졸-겔 스핀코팅법을 이용하여 VDT 기판에 반사방지 및 정전기방지 복층막을 코팅하고 코팅졸과 겔분말의 특성 및 코팅막의 전기적, 광학적, 기계적 특성을 조사하였다. 1층막은 복층막의 간섭조건을 만족시키는 굴절율을 얻기위해 투명 전도성 재료인 ATO(Antimony doped Tin Oxide) 졸과 SiO2 졸을 몰비 68:32로 혼합한 ATO-SiO2 복합졸을, 2층막에는 저굴절율의 SiO2 졸을 사용하였다. 각 코팅막을 45$0^{\circ}C$에서 30분간 열처리하였을 때 잔류 유기물은 완전히 제거되었다. ATO막의 표면저항은 3mol%의 Sb 첨가시 약 6$\times$107$\Omega$/$\square$로 최소를 나타내었고 SiO2 졸과의 혼합시 약 30mol% 까지는 표면저항이 완만히 증가하다가 그 이후에는 급격히 증가하는 경향을 나타내었으며, 간섭조건을 만족시키는 조성인 32mol%에서는 약 3$\times$108$\Omega$/$\square$를 나타내었다. 복층막의 반사율은 550nm의 기준파장에서 약 0.64%를 나타내었으며 광투과율은 약 3.20% 증가하였다. 복층막의 미소경도는 약 471.4kg.f/mm2로 코팅하지 않은 VDT기판의 경도와 유사한 값을 나타내었다.
최근의 환경 및 에너지에 대한 관심으로 수요가 증가하고 있는 하이브리드 및 전기 자동차나 태양광발전, 풍력발전용의 인버터기기에는 고에너지밀도 커패시터가 필수적이 되었다. 높은 에너지 밀도를 요구하는 전력전자, 펄스파워 등의 응용분야에 사용되는 고에너지밀도 커패시터는 PET (Polyethylene terephtalate)와 PP (Polypropylene)와 같은 폴리머 유전체를 사용하는 범용 필름 커패시터가 사용되었으나 사용 요구 조건의 한계에 도달하여, 새로운 유전체를 적용하는 커패시터가 절실히 필요한 상황이다. PET와 PP와 같은 유전체는 유전상수가 2~3의 낮은 값을 가지고 있어 고에너지밀도를 구현하기가 어렵다. 본 연구에서는 새롭게 요구되고 있는 고에너지 밀도 커패시터의의 성능을 만족시키기 위하여 $20{\sim}50{\mu}m$ 두께의 PET 필름상에 세라믹 유전체인 $ZrO_2$ 박막을 스퍼터(Sputter) 증착법에 의해 코팅하여 종래의 필름 커패시터와 세라믹 커패시터의 장점을 갖는 커패시터를 제조하기 위한 박막 유전재료의 개발을 목표로 하였다. 수백 nm~수 ${\mu}m$ 두께의 $ZrO_2$ 박막을 스퍼터링 공정조건에 따라 증착한 후 박막의 결정성, 기판과의 부착성, 증착속도, 유전상수, 절연파괴강도, 온도안정성 등을 XRD, SEM, AFM, EDS, XPS, Impedance analyzer 등에 의해 평가하였다. $ZrO_2$ 유전체막은 상온에서 증착하였음에도 정방정(tetragonal)구조의 결정질로 성장하였고 증착압력이 증가함에 따라 주피크의 세기가 감소하였다. 증착 중 산소가스를 주입하였을 경우에도 결정질막으로 성장하였다. 증착막들은 산소가스의 양이 증가함에 따라 짙은 흰색으로 변하였으며 PET 기판과의 접착력도 약해졌다. 또한 거칠기는 Ar가스만으로 증착한 경우보다 증가하였으며 24~66 nm의 평균 거칠기값을 보였다. PET위에 Ar가스만으로 증착한 $ZrO_2$의 비유전율은 1kHz에서 116~87의 비유전율을 보여 PET에 비해 매우 우수한 특성을 보였다. $ZrO_2$ 막들은 300kV/cm의 전계에서 대략 10-8A 이하의 누설전류를 보였다. 증착가스비를 달리하여 제조된 시편에서도 유사한 누설전류값을 나타내었다. 300 kV/cm 전후의 전계까지 측정한 $ZrO_2$ 막의 P-E (polarization-electric field) 특성을 확인하였는데, 5 mTorr의 압력에서 증착한 막은 253 kV/cm에서 $5.5{\mu}C/cm^2$의 분극값을 보였다. P-E커브의 기울기와 분극량에 따라 에너지밀도가 달라지므로 공정조건에 따라 에너지밀도가 변화됨을 예측할 수 있었다. PET위에 스퍼터 증착한 $ZrO_2$ 유전체막은 5mTorr의 Ar가스분위기에서 제조할 때 가장 안정적인 구조를 보였으며, 고에너지밀도 커패시터에의 적용가능성을 보였다.
본 연구에서는 다공성 알루미나 기판의 기공 형상 개질을 통해서 필터의 집진 효율, 성능 및 내구성 향상을 위한 공정에 대해서 다루었다. 탄화규소 휘스커를 통한 기공 개질을 위해서 모재의 표면뿐만 아니라 기공 내부에까지 균일한 탄화규소 휘스커를 얻고자 화학 기상 침착법(Chemical Vapor Infiltration: CVI)을 사용하여 실험을 진행하였다. 실험결과 증착 온도와 증착 위치 및 입력 기체비와 같은 공정 조건의 변화에 따라 증착 경향에 확연한 차이를 나타내는 것을 알 수 있다. 다시 말해 첫째, 시편의 관찰 위치가 표면에서 내부로 들어갈수록 “반응 기체의 고갈 효과”로 인해 휘스커가 점점 세선화 되는 것을 볼 수 있으며 두 번째로 증착 온도에 따라서 debris, whisker, film등과 같이 증착물의 형상이 변화하게 된다. 이러한 형상의 변화는 여러 가지 물성의 변화를 가져오게 되는데 그 중에서, film이 증착 되는 경우에는 기판의 강도가 박 115.7% 가량 현저하게 증가하는 반면에 비표면적과 기체 투과율은 감소하게 되지만, 휘스커의 경우에는 강도가 95%, 비표면적은 33.5% 정도가 증가하며 기체 투과율 감소를 최소화 할 수 있다. 따라서 다공성 알루미나 기판 내부 기공에 휘스커를 증착 하면 필터로 인한 압력 저하를 최소화하면서 기공의 크기보다 작은 미세 분진들을 걸러 낼 수 있게 되므로 차세대 필터 재료로 기대된다.
$UO_2$계 핵연료재료에서 O/U 비가 2.0, 2.03, 2.14, 2.19, 2.20 및 2.26인 시료들에 대한 중성자회절 데이터를 rietveld 정밀화를 이용하여 결함 및 결정구조, 온도에 따른(상온~100$0^{\circ}C$) 상변화 등을 분석하였고, 이를 상태도와 비교하였다. O/U 비가 2.14, 2.19, 2.20인 시료는 모두 $UO_{2+x}$와 $U_4$$O_{9}$ 두 상이 혼합된 것으로 분석되었고, 온도가 증가함에 따라 $UO_{2+x}$의 양이 증가하였다. $UO_{2+x}$는 공간군 Fm3m(a≒5.4$\AA$)으로, $U_4$$O_{9}$은 143d(a≒21.8$\AA$)로 분석되었다. $UO_{2.2}$와 $UO_{2.18}$에서 중성자회절 데이터를 이용한 온도에 따른 상분석 결과와 상태도로부터 예측되는 변화 경향은 대체로 일치하였으나, 부분적으로 차이를 나타내었다. 문헌에서 보고된 $U_4$$O_{9}$상의 ${\gamma}$$\longrightarrow$$\beta$$\longrightarrow$$\alpha$로의 상전이를 상분해와 연관하여 고찰하였다.고찰하였다.하였다.다.하였다.
분진과 질소 산화물을 동시에 처리할 수 있는 이원적 기능을 가진 촉매 필터는 산업체 적용에 많은 장점을 갖고 있다. 통기성이 높은 시트 형 세라믹 필터를 촉매 필터 소재로 활용하면 배기가스 처리 공정의 타당성을 더욱 높일 것이다. 그러나 시트 필터는 두께가 얇아서 촉매 지지층에 촉매를 부착할 수 있는 공간이 부족하므로 효과적인 촉매필터를 제조하기가 쉽지 않다. 본 연구에서는 국산 시트 필터를 사용하여 촉매 필터를 제조하고 실험실 장치에서 제조된 촉매 필터의 NO 환원 성능이 평가되었다. 현재 시판되고 있는 시트 필터로 촉매 필터를 제조할 경우 여과속도 $2m\;s^{-1}$에서 700 ppm NO 농도에 대한 NO 전환율이 92% 이하로써 촉매 필터 재료로써 좋은 특성을 나타내지 못했다. 이와 같이 저조한 특성을 보이는 이유는 시트 필터의 촉매 지지층의 기공이 균일하지 못하여 필요 이상의 큰 기공이 존재하기 대문으로 해석되었다. 필터에 존재하는 큰 기공의 사이즈를 줄이기 위하여 필터를 제조하는 원재료에 작은 입자를 혼합하여 시트 필터의 기공을 줄이는 효과를 통하여 NO 전환율 96% 이상을 달성하였다. 또한 촉매 지지체로써 큰 입자의 $TiO_2$를 혼합하여 촉매층의 기공을 팽창시켜서 개선된 촉매 필터는 상용 요구에 충족되는 98% 이상의 NO 전환율을 보였다. 위 두 경우 모두 촉매층 내에 존재할 수 있는 큰 기공을 효과적으로 메워서 적절한 촉매층이 형성되면 촉매 필터의 성능이 향상되는 결과를 보인 것이다. 따라서 이와 같이 통기도가 우수한 장점을 가진 시트 필터가 촉매 필터의 소재로 잘 활용될 수 있음을 보였다.
고상반응법을 이용하여 $BaCo_{0.7}Fe_{0.22}Nb_{0.08}O_{3-{\delta}}$ (BCFN) 조성의 산화물을 합성하였으며, 합성된 분말은 압축 성형 후 $1,200^{\circ}C$에서 소결하여 치밀한 세라믹 분리막을 제조하였다. 제조된 $BaCo_{0.7}Fe_{0.22}Nb_{0.08}O_{3-{\delta}}$ 분리막의 XRD 분석결과 단일상의 페롭스카이트 구조를 보였다. 밀봉재료로 glass ring을 사용하여 가스누출 실험 및 산소투과 분석을 하였으며, 산소투과 분석 결과 온도와 산소분압($Po_2$)이 증가할수록 산소투과량은 증가하였고, $Po_2$ = 0.63 atm의 경우 $950^{\circ}C$에서 $2.3mL/min{\cdot}cm^2$의 값을 나타내었다. 또한, 이산화탄소 300 ppm이 포함된 혼합공기를 사용할 경우 모사공기($Po_2$ = 0.21 atm)를 사용한 경우에 비해 산소투과량이 최대 2.9%만 감소하였다. 이는 $BaCo_{0.7}Fe_{0.22}Nb_{0.08}O_{3-{\delta}}$ 분리막이 다른 분리막에 비해 이산화탄소에 대해 안정하다는 것을 의미한다.
비선형 광학재료 및 광촉매를 개발하기 위하여, $Na_2$O-Nb$_2$$O_{5}$-Te $O_2$계 유리를 일반적인 용융 및 급냉하는 방법으로 제조하였다. 그리고 $Na_2$O-Nb$_2$$O_{5}$-Te $O_2$계 유리의 광학적 성질과 나노-결정화거동을 조사하였다. $Na_2$O-Nb$_2$$O_{5}$-Te $O_2$계 유리의 광학적 성질과 물리적 성질은 다음과 같다. 굴절률(n) 은 2.04$\pm$0.04, 밀도(g/㎤)는 4.87$\pm$0.58, 광 에너지 밴드(eV)는 3.14$\pm$0.04이였다. 나노결정으로 구성된 투명한 결정화유리는 3$50^{\circ}C$에서 l시간 열처리한 후, 이것을 다시 40$0^{\circ}C$에서 l 시간 열처리하여 얻었다. 나노결정으로 구성된 Cubie 결정상은 47$0^{\circ}C$ 이상의 온도에서 새로운 결정상으로 변화하였다.
건축물의 에너지 절약기준이 강화되면서 외단열 공법의 적용과 단열재 두께가 증가하고 있다. 유기계 단열재는 시공성, 경제성 등 시공비용 절감 효과와 뛰어난 단열성능을 가지고 있다. 하지만, 유기계 단열재 특성상 열에 매우 취약하므로 화재 발생 시 급격한 화재확산과 유독가스 발생으로 심각한 피해가 발생한다. 무기계 단열재는 기본적으로 불연성능을 가지나 무겁고 유기계 단열재에 비해 단열성능이 떨어진다. 글라스 버블은 소다 라임 보로실리케이트 유리로 밀도가 매우 낮고, 내부가 비어 있는 구형의 입자로 볼베어링 효과로 유동성이 개선된다. 또한, 무기계 단열재에 혼입하여 사용할 경우 밀도와 단열성능이 개선된다. 본 연구는 시멘트계 재료와 글라스 버블을 혼합하여 무기 단열재를 제조하였고 단열, 난연 및 불연성능을 평가하였다. 연구 결과, 글라스 버블의 혼입률이 증가할수록 열린 기공을 형성하고 있으나, 기공 및 셀 벽에 분포됨에 따라 충분한 단열성능을 보인다. 또한, 글라스 버블의 혼입률은 10% 이하로 사용하는 것이 바람직하다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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