• 제목/요약/키워드: 소결분말

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$UO_2$-5mol%$CeO_2$ 분말에서의 분말처리 및 소결분위기가 소결거동에 미치는 영향

  • 김시형;김한수;송근우;나상호;이영우;손동성
    • 한국원자력학회:학술대회논문집
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    • 한국원자력학회 1996년도 춘계학술발표회논문집(3)
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    • pp.158-163
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    • 1996
  • Attritor mill로 분쇄처리된 $UO_2$-30mo1%CeO2$_2$(masterblend) 분말을 turbular mixer와 attritor mill 에서 $UO_2$와 혼합, $UO_2$-5mol%CeO$_2$ 분말을 만들고, 이를 통해 분말처리 및 소결분위기가 각 성형체의 소결거동에 미치는 영향을 연구하였다. $UO_2$-30mo1%CeO$_2$ 분말을 attritor mill로 1 시간동안 분쇄하면 평균 분말크기는 3.7 $\mu\textrm{m}$ 이었다. Turbular mixer에서 만들어진 $UO_2$-5mol%CeO$_2$ 분말이 H$_2$ 및 Ar-4%H$_2$ 분위기에서 소결되면, 분말처리 방법에 따라서 소결밀도는 각각 10.07-10.11, 9.81-9.85 g/㎤이었다. 이러한 방법으로는 masterblend 분쇄처리 과정에 만들어진 agglomerate 는 소결이 거의 이루어지지 않아서 소결체내에 그대로 잔존되었다. Agglomerate는 그 내부에 균열이 생성되어 있었고, 또한 $UO_2$ 지지내의 확산도 방해하여 기지내부에도 큰 기공들이 많이 분포하였다. 희석혼합을 turbular mixer 대신 attritor mill에서 하게되면, 밀도는 H$_2$ 및 Ar-4%H$_2$ 분위기에서 각각 10.54, 10.39 g/㎤ 이었으며, 결정립크기는 5, 9.5 $\mu\textrm{m}$ 이었다. 이 경우에는 소결체내에 agglomerate가 거의 잔존하지 않았다.

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첨가제가 (U,Ce)$O_2$ 소결특성에 미치는 영향 및 Scrap재활용에 관한 연구 (Effects of Additive on (U,Ce))$O_2$ Sintering Property and Study on Scrap Recovery)

  • 김연구;김시형;나상호;김한수;정창용;서동수;이영우
    • 한국재료학회:학술대회논문집
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    • 한국재료학회 2003년도 추계학술발표강연 및 논문개요집
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    • pp.140-140
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    • 2003
  • $UO_2$-5wt%CeO$_2$ 분말에 첨가제 Li$_2$O을 첨가하여 소결분위기, 온도 및 첨가량이 소결체의 치밀화와 결정립성장에 미치는 영향을 조사하였으며, $UO_2$-5wt%CeO$_2$소결체의 산화에 의한 분말화 거동을 산화조건에 따라 측정하여 이를 $UO_2$소결체의 분말화 및 산화거동과 비교 분석하였고, 불량 scrap 소결체를 재사용하기 위해 산화실험에서 얻은 최적 산화조건으로 소결체를 분말화하여 원료분말에 첨가, 분말처리후 소결하여 이것이 소결체의 특성에 미치는 영향을 분석하였다. $UO_2$-5wt%CeO$_2$에 Li$_2$O를 첨가하여 소결할 경우, 온도에 대한 영향은 크지 않았으나 첨가량 및 분위기에 따른 치밀화와 결정립성장이 다르게 나타났다. 산화실험에서는 $UO_2$-5wt%CeO$_2$ 혼합소결체시료가 $UO_2$보다 산화에 필요한 유도시간이 길게 나타났으며, 산화온도가 증가함에 따라 무게증가는 감소하였다. 분말처리에서 혼합-분쇄한 경우에는 scrap 첨가량에 따라 밀도는 감소하나, 결정립이 성장하였으며, 전체 기공분율은 증가하였다.

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$\textrm{TiH}_2$ 분말의 소결 (Sintering of $\textrm{TiH}_2$ Powders)

  • 김원백;최국선;서창열;길대섭;하호
    • 한국재료학회지
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    • 제9권3호
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    • pp.282-289
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    • 1999
  • 티타늄 수소화물(TiH$_2$) 분말을 원료로 사용하여 Ti 소결체를 제조하였다. 원료분말은 수소화-탈수소화법(HDH법)에 의해 제조한 상용분말이었으며 비교를 위해 동일한 입도를 갖는 Ti 분말도 함께 소결하였다. $TiH_2$는 소결체의 밀도를 현저하게 촉진하였으며 $TiH_2$$\longrightarrow$$Ti+H_2$의 탈수소반응에 의해 생성되 청정한 Ti분말이 소결을 촉진하기 때문인 것으로 판단된다. 같은 이유로 $TiH_2$소결체의 산소농도는 Ti 소결체보다 낮게 나타났다. 소결체의 잔류수소는 소결온도가 증가함에 따라 감소하였으며 $1200^{\circ}C$ 이상에서는 5 ppm 이하의 낮은 값을 나타냈다. 소결체의 경도는 소결밀도 및 산소량에 비례하는 것으로 나타났다. $TiH_2$분말의 cubic$\longrightarrow$tetragonal 변태온도는 X-선 회절분석 결과 $16~20^{\circ}C$ 구간으로 밝혀졌다.

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기계적 합금화 방법으로 제조된 WC-Co 분말 및 소결체 특성 관찰

  • 이한찬;편진호;문경일;변철웅;신백균
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2013년도 제44회 동계 정기학술대회 초록집
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    • pp.255-255
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    • 2013
  • WC-Co 초경합금은 실온경도, 고온경도, 강도, 내마모, 내충격 등 기계적 특성이 우수하여 공구재료, 절삭공구 및 고압용 부품 등 다양한 응용분야를 가지고 있으며 WC-Co 분말 코팅같은 경우 항공분야, 일반 공업 분야에 내마모 특성 및 내열특성 향상을 위한 코팅용 소재로서 활용되어 지고 있다. 활용분야가 넓은 WC-Co 초경합금의 제조방법은 WC, Co 분말을 혼합하여 약 900도에서 1차 예비소결 후 원하는 형상 가공 후 약 1,300~1,600도에서 2차 소결을 진행한다. 지금 현재 초경분말의 조성, 크기와 같은 변수들에 따른 초경합금의 기계적 특성 변화에 대한 연구가 계속적으로 진행되고 있다. 본 연구에서는 WC-Co 분말의 소결 특성을 향상시키고자 Planetary ball mill 장비를 활용하여 볼 밀링 공정을 진행하였고 Spark plasma sintering 장비를 활용하여 빠른 소결을 진행하였다. WC-Co 분말의 미세구조, 입도, 조성 및 분산의 변화를 관찰하기 위해 볼 밀링 전, 후 분말을 분석하였고 제조된 분말의 소결 특성을 확인하기 위해 상용화 된 WC-Co 분말의 소결 특성과 비교 평가하였다. 분석 결과 볼 밀링 공정 후 분말은 약 15 ${\mu}m$에서 4.4 ${\mu}m$로 미세해지는 것을 확인하였고 밀링 후 분말로 초경합금을 제작하였을 때 기존 상용화 초경합금제작 온도보다 약 100~400도 낮아지면서 경도 값은 약 20% 향상된 것을 확인할 수 있었다.

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저가의 $\beta$-상 분말을 사용한 질화규소의 소결 및 기계적 특성 (Sintering and Mechanical Properties of Silicon Nitride Prepared with a Low-cost Silicon Nitride Powder)

  • 박우윤;박동수;김해두;한병동
    • 한국세라믹학회지
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    • 제38권11호
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    • pp.987-992
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    • 2001
  • 내화물 등급의 저가 질화규소 분말을 분석 및 가공한 후, 소결조제을 첨가하여 가스압 소결하였다. 원료분말에는 다량의 free Si가 있었으며 Fe, Al, Ca등의 불순물도 각각 0.72wt%, 0.5wt%, 0.31wt%로 다량 존재하였다. 산소와 탄소의 함량도 각각 3.3wt%와 0.4wt%로 많았으며, 96%의 $\beta$-상과 4%의 $\alpha$-상으로 구성하였다. 원료 분말을 탈철처리 및 질화처리 하여 소결조제인 6wt% yttria와 2wt% alumina를 첨가하고, 1823K-2133 K의 온도 범위에서 1시간씩 소결하여 소결거동을 조사하였다. 또, 2123K에서 2시간동안 소결하여 충분히 치밀화된 소결체를 얻었다. 비교를 위하여 상용 질화규소 분말을 같이 소결하여 소결거동과 기계적 특성 등을 조사하였다. 저가의 분말을 상용 분말보다 치밀화 속도는 늦었다. 충분히 치밀화된 저가 분말의 소결체는 낮은 aspect rtio를 갖는 조대 결정립들이 다수 존재하였으며, 경도, 파괴인성, 꺽임강도, 내열 충격성 등이 상용 분말의 소결체 보다 떨어졌다.

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가압소결에 의한 β-TCP/TiO2복합체의 제조 (Preparation of β-TCP/TiO2 Composite by Hot-Pressing)

  • 정항철;이종국
    • 한국세라믹학회지
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    • 제41권3호
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    • pp.202-209
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    • 2004
  • 침전법 및 솔젤법에 의하여 10- l5 nm 및 500 nm 크기의 구형 TiO$_2$ 분말을 제조하고 수열합성법으로 50-70 nm 및 120-250 nm 크기의 침상 hydroxyapatite(이하 HA라 표기) 입자를 각각 제조한 다음, 두 분말의 조성비를 달리한 세 종류(HA/TiO$_2$비; 75/25, 50/50, 25/75wt%)의 HA/TiO$_2$ 복합분말을 planetary 볼밀로 혼합하여 각각 제조하였다. 복합분말을 탄소몰드에 넣고 hot-press를 사용하여 가압소결로 치밀체를 제조하였는데, 가압도중 대부분의 HA가 tricalcium phosphate(이하 TCP라 표기)로 분해되면서 $\beta$-TCP/TiO$_2$ 복합체가 제조되었다. 제조된 복합체의 미세구조와 소결밀도는 복합분말의 형태와 조성에 따라 변화하였는데, 입자가 균질하게 분산되어 있는 미세구조를 갖는 복합분말을 소결한 경우, 치밀한 소결체를 얻을 수 있었으며, 소결온도가 증가할수록 균질한 미세구조를 나타내었다. 또한 복합분말 내 HA 함량이 증가하면서 소결체의 입자크기가 증가한 반면, 소결밀도가 감소하고, 미세구조는 불균질하였다. 반대로 HA분말에 비하여 TiO$_2$분말의 함량이 큰 시편은 전체적으로 작은 입자크기와 균질한 미세구조를 나타냈으며, 소결밀도 또한 증가하였다.

분말사출성형된 17-4 PH STS의 기공율에 따른 강도 모델 (Modeling the relation between strength and porosity in PIMed 17-4 PH STS.)

  • 성환진;하태권;안상호;장영원
    • 한국분말야금학회:학술대회논문집
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    • 한국분말야금학회 2003년도 춘계학술강연 및 발표대회
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    • pp.23-23
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    • 2003
  • 분말야금된 소결체의 가장 큰 특징 중의 하나는 피할 수 없는 소결체의 기공이다. 이러한 기공이 기계적 특성에 미치는 영향에 관해서는 많은 연구가 오래 전부터 진행되었었다. 그러나 기존의 연구는 거의 대부분 일반 분말야금에 의한 것이고 분말사출성형된 소결체의 기공율과 기계적 특성 광계는 거의 연구가 이루어 지지 않았다. 본 연구에서는 기공율의 조절이 용이한 분말사출성형 공정을 이용하여 소결 초기부터 완전 치밀화에 가까운 조직까지 다양한 소경율의 시편을 만들어 기계적 특성에 미치는 순수기공의 영향은 조사하기 위해 다음과 같이 조사하고자 하였다. 사출성형에 사용된 재료는 고강도 이며 내식성이 뛰어난 17-4 PH STS이고 평균 입경은 10mm였다. 열분해와 소결은 수소 분위기에서 행하였으며 소결온도는 900~$1350^{\circ}C$였다. 연구수행을 통해 다음과 같은 결론을 얻었다. 1. 기공율과 기계적 특성의 관계는 닫힌 기공이 지배하는 고밀도 영역과 열린 기공이 지배하는 저밀도 영역을 분리하여 해석해야한다. 2. 저밀도 영역에서의 기공율과 강도의 관계는 넥 성장에 따른 load bearing area의 증가로 나타낼 수 있고 아래와 같다. $\frac{\delta}{\delta_o}=1-\frac{P}{P_i}$ 3. 고밀도 영역에서의 기공율과 강도의 관계는 소결 현상과 초기 충진율을 고려한 ideal pore모델을 도입하였고 아래와 같이 나타났다. $\frac{\delta}{\delta_o}=1-1.95(P_i\;{\cdot}\;P)^{2/3}$

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Attritor milling에 의한 $UO_2$ - 4wt% 분말의 혼합 및 혼합분말의 특성변화

  • 김시형;김한수;송근우;나상호;이영우;손동성
    • 한국원자력학회:학술대회논문집
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    • 한국원자력학회 1995년도 춘계학술발표회논문집(2)
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    • pp.733-738
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    • 1995
  • $UO_2$ 및 CeO$_2$ 분말을 turbular mixer에서 혼합, 또는 attritor mill에서 분쇄한 후, 각 분말의 특성변화와 이에 따른 소결특성의 변화를 관찰하였다. 혼합된 분말은 평균입자크기와 비표면적이 각각 22.9$\mu\textrm{m}$, 5.1g/㎤이었고, 2시간 분쇄된 분말은 0.5$\mu\textrm{m}$, 6.7g/㎤이었다. 혼합분말로 성형할 경우의 소결밀도는 성형압력의 증가에 관계없이 약 9.6 g/㎤로서 매우 낮았고, 2시간 분쇄된 분말은 10.35 9/㎤ 이상으로 나타나, 혼합핵연료 소결체 제조시 분쇄공정이 반드시 필요함을 나타내었다. 분쇄된 분말을 환원성분위기에서 소결할 경우에는 분쇄시간이 증가함에 따라 결정립이 8$\mu\textrm{m}$까지 증가하였는데 이것은 CeO$_2$ 분말의 미세화와 함께 Ce 성분이 균질 하게 분포되었기 때문으로 사료된다. 그러나 산화성분위기에서는 분쇄시간이 증가할 때 평균 결정립크기는 6$\mu\textrm{m}$로서 변화가 거의 없었다.

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방전플라즈마 소결법으로 제조한 Mo-Cu 합금 소결체의 물성 및 전기적 특성에 관한 연구

  • 이한찬;문경일;이붕주;신백균
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2011년도 제40회 동계학술대회 초록집
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    • pp.277-277
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    • 2011
  • Mo-Cu 합금은 고강도이고 우수한 열전도성 및 전기전도성를 가지는 특성이 있어 현재 방열소재, 반도체 부품, 자동차 부품 등 여러 응용분야에서 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 서로 고용성이 없는 Mo-Cu 합금을 제조하기 위해서 Mo, Cu 분말을 PBM (Planetary Ball Milling) 방법을 이용하여 제조 하였으며, 제조된 분말은 SPS (Spark Plasma Sintering) 공정을 이용하여 소결체를 제조하였다. Mo-Cu의 조성 변화는 Cu의 함유량을 각각 5at%Cu, 10at%Cu, 20at%Cu로 조절하여 수행하였으며, PBM 의 공정 변수로 회전수(RPM), 볼과 분말의 비율, 분산제의 양, 볼밀 시간, 분위기 변화를 주어 최적조건을 얻기 위한 실험을 진행하였다. PBM 방법을 이용하여 제조한 분말은 PSA (Particle Size Analysis)에 의해 분말의 크기를 측정하고 EDS(Energy Disperse X-ray Spectrometer) 분석에 의해 조성을 확인하였으며, XRD (X-Ray Diffraction) 분석에 의해 Cu peak이 사라지는 조건을 PBM의 최적조건으로 잡고 실험을 진행하였다. 소결체를 고밀도화하기 위해 소결공정을 SPS 방식으로 하였으며 소결체의 경도, 내마모성, 마찰계수 일함수 등을 분석하기 위해 소결체의 크기를 직경 30 mm 및 두께 5 mm로 설계하였고, 소결 공정 변수로 소결온도를 각각 $900^{\circ}C$, $1000^{\circ}C$, $1100^{\circ}C$, 소결압력을 50MPa, 60MPa, 70MPa, 유지시간을 0분, 10분, 20분으로 차이를 주어, 소결체의 밀도차이와 물성차이를 분석하였다. 그 결과 PBM의 최적조건으로는 5at%Cu 에서는 10h, 10at%Cu, 20at%Cu 에서는 20h의 최적의 밀링 시간을 확인하였고, 다른 공정 변수의 최적조건으로는 회전수 300RPM, 10:1의 볼과 분말 비, 분산제 4wt%, Ar 분위기라는 조건을 얻을 수 있었다. 각각의 공정변수 변화에 따른 소결체 최적밀도 달성조건, 소결체 물성 및 전기적 특성 등의 상관관계에 관하여 보고한다.

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고주파 유도가열 소결장치와 펄스전류활성 소결장치에 의해 제조된 WC-8wt.%Ni 초경재료의 소결 거동과 기계적 특성 (Sintering Behavior and Mechanical Properties of WC-8wt.%Ni Hard Materials by Two Rapid Sintering Processes)

  • 정인균;김환철;손인진;도정만
    • 한국분말야금학회:학술대회논문집
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    • 한국분말야금학회 2006년도 춘계학술강연 및 발표대회강연 및 발표논문 초록집
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    • pp.77-78
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    • 2006
  • 급속소결방법인 고주파유도가열 소결법과 펄스전류활성 소결법을 이용하여 습식 볼밀링으로 혼합한 WC-8wt.%Ni분말에 60MPa의 압력과 고주파유도가열장치의 경우 전체 용량 (15kw)의 90%에 해당하는 고주파출력을, 펄스전류활성 소결장치의 경우 2800A의 펄스전류를 가하여 치밀한 소결체를 2분이내의 짧은 시간에 제조하였다. WC 초기입자크기가 증가함에 따라 제조된 소결체의 입자크기와 평균자유행로는 증가하였다. 또한 WC 결정립 크기가 증가함에 따라 경도는 증가하였으며, 파괴인성은 감소함을 알 수 있었다. $0.5{\mu}m$의 분말을 60MPa의 압력하에서 고주파유도가열 소결법에 의해 얻어진 소결체의 파괴인성과 경도는 각각 $1813kg/mm^2$$8.9MPa{\cdot}m^{1/2}$ 이었고, 펄스전류활성 소결법에 의해 제조된 소결체의 경도와 파괴인성은 각각 $1839kg/mm^2$$8.5MPa{\cdot}m^{1/2}$ 이었다.

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