni 나노복합분말을 수소 및 아르곤 가스 분위기, 또한 소결온도 등으로 제어하여 열간가압 소결하였다. 수소분위기에서 소결한 복합체는 아르곤분위기의 경우보다 반응상 $FeAl_2O_4$의 형성이 억제되었으며, 증가된 파괴강도 및 인성 값을 나타내었다. 또한, 소결 온도를 낮추었을 경우 기지상 및 금속 분산상의 미세화와 향상된 기계적 성질을 얻을 수 있었다. 소결 조건에 따른 기계적 특성의 변화는 주로 반응상의 형성과 관련된 미세조직 특성에 의존하는 것으로 해석하였다.
PDP(Plasma Display Panel) rib은 고정세의 패턴 설계 및 복잡, 다양한 공정으로 제조되고 있다. Rib은 PDP제조 공정 및 역할상 매우 중요한 부분의 하나이며 rib의 소결 정도는 cross-talk와 같은 현상을 방지하는 데에 중요한 역할을 한다. 저렴하고 높은 양산성을 가진 rib은 주로 스크린 프린팅법에 의해 제작되지만, 인쇄, 소성 등 일련의 제조 공정을 거친 후 얻어진 수백 $\mu\textrm{m}$ 미세규격의 격벽 소결체의 소결도를 정확히 평가하기는 쉽지 않다. 본 연구에서는 rib의 소결도를 직접적 판단할 수 있는 방법에 대한 연구의 일환으로서 주로 소결 말기에 나타나는 기공의 응집, 성장을 potentiostat로 기공에서의 절연 파괴, 전계 집중의 원리를 이용함으로서 소결도를 측정했다 이 측정값은 각 온도에서 열처리한 시편에 대한 밀도값과 유사한 경향성이 나타남을 확인할 수 있었다 개기공, 폐기공의 분포에 따라 예상될 수 있는 측정오차는 온도에 따른 미세구조의 변화를 수차례의 전자 현미경 관찰을 통해 확인, 검증하여 미세규격 rib 소결도의 판단을 전기화학적 방법으로 예측 가능하다는 것을 알 수 있었다.
지르콘 쉘 몰드를 제조하여 소결 온도 및 시간에 따른 소결거동이 기계적특성에 미치는 영향을 관찰하였다. $1000^{\circ}C$에서 1.5시간동안 소결 한 쉘 몰드의 1차 코팅 표면층에서 미세균열의 크기 및 수가 극대화되었으며 소결온도 및 시간이 증가할수록 상온강도와 기공의 비표면은 감소하였다. 1차 소결 후 $1500^{\circ}C$에서 4시간동안 소결 처리한 주형의 고온변형거동은 백업층과 하중의 역방향으로 스터코와 지르콘 슬러리의 경계면을 따라 변형이 발생하였다. 1차 코팅층에서 알루미나 스터코와 지르콘 슬러리의 열팽창계수 차이와 백업 코팅층에서 지르콘 슬러리간의 입도 차이가 고온변형시험 중 역변형을 일으킨 것으로 판단된다.
Ca$_{1-x}$Nd$_{2+x}$3/TiO$_3$계에 대하여 소결 온도 변화(120$0^{\circ}C$-140$0^{\circ}C$) 및 Nd$^{3+}$ 의 치환량 (0.15$\leq$x$\leq$0.51)에 따른 마이크로파 유전특성을 조사하였다. 동일 조성의 경우 소결 온도 변화에 따라 Qf(Q=1/tan$\delta$, f=frequency)는 밀도 증가에 의해 다소 증가되었으나, 유전상수(K)는 커다란 변화가 없었다. 소결 온도가 동일한 경우 Qf는 x=0.42 조성까지는 증가하였으나, x=0.51 조성에서는 상대 밀도와 결정립 크기의 감소로 인해 감소하였다. Nd$^{3+}$ 의 치환량이 증가함에 따라 A-자리의 평균 이온 반경의 세제곱에 비례하여 유전상수(K)는 감소하였고, 공진주파수의 온도계수(TCF)는 tolerance factor(t)와 A-자리 결합원자가의 감소로 급격히 감소하였으나, 이차상 TiO$_2$의 영향으로 x=0.3 이상에서는 증가하였다.
단사정 HBO2 분막을 무기접착제로 이용하여 선택적 레이저 소결 기술을 적용시켜 알루미나-글래스 복합재료를 제조하였다. 만들어진 green SLS 시험편을 여러 온도에서 열처리하여 글래스-세라믹 복합재료를 얻었다. 글래스의 양이 많을수록 복합재료는 높은 밀도와 높은 굽힘강도를 보여주었다. 열처리 온도 $900^{\circ}C$에서 복합재료는 최대 밀도와 최대 강도를 나타낸다. 이것은 글래스의 낮은 점도로 인한 좋은 유동성 때문에 글래스의 재분배가 이루어졌기에 가능하다고 생각되어진다. 그리고 기공이 많은 열처리한 SLS 시험편에 콜로이드 실리카를 주입시켜 치밀화시켰다.
저온에서 소성이 가능한 NTC 서미스터의 제조를 위해 $Mn_{1.85}Ni_{0.25}Co_{0.9}O_4$ 기본 조성의 NTC 서미스터의 전기적 특성에 미치는 무연계 프릿트(frit)와 $RuO_2$ 첨가의 영향에 대하여 연구하였다. 기본 NTC 조성에 프릿트를 10 wt% 첨가하여 $1000^{\circ}C$에서 소결한 시편의 소결특성이 프릿트를 첨가하지 않고 $1200^{\circ}C$에서 소결한 시편과 유사하였다. 그러나 프릿트의 첨가량이 증가할수록 전기저항과 B 정수는 높게 나타났다. 저항을 낮추기 위해 프릿트를 10 wt% 첨가한 조성에 $RuO_2$를 0, 2, 5 wt% 첨가하여 $1000{\sim}1200^{\circ}C$에서 소결하여 NTC 서미스터를 제조 한 후 소결 및 전기적 특성을 측정하였다. $RuO_2$ 첨가량이 많을수록 전기저항과 B 정수는 감소하는 경향을 나타내었으나, $RuO_2$를 5 wt% 첨가하여 $1000^{\circ}C$의 소결온도에서 소결한 소결체가 저항이 가장 낮았고 이후 소결온도 증가에 따라 저항은 오히려 증가하는 경향을 나타내었다. 기본 NTC 조성에 10 wt%의 프릿트와 5 wt%의 $RuO_2$를 첨가하여 $1000^{\circ}C$에서 소결한 NTC 서미스터가 프릿트를 첨가하지 않은 기본 조성의 NTC를 $1200^{\circ}C$에서 소결한 경우와 소결특성과 전기적 특성이 유사하였다.
Cu-20wt.%W 복합재료를 $800^{\circ}C$에서 $1000^{\circ}C$의 소결온도에서 15MPa과 30MPa의 소결압력으로 30분과 60분 동안 유지하여 진공가압소결하였다. 진공가압소결로 제조한 결과 일반적인 소결공정에 비해 높은 밀도와 경도값의 상승 및 내마모성이 향상되었다. 그런데, 15MPa의 소결압력에서 Cu-W의 미세조직은 W이 부분적으로 불균일하게 군집한 것을 관찰할 수 있다. 이러한 결과는 구리와 텅스텐간의 상호 불고용성과 소결시 소결압력의 차이의 의한 효과라 생각된다.
자연적으로 발생되는 파도, 비, 우박 등과 철도, 차량 및 엘리베이터 등과 같은 인위적인 설치, 이동에 의해 발생되는 진동에너지는 우리 일상생활에서 가장 흔하게 발생할 수 있는 에너지원인데, 이러한 진동에너지는 압전 소재를 이용하여 재생 가능하여 최근에는 이에 대한 연구가 활발히 진행되어 왔다. 예를 들면, 미국의 MIT에서는 인간이 걸을 때 신발에 가해지는 압력을 이용하여 전력을 발생시키는 연구를 진행하여 2.9 mW의 전력을 얻었다. 특히 이러한 기술은 인간의 걷기 운동 등과 같은 일상적인 동작으로 필요한 전력을 얻을 수 있고, 세라믹 소자를 이용하기 때문에 전자노이즈가 발생되지 않을 뿐 아니라 반영구적으로 사용할 수가 있어서, 소형 전자기기 등에 서 기존 이차전지를 대체 또는 보완 할 수 있는 기술로 검토되고 있다. PZT계 세라믹스는 높은 유전상수와 우수한 압전특성으로 이러한 압전발전 분야에서 가장 널리 사용되어지고 있다. 하지만 에너지 효율을 높이기 위하여 적층 구조의 제작 시 구조적 특성상 내부전극이 도포된 상태에서 동시 소결이 필요한데, $1000^{\circ}C$ 이상의 높은 소결온도 때문에 소재 원가가 낮은 Ag전극 대신 값비싼 Pd나 pt가 다량 함유된 Ag/Pd, Ag/Pt 전극이 사용되고 있어 경제성이 떨어지는 단점을 갖게 된다. 순수 Ag 전극을 사용하거나 Ag의 비율이 높은 내부전극을 사용하기 위해서는 $900^{\circ}C$ 이하에서 소결되고 우수한 전기적 특성을 보이는 압전 세라믹스 소재를 개발 하는 것이 필요하다. 따라서 본 연구에서는 압전특성이 우수한 $(Pb_{1-x}Cd_x)(Ni_{1/3}Nb_{2/3})_{0.25}(Zr_{0.35}/Ti_{0.4})O_3$ 계의 조성을 설계하고, 소결온도를 낮추기 위해서 2 단계 하소법을 이용하였다. 또한 $MnCO_3$, $SiO_2$, $Pb_3O_4$ 등을 소랑 첨가하여 액상 소걸 특성을 부여하여 소결 온도를 감소시키려는 시도도 하였다. 소결체의 전체적인 제조 공정은 일반적인 벌크 세라믹의 소걸 공정을 따랐다. 최종 소결된 시편을 XRD분석을 통하여 상을 확인하였고 SEM을 이용하여 미세조직을 관찰 하였다. 전기적 특성을 평가하기 위하여 두께를 1mm로 연마한 시편에 Ag 전극을 도포하여 $650^{\circ}C$ 에서 열처리한 후, 분극처리 하였다. Impedance analyzer를 이용하여 압전 특성 (전기기계결합계수 및 기계적품질계수)을 측정 하였고, 압전전하상수는 $d_{33}$-meter로 측정하였다. 본 연구에서는 압전체에 가해지는 하중의 크기, 시편의 크기, 하중을 가하는 방법, 에너지 저장회로의 최적화 등을 다양하게 시도하면서 에너지 변환 및 저장 효율을 평가하였다.
난소결성의 TiN에 방전 플라즈마 소결법을 적용하여 고밀도 TiN 소결체를 제조하였다. 제조된 TiN 시편의 소결특성 및 입성장 정도를 평가하였으며, 전자현미경을 이용하여 미세구조를 분석하였다. Milling 과정동안 잠입된 $Al_2$O$_3$는 1$700^{\circ}C$ 이상의 소결온도에서 TiN 분말과 반응하여 부분적으로 액상을 형성하여 물질이동을 가속화함으로써 치밀화가 저온에서 시작하도록 함으로써 궁극적으로 결정립성장 제어에 기여하는 것으로 확인되었다. 이러한 현상은 굽어진 TiN 결정입계와 결정입계 삼중점에 존재하는 $Al_2$O$_3$를 포함하는 2차 결정상 cluster의 존재로 설명되어진다.
고체산화물 연료전지의 연결재의 필요한 물성으로는 공기극과 연료극을 차폐시켜줄 수 있는 고밀도와 구성 소재간의 전기적으로 연결될 수 있는 전기전도도 및 낮은 이온전도도. 산화극과 환원극에서 화학적 안정성과 타 구성 소재와의 열팽창 계수가 일치 등이 중요한 특성으로 필요하게 된다. 이를 위해 LaCrO3계 연결재가 주로 사용되어 왔다. 그러나 LCO계 연결제는 $1400^{\circ}C$ 이상의 높은 소결 온도와 이로 인한 Cr의 휘발로 인한 타 구성소재와의 반응 등으로 인해 저온소결의 필요성이 재기되고 있는 소재 이다. 본 연구에서는 LCO계 구성 소제에 소결 조제를 첨가하여 저온에서 결정성 및 소결거동, 전기적 특성을 평가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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