철 성분을 미리 제거한 망간단과의 합성염산침출용액중에서 구리, 니켈 및 코발트 성분을 회수하기 위하여 금속망간분말을 이용한 세멘테이션 연구를 수행하였다. 합성염산용액의 pH와 반응온도를 변화시켜 실험한 결과 pH, 반응온도 그리고 염소이온농도가 증가할수록 망간분말에 의한 구리, 니켈 및 코발트의 회수율은 증가하였으며 망간분말의 첨가량을 각 금속함량의 1.0배 당량에서 2.0배 당량까지 변화시키면서 실험한 결과 니켈 및 코발트의 경우는 회수율이 증가하였으나 구리의 경우는 거의 일정하게 98%이상의 회수율을 나타내었다. 또한 망간분말에 의해 치환된 석출물의 크기는 약 $5\mu\textrm{m}$ 정도였다. 한편 본 연구결과 구리, 니켈 및 코발트의 혼합용액에서 망간분말에 의해 구리성분을 먼저 회수하고 남은 여액으로부터 니켈 및 코발트를 회수할 수 있는 2단계 세멘테이션 공정을 제시하였다.
구리이온농도를 117.15 mg/L로 조절한 모의 광산배수용액 제조하고, 세멘테이션제로서 철분을 투입하여 세멘테이션 공정 중 구리이온제거효율에 대한 철분당량, 철분크기, 교반속도의 영향을 조사하였다. 교반속도가 200 rpm의 경우, 온도 $20^{\circ}C$에서 2 당량의 철분을 투입하면 90분에 51 %의 구리가 제거되었으나 16 당량의 철분을 투입하면 60분에 99 % 이상의 구리가 제거되었다. $48{\mu}m$ 이하와 $150{\mu}m$ 크기의 철분을 2당량 투입하여 구리제거율을 관찰한 결과 200 rpm에서는 큰 차이를 나타내지 않았으나 교반속도를 400 rpm으로 증가시킨 경우 두 입도 모두에서 구리제거효율을 크게 증가하였으며, 이는 200 rpm에서 철분의 입자가 응집되어 비표면적이 감소된 것이 원인으로 SEM분석을 통해 확인하였다. 교반속도 600 rpm, 반응온도 $20^{\circ}C$, $48{\mu}m$ 이하 철분 2 당량의 조건에서 60 분에 99 % 이상의 구리가 제거된 것을 확인하였다.
인쇄회로기판 패턴도금 박리공정 중 발생하는 폐솔더 박리액은 주석, 구리, 철, 납 등 유가금속이 함유된 질산계 폐액이다. 본 연구에서는 이러한 폐솔더 박리액에서 질산과 유가금속을 체계적으로 회수하는 기술을 개발하고자 하였다. 먼저 폐액을 $80^{\circ}C$에서 3시간 정도 반응시켜 주석을 $SnO_2$ 상태로 90% 이상 회수가 가능하였다. 주석이 회수되고 구리, 철, 납만이 존재하는 질산계 폐솔더 박리액에서 확산투석을 이용하여 질산을 94% 이상 회수가 가능하였고 회수된 질산의 농도는 5.1 N 이었다. 질산을 추출한 폐액에서 침전제로 옥살산(Oxalic acid)을 사용하여 구리를 구리옥살레이트 상태로 침전시켜 타금속이온과 선택적으로 분리하였다. 마지막으로 폐액 중 용해되어있는 납을 $65^{\circ}C$이상에서 철 스크랩을 이용한 세멘테이션을 통하여 회수하였다.
Incoloy alloy 909 is an Fe-Ni-Co based superalloy that is attractive for gas turbine engine applications. The absence of chromium, however, makes the alloy more susceptible to oxidation in high temperature. To improve the oxidation resistance aluminizing was performed by high activity low temperature pack cementation process. Aluminizing condition was examined with different times and temperatures. Optimum aluminizing conditions were at the temperature of $552^{\circ}C$ for 20 hrs. In the optimized condition, the thickness of the aluminized layer was about $20{\mu}m$. Also, the aluminized layer made the alloy to increase the resistance to the corrosion.
The simultaneous addition of Al and Cr to the surface of Ni-and Fe-base alloy provides enhanced resistance to oxidation and corrosion in high temperatures. However, because of the large differences in thermodynamic stabilities of the volatile halides of Al and Cr, the codeposition of Al and Cr by halideactivated pack cementation is only possible for very specific, limited combinations of conditions. In this study, the experiments on the combinations of various metallic source powders and activators were conducted in order to obtain codeposition layers of Al and Cr on Ni with adequate composition by pack cementation. When Cr-Al masteralloy was used as a source powder, it was not easy to control Al and Cr content sensitively in the coating layers. On the other hand, when pure Cr and Al powder was used, ${\beta}$-NiAl layer containing about 20wt % Cr was obtained.
A theoretical model which combines gaseous transport and solid state diffusion was used to study aluminide coating process by pack cementation. The aluminide coatings were applied in the high activity pack containing $NH_4Cl$ activator with Ni substrate under argon atmosphere. On the basis of the process conditions, the suggested model allows the surface composition, the growth rate of coating layers and the aluminium concentration profiles in coatings to be calculated. In the case of $NH_4Cl$ activator, careful consideration was required in the analysis, because activator contains nitrogen and hydrogen as well as halogen element to activate the pack. A good agreement is obtained between the theoretical predictions and the experimental results.
Calorizing(또는 Aluminizing)에서 코팅분말의 입자크기 및 코팅온도가 금속표면에 형성된 코팅 층의 특성에 미치는 영향을 SEM과 EDXS를 사용하여 자세히 고찰하였다. 코팅분말은 입자크기별로 3단계로 분리하여 사용하였으며 코팅온도는 950℃ 와 980℃로 변화하였다. Calorizing 처리는 팩 세멘테이션 방법을 사용하여 아르곤 분위기에서 5시간 동안 행하였다. Calorizing 처리 결과 코팅분말의 입자크기가 감소하고 코팅온도가 증가할수록 코팅 층의 두께와 코팅 층에서의 알루미늄의 함량이 증가하였다. 또한 오팅분말의 크기가 작은 경우(150-200 mesh) 코팅 층 표면에 형성된 기공이 현저히 감소하였고 표면의 균일성도 우수함을 알 수 있었다.
볼트, 너트 등의 파스너는 건축 재료나 기계부품을 고정하는 데 사용하는 기계요소로, 건축, 철도, 조선 등 전 산업분야에 걸쳐 사용되고 있다. 그 중 스테인리스 소재의 볼트, 너트는 뛰어난 내식성과 저렴한 가격으로 널리 사용되고 있는데, 소재의 특성 및 작업현장의 상황, 온도의 변화 등의 원인에 의해 고착현상(galling)이 발생한다. 고착현상이란 성분 혹은 표면경도가 비슷한 금속의 나사산을 조이는 과정에서 발생하는 압력의 증가 및 마찰력에 의해 냉간 용접(cold welding)이 일어나는 것으로 나사산의 표면이 눌어붙게 된다. 이러한 고착현상은 스테인리스 소재에서 많이 발생하는데, 한번 발생한 후에는 비파괴 해소가 불가능한 상태가 되어 경제적 손실을 야기한다. 이러한 고착현상의 해소를 위해 본 연구에서는 주석과 알루미늄을 사용한 새로운 열 확산 코팅 기술을 개발하고 이를 304 스테인리스강에 적용하여 열처리 온도에 따른 특성변화를 확인하였다. 열 확산 코팅을 위해 팩 세멘테이션 방법을 이용하여 아르곤 분위기 하에서 열처리 하였고, 온도는 $200{\sim}250^{\circ}C$에서 코팅을 수행하였다. 이에 따른 코팅 전과 후의 표면 및 단면 분석을 통해 성공적으로 코팅층이 형성됨을 확인하였고, 온도가 증가함에 따라 코팅성분의 양이 증가하는 현상을 보임을 알 수 있었다. 또한, 고착방지성능을 확인하기 위하여 ASTM G196-08 시험을 통해 코팅조건에 따른 고착현상을 분석하였으며, 그 결과 기존에 코팅되지 않은 304 스테인리스강보다 고착현상이 개선됨을 확인하였다. 따라서 304 스테인리스강 소재의 볼트, 너트 제품에 주석-알루미늄 코팅층을 적용시키면 기존의 고착현상을 개선하고 서비스 품질을 향상시킬 수 있을 것으로 판단된다.
산화제로 질산 또는 하이포아염소산나트륨을 사용하는 염산침출에 의하여 자동차 폐촉매로부터 백금, 필라듐 및 로듐 등의 백금족 금속을 추출하는 연구를 수행하였다. 산화제의 종류 및 주입량, 반응시간, 광액농도가 백금족 금속의 추출에 미치는 영향을 조사하였다. 침출액으로부터 백금족 금속은 알루미늄을 환원제로 사용하는 세멘테이션법으로 회수하였다. 하이포아염소산나트륨을 산화제로 사용하였을 때 백금족 금속의 추출율이 더 높았으며 최적침출조건은 염산농도 8M, 하이포아염소산나트륨 첨가량 1.4mole, 침출온도 $90^{\circ}C$, 침출시간 180분, 광액농도 400 g/L 이었다. 이 조건에서 백금, 필라듐 그리고 로듐의 추출은 각각 96.1%, 93.6%, 77.3%이었다. 백금족 금속의 28당량인 2.0g의 알루미늄을 첨가하였을 때 백금, 필라듐 그리고 로듐은 각각 98%, 98.8% 그리고 65.3%가 환원되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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