스파크 플라즈마 소결(SPS)을 이용하여 이방성 Sr페라이트 자석을 제조하였다. SPS 장치를 이용하여 소결과 동시에 페라이트 분말을 배향시킬 수 있었으며, 낮은 온도 및 짧은 작업시간으로 치밀한 이방성 페라이트 자석을 제조할 수 있었다. 페라이트 입자의 이방성은 소결체의 바깥쪽부분에서 더 크게 나타났으며, 페라이트 입자의 배향은 SPS 전류와 밀접한 관계가 있는 것으로 판단되었다. 106$0^{\circ}C$에서 8분간 소결시킨 소결체의 밀도는 5.033 g/$cm^3$이었고, 소결체의 radial plan게서 잔류 자속 밀도는 3.15 kG, 보자력은 2.67 kOe이 얻어졌다.
환원분위기 소결조건에서 반도성 (Sr0.85Ca0.15)TiO3 소결체를 제조한후, 금속 양이온(Na, K)을 소결체 입계를 통해 확산시켜 확산시간과 확산량에 따른 소결체의 전기적 특성 변화를 고찰하였다. K이온과 Na 이온을 입계확산시킨 경우 반도성 소결체는 바리스터 특성을 나타내며, 확산시간과 확산량이 증가함에 따라 문턱전압이 증가하였다. 이들 소결체의 입계전위장벽은 0.01 ~ 2.89 eV이며 입계저항은 2.2 ~ 120.4 $M{\Omega}$ 값을 나타냈다 투과전자현미경을 이용하여 입계의 구조를 관측하였으며 이들 결과와 소결체의 전기적 특성과의 상관관계를 고찰하였다.
구조재료용 요업체로 널리 쓰이는 질화규소 요업체를 2단계 가스압 소결 방식에 의해 치밀화시켰을 때의 효과를 상압조절, 단순 가스압소결 또는 HIP 처리시와 비교하였다. 상압 소결시에는 $1800^{\circ}C$ 이상에서 분해가 일어나지만 질소 가스에 의한 가스압 소결시에는 소결 온도를 더 높일 수 있어서 ${\beta}-Si_3N_4$ 침상 조직의 발달을 이룰 수 있었다. 질소 가스압이 2MPa 정도이면 $1890^{\circ}C$까지도 상압소결시에 비해 분해가 현저히 억제될 수 있어서, 폐기공이 형성될 수 있는 단계까지는 분해만 억제시킬 수 있는 정도의 비교적 낮은 압력으로 치밀화시키고, 이어서 10MPa의 높은 압력을 가하는 소위 2단계 가스압 소결시 경도와 인성이 증진되는 것을 확인할 수 있었다.
고유전율 적충세라믹 커패시터 소재인 $BaTiO_3$ 자기물은 일반적으로 큐리오도인 약 $120^{\circ}C$부근에서 유전율이 최고 약 10,000정도로 증가한 다음 급격히 감소하므로 적절한 이동체를 첨가하여 큐리온도를 상온으로 이동시켜 상온에서 최대 유전율을 이용하여야 한다. 그리고$BaTiO_3$ 자기물은 $1300^{\circ}C$이상의 고온소결시 고가인 Pd전극이 요구된다. 그러나 자기물의 소결온도를 저온화화면 저가의 Ag합금으로 전극재료를 대체할 수 있다. 본 연구에서는 이동제로서 $CaSnO_3$ 를 이용하여 큐리온도를 상온으로 이동시켰다. 또한 소결온도를 저온화하기 위하여 $BaTiO_3$ 세라믹에 여러가지 산화물을 첨가하여 소결현상을 살펴보았다. 실험결과 첨가제를 넣지 않은 경우 소결온도는 $1350^{\circ}C$의 고온이 필요한 반면, $CuO,B_2O_3$는 $1050^{\circ}C$의 낮은 온도에서도 치밀화와 입도성장이 잘 일어났다. 특히 $B_2$$O_3$ 를 첨가한 경우는 $1250^{\circ}C$이상에서 소결할 때 절연저항이 낮아 유전손실이 큰 문제점을 보였지만, 최대 유전율이 11,000 정도로 높고, 양호한 유전율의 온도변화 특성을 나타내어 우수한 고유전율 소재의 첨가제로 응용될 가능성을 보였다
$UO_2$-CeO$_2$ 모의혼합분말에 첨가제를 미량 첨가하여 소결체의 미세구조 변화를 $UO_2$분말의 경우와 비교, 관찰하였다. 소결 첨가제로서 Ta, Ti 및 Nb를 사용하였으며, 이들을 미세한 산화물의 형태로 $UO_2$ 및 $UO_2$-CeO$_2$에 첨가하여 환원성 및 산화성 분위기에서 각각 소결하였다. Ta, Ti 및 Nb는 환원소결에서 $UO_2$의 결정립을 성장시켰으나 산화소결에서는 첨가효과가 크게 나타나지 않았다. $UO_2$-0.lw%TiO$_2$와 $UO_2$-0.6w%Ta$_2$O$_{5}$의 환원소결체에서 eutectic phase가 관찰되었으나 산화소결체에서는 나타나지 않았다. $UO_2$-4wt%CeO$_2$의 환원소결에서는 Ti만이 결정립성장에 기여하는 것으로 나타났으며 Ta, Nb와 같이 $UO_2$에 치환형으로 고유되는 원소는 Ce 이온과 Cluster를 형성함으로 결정립성장에 거의 기여하지 못하고, Ti와 같이 UO2$_2$ 침입형으로 고용되는 원소는 일부가 인접한 Ce$_{U}$' 이온과 cluster를 형성하더라도 나머지가 V$_{U}$'의 형성에 기여하므로서 결정립을 성장시킬 수 있다.
수소 및 산소분위기 하에서 2Y-TZP 및 3Y-PZP 세라믹스를 소결하여 각각 제조한 다음, 각 시편의 미세구조 및 25$0^{\circ}C$에서의 등온상전이 거동을 비교하여 고찰하였다. 그 결과 수소분위기에서 소결한 모든 시편의 표면에서는 Zr$_{4+}$ 이온의 환원에 의해 산화분위기에서 소결한 시편에 비하여 색이 검게 변하였으며, 장시간 소결시 시편 표면에 조대 입자의 생성 및 입계 이완이 관찰되었다. 이에따라 수소분위기 하에서 장시간 소결된 시편의 경우 냉각 시 상전이가 일어나 다량의 단사정상이 상온에서 존재하였다. 저온 aging동안 등온상전이 속도는 산소분위기에서 소결한 시편보다 수소분위기에서 소결한 시편에서 낮게 나타났으며, 이러한 경향은 $Y_{2}$O$_{3}$의 고용량이 크고, 입자크기가 적은 시편일수록 증가하였다. 또한 2Y-TZP 시편에서는 입자크기에 상관없이 대부분의 정방정상이 단사정상으로 빨리 등온상전이를 일으켰으나, 3Y-TZP 시편의 경우, 등온상전이는 입자크기가 증가함에 따라 상전이 속도도 증가하였다.
산화물을 포함한 세라믹 재료의 물성은 소재 치밀도에 크게 영향을 받는다. 따라서 소재 치밀도를 높이기 위한 다양한 노력들이 진행되어왔다. 이중 많이 사용되는 전략으로 재료 소결 시 소결조제를 첨가하는 것이다. 기존의 소결조제는 3차원 구조를 갖는 구형의 분말이었다. 본 연구에서는 차별화 전략으로 세륨산화물의 소결 밀도를 높이기 위해 2차원 층상구조를 갖는 소결조제를 첨가하였다. 실제로 2차원 층상구조의 조결조제에 의해 소결밀도가 증가되는 것을 확인할 수 있었다. 2차원 층상구조 소재로 초나노 두께(~1 nm)를 갖는 $TiO_x$와 $MnO_x$ 나노쉬트가 이용되었다.
본 연구에서는 ㎛ 및 nm 크기를 갖는 상용 AlN 분말을 XRD 분석을 통해 선별 후, 유도가열로를 활용하여 상이한 온도에서 소결하여 최적화된 소결 온도 및 물성 특성을 조사하였다. 소결 온도는 1,500, 1,700 그리고 1,900℃ N2 분위기에서 진행되었으며, 소결된 AlN 펠렛은 SEM, XRD, Raman 분석을 이용하여 최적화된 소결 온도 조건을 확립하였다. 또한 Impedance 분석을 진행하여 소결 조제 없이 제작된 AlN 펠렛의 전기적 특성을 확인하였다.
대기압하에서 소결이 어렵다고 알려진 초이온 전도체인 $K^+$-beta-aluminas를 attrition mill을 이용하여 약 350 nm의 평균 입도를 가지는 분말로 분쇄한 후, 시편을 일축가압 성형하여 상압 하에서 동일조성의 분위기 분말을 이용하여 소결하였다. 소결온도는 $1400^{\circ}C{\sim}1650^{\circ}C$까지 $50^{\circ}C$ 간격으로 소결하였으며, 각 소결온도에서 시간에 따른 소결특성을 살펴보았다. 또한 고온에서 입자 성장 속도를 조절하기 위하여 $1600^{\circ}C$에서 zone sintering을 실시하였다. $1600^{\circ}C$와 $1650^{\circ}C$에서 소결한 경우와 $1600^{\circ}C$에서 zone sintering한 시편의 경우, 각각 약 93%와 95%의 소결 밀도를 나타내었다. $1600^{\circ}C$ 이상의 온도에서 2 h 이상 장시간 소결할 경우, 입자의 거대성장으로 인하여 소결밀도가 90% 미만으로 감소하였다.
고전도성 세라믹 연결재용 $La_{0.8}Sr_{0.2}Cr_{1-x}Ti_xO_3$ (X=0.1 and 0.2) 연결재 재료의 소결도와 전기전도도에 대해서 연구하였다. 이러한 목적으로 $LaCrO_3$, $La_{0.8}Sr_{0.2}Cr_{0.8}Ti_{0.2}O_3$ (LSCT82), $La_{0.8}Sr_{0.2}Cr_{0.9}Ti_{0.1}O_3$ (LSCT91) 분말들을 공침법을 통해 합성하였으며, 결정구조는 X-ray Diffraction(XRD)를 통해 확인하였다. 소결 특성은 주사 전자현미경을 통해 분석하였고 전기 전도도는 직렬 4-단자 법으로 측정하였다. 상대 밀도 분석으로부터 도핑된 $LaCrO_3$는 $LaCrO_3$보다 더 높은 소결성을 나타내었고, 입자 크기가 작을수록 소결성이 향상하는 것을 확인 할 수 있었다. 다양한 소결온도에서 얻은 LSC, LSTC 시편들의 XRD 결과는 LSC와 LSTC의 소결성이 2차상의 상전이와 밀접한 관련이 있다는 사실을 나타내었다. 다시 말해, LSTC는 $1300^{\circ}$이상 LSC는 $1400^{\circ}C$ 이상에서 2차상이 융해됨으로써 소결성을 현저하게 향상시킨다는 것을 알 수 있었다. 그리고 비슷한 상대밀도를 가진 LSC와 LSTC의 전기 전도도를 비교 측정한 결과, LSTC가 LSC보다 더 높은 전기 전도도를 나타낸다는 것을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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