일반적으로 floating zone법에 의한 결정성장시에는 소결봉이 원료로서 사용되며 이러한 원료봉의 소결조건에 의해 결정성장시 안정성이 영향을 받게 된다. 그 원인은 FZ법에 의한 결정성장시 소결조건에 따른 원료봉의 미세구조의 변화가 소결봉과 융액사이의 계면형태를 변화시키기 때문이다. 본 연구에서 FZ법에 의해 $TiO_2$(rutile)과 ruby 단결정을 성장하였으며 이를 통해 소결봉의 미세구조가 FZ법에 의한 결정성장시에 용융대의 안정서에 미치는 영향을 분석하였다.$TiO_2$(rutile)과 ruby의 결정성장에 사용되는 원료봉의 소결시 소결온도가 높아지고 소결시간이 길어질수록 원료봉 중앙부와 바깥ㅂ분의 입자크기의 차이가 커져서 결국에는 그로 인하여 원료봉의 용융양상이 바뀌어졌다. FZ법에 의한 결정성장시 원료봉의 최적소결 조건은 입자의 크기가 소결봉 전영역에 걸쳐 균일하게 분포되는 것이었다. 반면 일반 적으로 중요하다고 여기는 소결봉의 porosity는 FZ법에 의한 결정성장시 영향력 있는 인자가 아니라는 점을 소결하지 않은 원료봉을 사용해 결정성장 실험을 행하여 봄으로써 확인할 수 있었다.
PDP(Plasma Display Panel) rib은 고정세의 패턴 설계 및 복잡, 다양한 공정으로 제조되고 있다. Rib은 PDP제조 공정 및 역할상 매우 중요한 부분의 하나이며 rib의 소결 정도는 cross-talk와 같은 현상을 방지하는 데에 중요한 역할을 한다. 저렴하고 높은 양산성을 가진 rib은 주로 스크린 프린팅법에 의해 제작되지만, 인쇄, 소성 등 일련의 제조 공정을 거친 후 얻어진 수백 $\mu\textrm{m}$ 미세규격의 격벽 소결체의 소결도를 정확히 평가하기는 쉽지 않다. 본 연구에서는 rib의 소결도를 직접적 판단할 수 있는 방법에 대한 연구의 일환으로서 주로 소결 말기에 나타나는 기공의 응집, 성장을 potentiostat로 기공에서의 절연 파괴, 전계 집중의 원리를 이용함으로서 소결도를 측정했다 이 측정값은 각 온도에서 열처리한 시편에 대한 밀도값과 유사한 경향성이 나타남을 확인할 수 있었다 개기공, 폐기공의 분포에 따라 예상될 수 있는 측정오차는 온도에 따른 미세구조의 변화를 수차례의 전자 현미경 관찰을 통해 확인, 검증하여 미세규격 rib 소결도의 판단을 전기화학적 방법으로 예측 가능하다는 것을 알 수 있었다.
Mo-Cu 합금은 고강도이고 우수한 열전도성 및 전기전도성를 가지는 특성이 있어 현재 방열소재, 반도체 부품, 자동차 부품 등 여러 응용분야에서 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 서로 고용성이 없는 Mo-Cu 합금을 제조하기 위해서 Mo, Cu 분말을 PBM (Planetary Ball Milling) 방법을 이용하여 제조 하였으며, 제조된 분말은 SPS (Spark Plasma Sintering) 공정을 이용하여 소결체를 제조하였다. Mo-Cu의 조성 변화는 Cu의 함유량을 각각 5at%Cu, 10at%Cu, 20at%Cu로 조절하여 수행하였으며, PBM 의 공정 변수로 회전수(RPM), 볼과 분말의 비율, 분산제의 양, 볼밀 시간, 분위기 변화를 주어 최적조건을 얻기 위한 실험을 진행하였다. PBM 방법을 이용하여 제조한 분말은 PSA (Particle Size Analysis)에 의해 분말의 크기를 측정하고 EDS(Energy Disperse X-ray Spectrometer) 분석에 의해 조성을 확인하였으며, XRD (X-Ray Diffraction) 분석에 의해 Cu peak이 사라지는 조건을 PBM의 최적조건으로 잡고 실험을 진행하였다. 소결체를 고밀도화하기 위해 소결공정을 SPS 방식으로 하였으며 소결체의 경도, 내마모성, 마찰계수 일함수 등을 분석하기 위해 소결체의 크기를 직경 30 mm 및 두께 5 mm로 설계하였고, 소결 공정 변수로 소결온도를 각각 $900^{\circ}C$, $1000^{\circ}C$, $1100^{\circ}C$, 소결압력을 50MPa, 60MPa, 70MPa, 유지시간을 0분, 10분, 20분으로 차이를 주어, 소결체의 밀도차이와 물성차이를 분석하였다. 그 결과 PBM의 최적조건으로는 5at%Cu 에서는 10h, 10at%Cu, 20at%Cu 에서는 20h의 최적의 밀링 시간을 확인하였고, 다른 공정 변수의 최적조건으로는 회전수 300RPM, 10:1의 볼과 분말 비, 분산제 4wt%, Ar 분위기라는 조건을 얻을 수 있었다. 각각의 공정변수 변화에 따른 소결체 최적밀도 달성조건, 소결체 물성 및 전기적 특성 등의 상관관계에 관하여 보고한다.
우주 개발 경쟁은 지난 10년간 가속되어 왔으며, 많은 우주국들은 달 지상 탐사 및 유인 탐사를 목표로 연구를 수행 중에 있다. 장기적이고 지속 가능한 우주 탐사를 위하여 달에 유인기지와 기반 시설을 구축하고자 하는 계획이 전 세계에서 추진되고 있다. 하지만 건설에 필요한 재료를 지구로부터 운송하기 위해서는 천문학적인 비용이 소요된다. 따라서 달 현지의 자원을 활용하여 건설 재료를 생산하기 위한 기술이 개발되고 있으며, 그중 하나로 월면토를 소결하는 방안이 제시되었다. 본 논문에서는 대표적인 다섯 가지 소결 기술들인 일반 소결, 태양열 소결, 스파크 플라즈마 소결, 레이저 소결, 마이크로파 소결 기술을 소개하고 향후 필요로 되는 연구 과제에 대해 논의한다.
핵연료의 노내 성능에 영향을 미치는 주요 제조 인자중의 하나인 소결체 밀도의 최적화 연구를 국내 제조 소결체에 대해 소결체 밀도와 수분 함유량 및 봉내압 평가를 통해 수행하였다. 연구 결과 원자로내 연소에 따른 봉내압 증가를 줄이기 위해서는 이론밀도 96% 이하의 밀도가 바람직하나 소결체내의 과다한 수분 함량을 피하기 위해서는 95% 이상의 밀도가 필요한 것으로 나타나 핵연료 소결체의 밀도는 이론밀도의 95% - 96.2%가 최적값으로 평가되었다.
본 연구에서는 BaTiO3에 Sr과 Pb를 치환시켜TiO3 조성의 세라믹 유전체를 제조한 후 페로브스카이트형 Ba(Cu, Mo)O3를 저융점 flux 로 첨가하여 120$0^{\circ}C$ 이하의 여러온도에 서 소결을 행하였으며 flux 첨가량의 변화에 따른 소결거동 및 유전 특성의변화를 조사하였 다. 이러한 저온 소결용 유전체 세라믹스가 MLCC의 응용시 Pt-Pd계의합금을 내부전극으로 사용가능성을 검토하였다. Flux를 4mol%첨가한 TiO3-0.04Ba(Cu,Mo)O3 조성의 유전체는 120$0^{\circ}C$의 온도에서 2시간 소결했을 경우 소결밀도는 이론밀도의 95% 에 근접하였으며 이때 의 비유전율은 8000이상을 나타내었다. 이러한 소결 온도의 감소는 저융점인 ba(Cu,Mo)O3 계의 flux가 첨가되면서 비교적 낮은 온도에서 액상을 형성하여 소결을 촉진시켰기 때문으 로 사료된다.
본 연구에서는 반응소결 탄화규소 다공질 지지체 개발을 위하여 SiC/C로 이루어진 성형체를 사용한 Si melt infiltration 공정 및 SiC/C/Si으로 이루어진 성형체를 사용하는 Si embedding 공정 개발이 이루어졌다. 개발된 반응소결 탄화규소 다공질 지지체의 기공률은 38% 이상이었으며 평균기공은 130 ${\mu}m$ 크기이었다. Si melt infiltration 방법으로 제조된 반응소결 탄화규소 다공질 지지체의 파괴강도는 상용 반응소결 탄화규소 지지체의 파괴강도보다 최대 200% 이상 높게 나타났다. 본 연구에서는 용융 Si의 침윤공정을 이용하여 반응소결 탄화규소 여과층을 갖는 반응소결 탄화규소 필터 및 그 제조공정이 개발되었다. 개발된 반응소결 탄화규소 필터의 필터 특성은 상용 탄화규소 필터의 필터 특성과 대체적으로 대등한 것으로 조사되었다.
방전 플라즈마 소결법을 이용하여 ZrB$_2$-ZrC 복합체를 소결하여 소결 거동과 미세구조에 대하여 조사하였다. 소결 조제로서 란타늄을 첨가하였을 경우에 첨가하지 않았을 경우보다 더 낮은 온도에서 소결 수축이 시작되었으며, 180$0^{\circ}C$에서 거의 치밀화가 완성되었다. 란타늄은 방전플라즈마 소결시 초기 분말 간 액상 형성으로 물질이동을 가속화하여 ZrB$_2$-ZrC 복합체의 치밀화에 커다란 기여를 하며, 냉각 시에 재결정화하여 결정립계와 결정립 삼중점에 란타늄이 포함된 이차상을 형성하는 것으로 확인되었다. 또한 ZrB$_2$-ZrC는 강한 공유결합성 재료임에도 불구하고 미세 구조 내에 잘 발달된 전위 구조를 형성하고 있음을 확인하였다.
반도성 SrTiO$_3$분말을 이용하여 상압에서 제조된 소결체의 소결 분위기에 따른 소결체 입계의 결함 화학 및 전기적 특성을 고찰하였다. 소결 분위기를 질소-수소, 질소, 공기로 변화시킴에 따라서 입계에서 O/(Sr+Ti)의 비는 1.6로부터 2.1로 증가하였으며, 또한 입계의 과잉 음전하층에서 전하 밀도는 1C/$ extrm{cm}^2$로부터 1.26C/$\textrm{cm}^2$로 증가하였다. 소결체의 문턱 전압, 입계 저항 그리고 입계 전위 장벽은 소결 분위기를 질소-수소로부터 공기로 변화시킴에 따라 6.40-1000 V/cm, 2.70-3050 kΩ 그리고 0.08-10.9 eV로 각각 증가하였다.
초경합금은 경도가 높은 재료를 말하며 일반적으로는 탄화텅스텐(WC)계 재료를 말한다. 국내 현재 초경합금 동향은 반도체 산업, 내마모성 공구, 절삭공구, 금형 등 많은 분야에 사용되어지고 있다. 또한 최근 들어 FSW (Friction Stir Welding, FSW)기술이 발전함에 따라 접합기술개발이 다양화되면서 FSW Tool의 고성능의 초경 재료가 요구되어지며 장수명의 Tool개발이 되어야 한다. 국내에서는 초경 합금 재료로 사용되어지고 있는 텅스텐 카바이드(WC)와 코발트(Co)를 이용하여 많은 연구가 진행되었다. 본 실험에서는 텅스텐 카바이드와 코발트 및 몰르브덴 카바이드를 혼합하여 소결체를 제조하였다. 실험에 사용된 텅스텐 카바이드는 높은 경도를 가지고 강한 취성을 나타내며, 소결에 어려운 단점이 있다. 이러한 단점을 코발트와 몰리브덴 카바이드를 첨가하여 소결온도를 낮춰주는 역할과 액상 소결시 텅스텐카바이드 입자사이에 침투하여 액상소결에 의한 치밀화가 가능하게 해주며 인성이 향상되어 고인성 재료를 만들 수 있었다. 본 실험에서는 합성과 치밀화가 동시에 진행되는 SPS (Spark Plasma Sintering:SPS) 장비를 이용하여 실험을 진행하였다. 이 방법은 방전플라즈마 소결 공법으로, 기존의 연소법과 열간 가압기술(Hot-press, HIP)을 결합한 방식으로 단 시간, 단일공정으로 치밀한 소결체를 얻을 수 있는 장점이 있다. 본 연구에서는 $WC-5Mo_2C$-5wt%Co 소결체 제조를 위해 원소 분말을 Horizontal ball milling 혼합하였다. 균일하게 혼합된 분말을 흑연다이에 충진하여 펄스전류와 기계적 압력을 동시에 가하여 $WC-5Mo_2C-5Co$ 복합재료를 제조하고 소결체의 밀도, 순도, 상변태, 미세조직 등을 분석 및 평가하였다. SPS공정 조건은 고진공하에서 $1,200^{\circ}C$-60MPa, 펄스비 12:1 조건으로 수행하였으며, 얻어진 $WC-5Mo_2C-5Co$ 소결체의 상대 밀도는 98%이상 이였다. 또한, 결정립 크기는 약 400 nm였으며, 경도는 $2,453kg/mm^2$를 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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