aerosol deposition method(ADM)은 에어로졸화 된 고상의 원료분말을 노즐을 통해 분사시켜 소결과정을 거치지 않고도 상온에서 고밀도 후막을 제조할 수 있으며, 세라믹, 고분자, 금속 등의 다양한 코팅이 가능하다. 본 연구에서는 ADM들 이용하여 세라믹 후막 및 세라믹-폴리머 복합체 후막을 제조하였고 60 mm 노즐을 이용하여 대면적 세라믹 후막 성장도 시도되었다. 세라믹 후막의 원료로는 낮은 유전율과 우수한 품질계수를 갖는 $Al_2O_3$ 분말과 AlN의 분말이 사용되었으며, 세라믹에 비하여 높은 탄성과 1,500~2,000의 품질계수를 갖는 테프론(teflon) 분말이 세라믹과의 복합체 후막성장에 사용되었다. 세라믹-폴리머 복합체의 경우, 폴리머의 함유량에 따라 후막 내부의 결정립 크기가 20 때의 평균 결정립을 갚는 세라믹 후막에 비해 최대 10배 정도까지 증가하는 것을 확인할 수 있었으며, 이에 따라 후막에서의 유전특성 및 전기적인 특성, 열전도도, 투과율이 크게 변화하는 것을 확인할 수 있었다. 본 연구에서는 이러한 물성 변화에 대한 원인 고찰을 위하여 후막의 미세구조 및 화학조성 등에 다양한 분석이 이루어졌으며, 상온에서 성막되는 후막의 고분자 기판으로의 응용을 위한 최적의 공정조건을 제시하고자 한다.
탄소 침적과 황피독된 수소 첨가용 Ni 촉매의 재생에 관하여 연구하였다. 탄소 침적된 촉매를 수소로 재생할 경우, 재생율은 높았으나 재생 시간이 길었으며 침적된 탄소가 완전히 제거되지 않았다. 산소로 재생할 경우에는 재생시간이 단축되었고 대부분의 침적된 탄소를 제거시킬 수 있었으나 반드시 환원과정이 뒤따라야 한다는 문제점이 있었다. 황에 완전히 피독된 촉매를 수소와 수증기만으로 재생 처리할 경우 활성의 회복을 기대할 수 없었으나, 산소가 포함된 재생처리에는 $650^{\circ}C$에서 활성이 60 %까지 회복되었으며, HCl이 첨가된 경우에는 특히 저온에서 활성이 45 %정도까지 회복되었다. 수증기는 촉매의 소결현상을 촉진시키나, 산소 또는 염소는 소결억제 효과가 있는 것으로 나타났다.
본 연구에서 졸-겔 방법에 의하여 나노 기공을 가지는 세라믹막을 제조하여 단일 조성의 헬륨과 질소를 가지고 기체투과 실험을 수행하였다. 기공 크기 $0.1{\mu}m$, 기공율 32%의 평막형 ${\alpha}-Al_2O_3$ 지지체를 제조하였으며, 지지체를 담지하여 코팅하는 방법으로 4nm의 기공 크기를 가지는 ${\gamma}-Al_2O_3$ 중간층을 제조하였다. 실리카 졸은 TEOS의 산 촉매 가수분해와 축중합반응을 통하여 합성하였다. 막은 딥코팅과 소결과정을 거쳐 제조되었다. 졸-겔 법에 의해 합성된 세라믹 막을 통한 헬륨, 질소 투과 실험은 기체의 투과 특성을 파악하기 위하여 시행하였다. 질소에 대한 헬륨의 선택도는 $100{\sim}160$ 정도였으며 헬륨의 투과도는 $303{\sim}363K$의 온도 범위에서 $10^{-7}mol/m^2{\cdot}s{\cdot}Pa$ 정도였다.
일차입경이 동일한 $Nb_20_5$분체의 응집 상태가 $Pb(Mg_{1/3}Nb_{2/3})O_3$의 생성 반응 및 소결에 미치는 영향을 조사하였다. 합성 방법으로는 고체 반응법과 용융염법으로 나누어 각각 실험하였다. 고체 반응법의 경우에는 perovskite 상의 생성 반응이 $Nb_20_5$의 응집도가 낮을수록 크게 영향을 받았으나, 용융법시에는 거의 영향을 받지 않았다. 그 이유는 고상 반응법시에는 perovskite 상의 생성이 중간생성물인 perovskite 상의 분포의 균일성, 즉 $Nb_20_5$의 응집도에 지배를 받게되나, 용해, 석출 과정에 의해 진행되는 용융염법에서는 반응물의 비표면적에 의존하므로, 응집도에는 그다지 영향을 받지않는 것으로 사료된다.
본 연구에서는 별도의 소결과정 없이 상온에서 치밀한 복합체 후막의 제조가 가능한 Aerosol Deposition Method (ADM)를 이용하여 SOP를 실현시키기 위한 기판 재료로서 알루미나 기반의 알루미나-폴리이미드 복합체를 제조하고 그 특성에 대한 평가를 진행하였다. SEM 관찰결과 기공이 거의 없고 치밀한 구조의 복합체가 상온에서 성공적으로 형성되었음이 확인되었다. XRD 와 FT-IR 분석 결과 알루미나와 폴리이미드 모두가 복합체에 존재함을 확인할 수 있었다. 또한 XRD 분석결과 출발 원료에 폴리이미드 함량이 증가할수록 ADM으로 제조된 복합체 내부의 알루미나의 결정자 크기가 증가하는 결과를 보였다. 복합체의 알루미나 충진율을 확인하기 위한 간접적인 방법으로 복합체 후막을 연마하여 복합체 내부를 노출시킨 후 폴리이미드의 용매인 Methyl Ethyl Ketone으로 폴리이미드를 식각시켜 남아있는 알루미나 영역을 관찰한 SEM 분석결과 알루미나가 60% 이상 복합체의 대부분을 이루고 있다는 사실을 관찰할 수 있었다. 복합체의 미세구조를 확인하기 위하여 TEM 분석결과 기존에 보고된 ADM으로 제조된 알루미나 후막의 결정자 크기인 10~20 nm 보다 큰 100 nm 범위의 결정자 크기를 관찰 할 수 있었다. 유전특성평가 결과 유전율과 tan$\delta$는 1 MHz에서 각각 9.0, 0.0072로서 알루미나만을 원료로 성막시킨 후막의 유전 특성을 크게 떨어뜨리지 않으며 알루미나 후막과 유사한 결과를 보였다. 추후 복합체의 균일성 향상 및 고주파 영역의 유전 특성 향상을 통하여 세라믹의 취성 및 가공성이 개선된 3 차원 적층 기판재료로의 응용이 기대될 것으로 전망된다.
코크에 의한 촉매의 불활성화는 산업현장에서 촉매가 사용되는 동안 매우 중요하다. 본 연구에서는 프로판 탈수소 반응을 위한 Pt-Sn 촉매에서 반응조건인 수소의 비율이 코크생성에 미치는 영향과 코크버닝에 의한 촉매 활성의 회복여부, 그리고 코크양에 따른 코크버닝 중의 백금소결여부, Pt-Sn-K 촉매에서 Sn의 함량이 코크생성과 불활성화에 미치는 영향을 확인하고자 하였다. Pt-Sn-K는 Pt와 Sn, K를 순차적으로 각각 θ-알루미나와 γ-알루미나에 담지 하여 제조하였다. 프로판 탈수소 반응은 먼저 반응물중의 수소비를 달리하여 620 ℃에서 수행한 후, 코크버닝을 통해 재생하고 다시 프로판 탈수소 성능을 비교하였다. 재생촉매의 B.E.T 분석과 코크분석, XRD (X-ray diffraction)와 같은 물리분석을 동시에 수행하였다. 촉매의 활성테스트와 특성분석을 통하여 반응물 상에서 수소의 비와 촉매의 Sn함량이 촉매표면의 코크 형성에 영향을 줄 수 있다는 것을 알 수 있다. 또한, 과량의 코크는 Air 재생 과정에서의 백금입자의 소결을 일으키고 촉매의 활성을 저하시킬 수 있다.
본 연구는 알루미나계 세라믹의 소결 다이아몬드 공구로 절삭시의 칩의 형태 와 절삭저항을 관찰하였다. 절삭 양식은 건식과 습식으로 하고, 여러 가지 적삭조건 에 따른 flank 마멸의 진행과정, 가공면의 표면거칠기에 미치는 영향 및 가공면의 크랙 상태를 조사형 현미경으로 확대 검출하여 가공상태를 정밀하게 조사, 측정하였 다.
본 연구에서는 다공성 니켈재료의 원료분말로 활용될 수 있는 hollw 니켈금속분말 계조를 위한 니켈-흑연복합분말의 흑연코어 기화과정에 관하여 실험을 행하였다. 수증개-수소 혼합가스에 의한 복합분말중 흑연코어의 기화온도는 $800^{\circ}C$~$900^{\circ}C$였으며, 약 1시간의 기화반응에 의해 내부가 텅 빈 hollw니켈금속분말을 얻을 수 있었다. 흑연코어의 평균입도가 21$\mu\textrm{m}$인 82.2tw,% 니켈-17.87tw.5 흑연 복합분말로부터 제조된 hollw니켈금속분말을 100Kg/c$\textrm m^2$의 압력으로 압축, 성형한 성형체의 겉보기 기공도는 45%이었으며, 이성형체를 진공로에서 $1150^{\circ}C$ 의 온도로 1시간 소결하여 30%의 기공도와 소재내에 균질한 기공분포를 갖즌 소결체를 얻음으로써 다공성재료 제조시 hollow분말을 원료로 사용하여 재료 내의 기공에 관한 제반사항을 쉽게 조절할 수 있다는 가능성을 확인하였다.
공업적으로 세라믹공정에 많이 사용되고 있는 습식 볼밀링으로 NiCuZn ferrite 제조과정 중 혼입되는 불순물의 양을 조사 검토하였다. NiO, CuO, ZnO 및 Fe2O3의 화학조성을 변화시켜 25 vol%로 혼합하고 스테인레스 볼밀로 습식방법을 이용하여 18시간 분쇄한 후 건조시켜 $700^{\circ}C$ 3시간 하소하였다. 하소한 분말을 다시 상기와 같은 방법으로 65시간 스테인레스 볼밀로 최종 분쇄하여 저온소결용 NiCuZn ferrite(NCZF) 소재를 제조하였다. NCZF 연자성 소재를 만드는 동안 혼합 분쇄과정에서 혼입되는 불순물의 스테인레스 스틸의 양은 산화철 및 산화니켈의 함량에 많은 영향을 받았고, 하소 후의 분쇄과정에서 혼입되는 불순물의 양은 결정화된 정도에 따라 영향을 받았다. 전자기적 특성을 갖는 화학조성의 조절을 위하여, 출발원료의 함량에 따라 분쇄과정에서 혼입되는 스테인레스 스틸의 함량을 도출하는 형식을 유도하였다.
CIGS 또는 CIS 태양전지는 높은 흡광계수와 조절가능한 밴드갭 특성으로 인해 높은 광전변환효율을 나타내므로 실리콘 태양전지를 대체할 차세대 태양전지로 주목받고 있다. 그러나 태양전지의 저가화를 위해서는 기존의 동시증발법 또는 스퍼터링을 대신할 수 있는 비진공 방식의 박막제조방법이 요구된다. 다양한 비진공 코팅방법 중에서 용액 또는 콜로이드 전구체를 프린팅하는 방법은 batch 조성이 박막의 조성으로 전사되므로, 전착법에 비해 조성 조절이 용이하다는 장점이 있다. 한편, 콜로이드 공정에 속하는 Cu-In 합금 나노 분말법은 셀렌화 또는 황화 과정 중에 부피가 팽창하는 장점을 활용 가능한 반면, 전구체 박막의 충진밀도가 낮을 경우 열처리를 통한 치밀화에 한계가 생길 수 있는 단점이 있다. 본 연구에서는 합성한 Cu-In합금 분말을 이용하여 전구체 박막을 형성한 후 반응기구가 다른 황 및 셀레늄 분위기에서의 열처리를 통해 소결된 박막의 결정상, 미세구조 및 표면 형상의 차이를 비교하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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