유리를 원료로 주형법에 의해 세라믹막을 제조하고, sodiumate, $S_3$-Al, $S_3$등의 실리콘 화합물을 침적시켜 세라믹-실리콘 복합막을 제조하여 이에 따른 기체 투과특성에 대해 연구하였다. 제조된 세라믹막과 세라믹-sodiumate 복합막은 다공성 구조임을 알수 있었고, 세라믹-$S_3$-Al과 세라믹-$S_3$ 복합막은 실리콘 화합물의 공극도입에 의한 치밀한 공극구조가 확인되었다. 세라믹막과 세라믹-sodiumate막의 경우 온도가 증가함에 따라 투과속도가 감소하고 압력에 따라 선형적으로 투과속도가 증가하였으며, 세라믹-$S_3$-Al과 세라믹-$S_3$ 복합막은 온도가 증가함에 따라 투과속도가 증가하는 경향을 보였으며, 상대적으로 투과속도에 미치는 압력의 영향이 적었다. 투과속도는 세라믹막이 가장 빠르게 나타났고, 세라믹-sodiumate, 세라믹-$S_3$-Al, 세라믹-$S_3$ 복합막 순서였으며, 선택도는 이와 반대 경향을 보였다. 또한 침적을 통한 투과속도를 구하여 실제 복합막의 투과속도와 비교한 결과, $S_3$가 가장 큰 영향이 있음을 확인하였다. 투과 메카니즘의 변화에서 세라믹막과 세라믹-sodiumate 복합막은 온도에 따라 투과기체의 투과도가 감소하는 Knudsen영역의 투과특성을 보였으나, 세라믹닉-$S_3$-Al과 세라믹-$S_3$ 복합막은 이와 반대로 온도에 따라 투과도가 증가하는 activated 확산 메카니즘을 따르는 특성을 보였다.
세라믹 분리막은 알루미나($Al_2O_3$), 지르코니아($ZrO_2$), Carbon, 실리콘 카바이드, 스테인레스 등의 무기재료를 이용하여 제조된 분리막이다. 압출성형공정으로 제조된 지지체는 1700$^{\circ}C$ 이상의 소결공정을 거치므로 지지체 상단에 슬러리 코팅공정으로 형성된 얇은 막에게 안정된 분리기능을 수행할 수 있도록 커다란 물리적 강도를 제공한다. 따라서, 세라믹 분리막은 다공성 세라믹 구조를 갖는 특징적인 두 개 또는 세 개의 균일한 층으로 구성된 복합막이라 할 수 있다.
세라믹 분리막은 기존의 유기질막에 비하여 고온 분리공정이 가능하고, 기계적 강도가 크며, 화학 물질에 대해서도 안정하므로 유기질막이 사용 되어질 수 없는 공정 조건에서도 사용이 가능하다. 그러나 기존의 제조법으로 제조한 세라믹 분리막은 복합 분리막의 경우, 코팅시 분리막층에 미세균열이 쉽게 발생하고 막의 재현성이 좋지 않기 때문에 새로운 분리막 제조 공정의 개발 필요성이 대두되고 있다. 본 실험은 이러한 목적하에 반도체 공업에서 주로 사용되어지고 있는 화학기상증착법을 이용하여 세라믹 복합 분리막을 제조하였다.
세라믹 분림가은 세라믹 고유의 열적, 기계적 특성으로 인해 유기질막이 사용되어질 수 없는 작업환경에서도 사용가능하다는 장점이 있다. 기존의 세라믹 분리막 제조방법으로는 졸겔법등이 있는데, 최근들어 새롭게 주목받고 있는 것이 화학기상중착법 (chemical vapor deposition)에 의한 제조이다. CVD 법은 막의 두께를 비교적 정확하게 조절할 수 있고, 균일한 두께의 막을 제조할 수 있다는 장점이 있다.
세라믹 막을 이용한 정밀여과 (microfiltration)나 한외여과(ultrafiltration)에 있어서 가장 중요한 점은 높은 선택적 투과성(permselectivity)을 유지하면서도 투과량(permeation flux)이 각각 500 ~ 1000 $l/m^2.hr$와 30 ~ 100 $l/m^2.hr$ 정도로 상당히 높아야 한다. 기체분리 공정에서도 마찬가지로 높은 투과성이 요구되기 때문에 이상과 같은 고투과량을 갖는 복층 세라믹막의 제조방법과 투과특성에 대한 연구를 수행하였다.
최근 음용수를 위한 UF, MF 막의 적용이 증가하고 있다. UF/MF 막은 재래식 수처리 공정에 비하여 원수 수질 변화에도 안정적인 운전이 가능하고 부지 면적이 작으며 자동화 운전이 가능하다는 장점을 가지고 있다. 현재 대부분의 UF/MF 막시설은 고분자 막을 사용하고 있다. 최근 세라믹 막은 고분자막에 비하여 경쟁력이 있다고 알려지고 있다. 세라믹 막은 높은 투과유량과 약품세정 빈도가 작으며 막의 수명 또한 길어 최근 적용 사례가 증가하고 있다. 따라서 본 연구는 MF 세라믹 막 pilot plant를 완속모래여과 정수장에 적용하였다. 본 연구에 사용된 세라믹 Pilot plant는 3개의 계열이 있으며, 각 계열별로 원수와 모래 여과수를 막의 유입수로 각각 사용하였다. 또한 세라믹 막 공정의 최적화를 위하여 전처리 응집공정으로서 PACl 응집제를 사용하였다. 그리고 화학세정(Chemical Enhanced Backwashing, CEB)은 황산 (500 mg/L)과 차아염소산 (200 mg/L)을 1.5일에 1번씩 모든 계열에 주입하여 이루어졌다. 본 연구 결과 세라믹 막 공정의 전처리 응집공정에서 최적의 응집제 사용은 막의 유입수로 원수와 모래 여과수에 대한 막의 flux를 크게 증가시켰다. 또한 본 연구에서 사용된 최적 응집제 주입량에서 차압상승률은 원수(25 mg/L)의 경우 2.173 kPa/cycle이며, 모래 여과수(5 mg/L)의 경우 0.301 kPa/cycle으로 나타났다.
세라믹막을 이용한 oil 폐수 처리의 기초 연구로서 정밀여과용 세라믹막의 제조와 oil(kerosene)-in-water 타입 에멀젼에 대한 막분리 효율이 연구되었다. 정밀여과 막으로서는 압출(extrusion)법으로 성형하여 제조한 $\alpha$-알루미나 튜브(평균 기공크기 0.9 $\mum$)와 이들 튜브(담체)내부에 $ZrO_2$ 또는 $Al_2O_3$ 다공성 박막을 코팅한 2층 구조의 복합막들을 사용하였다. 담체의 높은 투과율 ($1700 l/m^2\cdot h$ at $\Deltap = 1$ atm)을 어느정도 유지하면서 막분리 효율을 증대시킬 수 있는 새로운 슬러리 코팅법이 개발되엇으며, 코팅후 950-1300$\circ$C 에서 열처리한 코팅층의 두께와 평균 기공크기는 각각 5 - 20 $\mum$정도 이었다. 정밀여과막의 특성평가를 위하여 막 제조조건에 따른 코팅층의 두께 및 결함유무를 SEM으로 일단 관찰한 후에 Bubble Point Test와 Mercury Porosimeter를 이용하여 측정한 최대 및 평균 기공반경과 물의 투과량으로부터 막 전체에 대한 결함 유무와 결함의 허용한도등을 비교 분석하였다.
막분리 공정의 응용범위 및 시장규모가 증가함에 따라 최근 기능성 분리막의 개발에 대한 많은 연구가 시도되고 있으나 아직까지도 매우 한정된 범위의 유기질 분리막만이 실용화되고 있을 뿐이다. 막분리 공정의 응용성은 분리막의 특성에 의하여 좌우될수 있는데 현재 주로 사용되고 있는 유기질막은 열적, 기계적, 화학 및 생화학적 안정성이 낮고 세척에 의한 재생성이 용이하지 않기 때문에 차후이들을 대체하여 모든 조업조건하에서 효율적으로 장기간 사용될 수 있는 세라믹막의 개발이 요구되고 있는 실정이다. 특히 2000년도 초반부터는 종래의 유기질막으로서는 기대할 수 없는 고기능성을 부여할 수 있는 세라믹막의 공업적 수요가 급증하여 분리막 공정에서 상당한 비중을 점유하게 될 것으로 예상되고 있으나 현재 전 세계적으로 세라믹막의 제조 및 응용에 대한 기초 및 기술이 확립되어 있지 않아서 공업적인 실용화가 이루어지지 못하고 있다.
본 연구에서는 고급산화공정에서 촉매제로 사용되는 산화철 나노입자를 세라믹 멤브레인 표면에 부착하여 오존 산화 공정과 연계 처리가 가능한 반응성 세라믹 멤브레인을 합성하고, 이를 이용한 하이브리드 세라믹 멤브레인 시스템(일원화된 오존-멤브레인 시스템)을 통해 자연유기화합물에 의한 막 오염 제어 특성을 평가하였다. 디스크 형태의 알루미나 정밀여과 및 한외여과 세라믹 멤브레인에 소결법을 사용하여 산화철 나노입자를 부착하였으며, 산화철 나노입자 양에 따른 반응성 세라믹 멤브레인의 특성을 분석하였다. 주사전자현미경(SEM) 분석을 통해 세라믹 멤브레인 표면 위에 산화철 나노입자 층이 형성되었음을 확인할 수 있었고, 부착된 산화철 나노입자의 크기는 대략 50 nm임을 확인할 수 있었다. 반응성 세라믹 멤브레인과 기존 세라믹 멤브레인의 막 투과 성능(Pure water permeability) 비교 실험 결과 큰 차이를 보이지 않았는데, 이는 반응성 세라믹 멤브레인 표면에 형성된 산화철 나노입자 층이 멤브레인의 투과 유량에 큰 영향을 끼치지 않음을 확인할 수 있었다. 하이브리드 세라믹 멤브레인 시스템을 통한 자연유기화합물의 막 오염(Fouling) 및 막 오염 회복(Fouling recovery) 실험을 통해, 반응성 세라믹 멤브레인을 사용한 시스템이 산화철 나노입자와 오존과의 반응을 통해 생성된 수산화라디칼이 보다 효율적으로 자연유기화합물을 분해하여 막 오염을 저감하는 것을 확인할 수 있었다. 또한 원수와 처리수 내의 자연유기화합물 분석을 통해, 반응성 세라믹 멤브레인 시스템이 보다 효과적으로 자연유기화합물의 방향성 성분 감소, 고분자량 비율 감소, 소수성 성분 감소 등을 통해 막 오염을 제어함을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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