용융침투법을 이용 스피넬/지르코니아-유리 복합체를 제조하여 지르코니아 첨가가 복합체의 기계적 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 유리 침투시간이 증가할수록 침투깊이는 Washburn식에 의한 포물선 관계로 증가하였으며 유리 침투상수 K는 기공 크기의 함수로 지르코니아 첨가량이 증가할수록 감소하였다. 지르코니아가 20 wt% 첨가되었을 때 스피넬/지르코니아-유리 복합체의 최적의 강도값(308 MPa)이 관찰되었지만 지르코니아 양이 증가함에 따라 유리 침투 상수와 투과율(transmittance)이 감소하였다. 지르코니아 첨가가 스피넬/지르코니아-유리 복합체의 기계적 특성 향상에 미치는 증진 효과는 크지 않은 것으로 관찰되었다.
LCP(Liquid Crystal Polymer)와 BT(BaTiO$_3$) 복합체를 LCP varnish와 BT 슬러리를 혼합하여 제조하고, BT 슬러리 내에서 BT 입자의 분산 특성과 LCP-BT 복합체의 조성 및 BT 분말 크기가 유전 특성에 미치는 영향에 대하여 연구하였다. 분말 크기가 다른 BT 분말에 대하여 분산제 GLYMO(3-glycidyloxypropyltrimethoxysilane) 첨가량에 따른 용매 ODBZ(o-dichlorobenzene) 내에서의 분산 특성을 측정한 결과, BT분말 크기가 증가할수록 비표면적의 감소로 인하여 소요되는 최적 분산제의 양이 감소하였다. 분산된 BT슬러리를 LCP와 혼합하고 테잎 케스팅법을 이용하여 LCP-BT복합체를 제조하였다. BT 입자의 크기가 100nm에서 500nm로 증가함에 따라 복합체의 유전 상수는 34.3에서 44.1로, 유전 손실은 0.05 에서 0.063으로 증가하였다.
본 연구에서는 별도의 소결과정 없이 상온에서 치밀한 복합체 후막의 제조가 가능한 Aerosol Deposition Method (ADM)를 이용하여 SOP를 실현시키기 위한 기판 재료로서 알루미나 기반의 알루미나-폴리이미드 복합체를 제조하고 그 특성에 대한 평가를 진행하였다. SEM 관찰결과 기공이 거의 없고 치밀한 구조의 복합체가 상온에서 성공적으로 형성되었음이 확인되었다. XRD 와 FT-IR 분석 결과 알루미나와 폴리이미드 모두가 복합체에 존재함을 확인할 수 있었다. 또한 XRD 분석결과 출발 원료에 폴리이미드 함량이 증가할수록 ADM으로 제조된 복합체 내부의 알루미나의 결정자 크기가 증가하는 결과를 보였다. 복합체의 알루미나 충진율을 확인하기 위한 간접적인 방법으로 복합체 후막을 연마하여 복합체 내부를 노출시킨 후 폴리이미드의 용매인 Methyl Ethyl Ketone으로 폴리이미드를 식각시켜 남아있는 알루미나 영역을 관찰한 SEM 분석결과 알루미나가 60% 이상 복합체의 대부분을 이루고 있다는 사실을 관찰할 수 있었다. 복합체의 미세구조를 확인하기 위하여 TEM 분석결과 기존에 보고된 ADM으로 제조된 알루미나 후막의 결정자 크기인 10~20 nm 보다 큰 100 nm 범위의 결정자 크기를 관찰 할 수 있었다. 유전특성평가 결과 유전율과 tan$\delta$는 1 MHz에서 각각 9.0, 0.0072로서 알루미나만을 원료로 성막시킨 후막의 유전 특성을 크게 떨어뜨리지 않으며 알루미나 후막과 유사한 결과를 보였다. 추후 복합체의 균일성 향상 및 고주파 영역의 유전 특성 향상을 통하여 세라믹의 취성 및 가공성이 개선된 3 차원 적층 기판재료로의 응용이 기대될 것으로 전망된다.
연속슬립캐스팅 및 상압소결법으로 $Al_2$O$_3$/ZrO$_2$적층복합체를 제조하였으며, 적층복합체에서 ZrO$_2$층을 단사정, 정방정 및 입방정으로 각각 달리 적층하여 균열생성 및 전파 거동에 미치는 ZrO$_2$상의 영향을 고찰하였다. 균열 생성은 냉각시 $Al_2$O$_3$층과 ZrO$_2$층 간의 열팽창 계수의 차이에 의한 열적불일치응력이 가장 큰 요인으로 작용하였다. 적층체 내에 존재하는 균열은 tetra-ZrO$_2$의 경우 적층두께 조절로 가능하였으며, cubic-ZrO$_2$의 경우는 냉각속도 조절로 균열밀도로 크게 낮출 수 있었다. $Al_2$O$_3$/ZrO$_2$적층체를 구성하는 세가지 ZrO$_2$상(mono, tetra, cubic)들 중에서 cubic-ZrO$_2$가 포함된 적층체의 경우 $Al_2$O$_3$와 ZrO$_2$계면에 형성된 잔류압축응력으로 인한 균열굴절 효과를 얻을 수 있었다.
새로 개발된 분말침투 및 연속 다중함침법에 의해 제조된 세라믹 섬유 복합체의 기 계적 물성을 3점 곡강도 빛 인장 시험을 통하여 평가하였다. 정확한 물성 측정을 위하여 strain g gauge 빛 acoustic emission 측정 장비가 사용되였다. 실험 시편은 $Al_20_3$직포$Al_20_3$와 SiC직포/SiC를 기본 재료로 하고 있으며, 일방향으로 배열왼 SiC 섬유(Textron SCS - 6)/SiC 복합체를 비교 목적으로 제작 시험하였다. 이론 밀도의 약 73%인 SiC 직포/SiC 복합체의 최대곡강도는 300 MPa이고, 기지내 균열이 처음 발생하는 응력은 77 MPa였다. 인장강도는 곡강도의 1/3 정 도의 낮은 값을 나타내였고, 인장 시험중의 첫번째 기지 균열 응력 또한 곡강도 시험에서 얻은 값보다는 상당히 낮은 값을 보여주였다. 곡강도 물성에 비교하여 상대적으로 낮은 인장물성은 WeibuH 통계 처리 방법에 의하여 응력을 받고 있는 부피의 차로 정량적으로 해석하였다. 해석 결과, 직포가 충으로 배열된 복합체의 최대 인장강도는 응력을 받는 섬유의 길이에 의존하며, 기지내 균열이 생기는 첫번째 응력은 응력을 받는 부피에 의해 결정됨을 보여주었다. SiC 휘스 커를 기지에 보장함으로써 복합체의 기지파괴 strain을 향상시키는 이유로, 첫번째 기지 균일 응력이 증가됨을 확인하였다.
본 연구에서는 마이크로파응용을 위한 이동통신기기용 안테나 모듈용 유전체재료 개발을 위해 $20\~80$의 중유전율을 가지는 글래스-세라믹스 복합체를 제조하고자 하였다. $BaO-Nd_2O_3-TiO_2$계 세라믹스를 기본조성으로 하고, $Na_2O-BaO-B_2O_3-P_2O_5$계 글래스 프릿의 첨가를 통해 제조된 글래스-세라믹스 복합체의 소결특성 및 유전특성을 조사하였다. 글래스 프릿을 5, 10, $15wt\%$ 첨가하였으며, $800\~950^{\circ}C$에서 각각 1시간동안 소결을 진행하였다. 그 결과로서 글래스 프릿의 한량이 증가하고, 소결온도가 높을수록 유전율$(\epsilon_r)$은 증가하였으며, 복합체의 결정특성은 감소함을 나타내었다.
저온 소성이 가능한 유전체재료 개발을 글래스-세라믹스 복합체를 제조하고자 하였다. $BNT(BaO-Nd_2O_3-TiO_2)$계 세라믹스를 기본조성으로 하고, 인산염계 글래스 프릿의 첨가를 통해 제조된 글래스-세라믹스 복합체의 소결특성 및 유전특성을 조사하였다. 글래스 프릿의 첨가량이 증가하고 소결온도가 높아질수록 소결 수축률과 상대밀도가 증가함을 알 수 있었으며, 글래스 프릿의 첨가량을 첨가하였을 경우 BNT계 세라믹스에서의 주결정상인 $BaNd_2Ti_5O_{14}$와 더불어 Hexagonal system을 갖는 $KCaNd(PO_4)_2$을 확인하였다. 복합체를 소결한 후 유전특성을 측정하였는데, 유전율(${\varepsilon}_r$)은 감소하는 경향을 나타내었다.
In the course of cement hydration it was found that the addition of polyvinyl alcohol(contracted as PVA. here after) only in the cement paste could more influence on the set-retardation the depression of heat evol-ution rate than that of montmorillonit only or PVA-montmorillonie intercalation complex (PMIC) due to the effective adsorption of PVA on cement particles. The improved mechanical strength by addition of montmorillonite and PMIC was observed remarkably up to 0.05wt% due to the decrease of macro-pores caused by lowed viscosity or the acceleration of hydration reaction.
Die sinking electrical discharge machining(EDM) was conducted for ceramic composite of 33 weight percent TiC based on AI$_{2}$O$_{3}$ ceramic matrix according to the change of current and duty factor(DF). Material removal rate(MRR) was increased as the current and the duty factor increased, but better surface mor-pholoty was obtained in the region of lower current and duty factor. From the scanning electron microscopy(SEM) photographs and the energy dispersive X-ray spectroscopy(EDX) of the EDMed surface, EDM trace formed by one discharge spark was analyzed. Although the bending strength after EDM was highly decreased, reliability obtained by weibull analysis was increased twice. The bending strength was recovered or more by barrel polishing after EDM. From the FEM analysis of temperature for one spark, the possible melting region of AI$_{2}$O$_{3}$and TiC was obtained.
배향 입자층과 비배향 입자층이 상호적층된 알루미나 적층복합체를 연속 테입캐스팅 및 상압소결에 의해 제조하였다. 알루미나의 미세구조 배향을 위하여 알루미나 판상입자를 배향물질(template)로 사용하였으며, 알루미나의 입자배향 거동에 미치는 액상의 영향을 알아보기 위해 anorthite(CaAl$_2$Si$_4$O$_{8}$)를 첨가하였다. 적층체 내의 알루미나 입자배향을 X-선 회절법으로 분석한 결과 (006)면과 (1010)면으로 배향되어 있었다. 액상조성이 첨가되지 않은 경우와 비교시 anorthite를 첨가한 경우 입자배향층 내에는 액상으로 인한 큰 기공이 생성되었으며 배향도는 감소되었다. 그러나, 액상조성으로 anorthite가 첨가되어 입자배향이 이루어진 적층체 계면에서는 입자배향으로 인한 효과적인 균열전파 제어 거동이 관찰되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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