막유화(membrane emulsification, ME)는 SPG 막과 같이 균일한 크기의 세공을 갖는 막을 사용하여 좁은 입도분포의 에멀젼을 제조하는 기술이다. 본 연구에서는 막유화법으로 형성시킨 다중 에멀젼을 사용하여 폴리카프로락톤(PCL) 마이크로캡슐의 제조를 연구하였다. 먼저 초음파 유화기로 $W_1/O$ 단일 에멀젼을 제조한 후, premix 막유화를 적용하여 $W_1/O/W_2$ 다중 에멀젼을 형성시킨 후 용매 증발을 통해 모델 약물인 BSA가 담지된 PCL 마이크로캡슐을 제조하였다. 연속상에 대한 분산상의 비율(D/C ratio), PCL 농도, 유화제 농도, 모델 약물의 농도, 막간 압력차 등 막유화 변수가 제조된 마이크로캡슐의 입경과 입도 분포에 미치는 영향을 실험하였다. Premix-ME를 적용하여 평균 입경 $5{\sim}6{\mu}m$의 균일한 크기를 갖는 모델 약물 BSA의 함침량이 약 26%인 다중 코어형 PCL 마이크로캡슐을 제조할 수 있었다.
염화 지르코니움산화물을 수용액상하에 $100^{\circ}C$에서 다양한 숙성 시간 동안 환류시켜 지르코니움 수화물을 제조하였고 결정성 $ZrO_2$를 얻기 위하여 $700^{\circ}C$에서 6시간 소성하였다. 제조된 물질의 특성분석을 위하여 시차 열분석, X-선회절 분석, 비표면적과 세공분포 측정, 투과 전자 현미경 분석, 암모니아 승온 탈착 분석, 이산화탄소 승온 탈착 분석 그리고 이소프로판올 승온 탈착 분석을 수행하였다. 24시간 숙성시키고 $700^{\circ}C$에서 소성 후 순수한 정방형계 지르코니아만을 얻을 수 있었다. 숙성시간 증가는 상대적으로 더 작은 입자, 고비표면적 및 고 기공부피의 지르코니아를 제조할 수 있었다. 지르코니아의 숙성 시간이 길어질수록 흡착된 암모니아의 양이 상대적으로 증가하는 경향을 보였고 상대적으로 흡착된 이산화탄소의 양은 감소하였다. 지르코니아 촉매상에서 프로필렌을 생성하는 이소프로판올 탈수 반응에서 촉매 활성은 168시간 동안 숙성하여 제조한 지르코니아 촉매가 가장 좋은 활성이 나타냈다. 이러한 촉매활성은 촉매의 비표면적, 산점, 상대적으로 용이한 프로판올의 탈착과 연관시킬 수 있었다.
급냉 제강슬래그를 재활용하기 위하여 제강슬래그의 치환율을 다양하게 변화시켜 만든 EVA-폴리머 시멘트 모르타르의 기계적강도와 물성에 대하여 조사하였다. EVA-폴리머 시멘트 모르타르 공시체는 폴리머-시멘트비를 5단계(0, 5, 10, 15, 20 wt%), 급냉 제강슬래그의 치환율을 5단계(0, 25, 50, 75, 100 wt%)로 각각 변화시켜 총 25 종류의 공시체를 제작하였다. 공시체의 제 성능을 조사하기 위하여 후레쉬 모르타르의 물-시멘트비, 단위용적중량, 공기량과 경화 공시체의 압축 및 휨강도, 흡수시험, 내열수성시험, 세공분포측정 및 SEM에 의한 미세조직 관찰 등을 실시하였다. 그 결과 급냉 제강슬래그의 치환율이 증가됨에 따라 물-시멘트비는 감소되었으나 단위용적중량은 현저히 증가 되었다. 폴리머-혼화제 및 급냉 제강슬래그의 첨가량 증가에 따라 흡수율은 감소되었으나, 압축 및 휨강도는 현저히 증가되었다. 내열수성시험에 의하여 기계적강도는 현저히 감소되었으나, 세공량과 공극률은 현저히 증가되었다. 전자현미경 관찰에서 내열수시험 전의 조직은 견고하게 융착되어 있었으나 내열수시험 후의 조직에서는 폴리머-혼화제가 분해 또는 열화되어 있는 것을 관찰할 수 있었다.
본 연구는 충남 금산군에 위치한 산화적지에서 산화후 개벌지역과 비개벌지역을 대상으로 산림식생의 존재여부가 산림토양의 이화학적 성질 변화로 인한 수저유능력에 미치는 영향을 파악하기 위해 가비중, 공극율(조공극 및 세공극), 투수성, 통기성 및 유기물 함량을 비교 분석하였다. 주요 측정인자들에 의해 얻어진 결과는 다음과 같다. 산화지역의 비개벌지 및 개벌지에서 토양 통기성과 투수성을 측정한 결과 비개벌지가 개벌지 보다 양호하였으며, 특히 산정보다는 산록부근에서 가장 큰 차이를 보였다. 또한 산화 뒤 2년이 경과된 후 가장 큰 변화가 나타난 부분은 표토 5∼15cm층이었다. 토양공극 분포는 비개벌지가 개벌지 보다 전공극, 조공극, 세공극이 높게 나타났으며, 토심이 증가함에 따라 전공극량과 조공극량은 감소하였다. 토양가비중은 비개벌지가 개벌지 보다 낮게 나타났으며, 토심이 증가할수록 높게 나타났다. 또한 산록>산복>산정 순으로 통기성, 투수성, 전공극 등이 동일하게 나타났다. 유기물함량은 비개벌지가 개벌지 보다 높았으며 토심이 증가할수록 감소하였다. 토심의 증가에 따라 토양가비중은 정의 상관관계를 나타냈고, 전공극량, 조공극, 통기성, 투수성 및 유기물함량은 부의 상관관계를 나타내었다. 산화적지에서 개벌에 따른 산림환경 변화는 토양의 물리성 및 화학성을 악화시키는 것으로 나타났다.
이 연구에서는 CaO-$Al_2O_3$계 급냉 제강슬래그(RCSS)의 물리 화학적 특성을 분석함으로써 친환경 무기 급결재로 활용방안을 모색하고자 하였다. RCSS의 성상은 섬유상과 구상으로 구별되었으며, 성상별로 CaO와 $Fe_2O_3$ 성분 함량이 반비례 경향을 나타냈다. 또한 CaO 함량이 낮아지고 $Fe_2O_3$ 함량이 증가함에 따라 강열감량은 (-)경향을 보였고 밀도는 증가하였다. 수은압입법에 의한 세공분포는 서냉 제강슬래그(SCSS)에 비해 매우 낮은 수치로 급냉에 의해 내부결함 및 미세기공률이 현저히 줄어든 것을 확인할 수 있었다. 급냉 제강슬래그를 구성하는 주요 광물을 분석하기 위해 XRD, f-CaO 정량, SEM-EDAX 분석을 실시한 결과에서 f-CaO의 존재는 관찰되지 않았으며, 구성성분이 주로 $C_{12}A_7$과 반응성 ${\beta}-C_2S$로 이루어져 있음을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 국내에서 쉽게 구할 수 있으며 탄화시 높은 강도를 가질 수 있는 참나무를 이용하여 생물 활성탄 공정(BAC)에 적합한 활성탄, 즉 흡착뿐만 아니라 미생물의 안식처로서의 역할을 할 수 있는 거대 세공이 많이 발달된 활성탄을 제조하는데 그 주안점을 두었다. 활성탄의 제조는 인산 침적에 의한 화학적 활성화법을 이용하여 제조하였고 제조된 활성탄의 요오드 흡착력(mg/g), 메틸렌 블루 탈색력(mg/g), B.E.T Method에 의한 비표면적($m^2/g$), 세공 크기 분포(Pore size distribution)를 분석하여 현재 생물 활성탄 공정에 많이 사용되고 있는 P사의 'picabiol' 활성탄과 비교하였다. 본 연구에서 사용된 화학적 활성화법의 주인자는 인산의 침적농도, 활성화 용도, 그리고 활성화 시간이다. 이중 활성화 시간은 예비 실험으로 3시간으로 고정시켰다. 최적 활성화 온도와 인산 첨적 농도를 찾기 위하여 활성화 온도는 $600^{\circ}C$에서 $800^{\circ}C$ 로 변화시켰으며 인산 침적 농도는 35wt%에서 50wt%로 변화시켰다. 이렇게 제조된 활성탄 중 $800^{\circ}C$에서 활성화시켰을 때 모든 인산 침적 농도에서 요오드 흡착력(1000~1100 mg/g)과 메틸렌 블루 탈색력(200~400 mg/g)으로서 가장 높은 효율의 활성탄을 얻을 수 있었으며 picabiol과 비교하여 보았을 때 비슷하거나 더 높은 효율의 활성탄을 제조할 수 있었다.
대나무를 원료로 탄화 및 활성화온도 $900^{\circ}C$에서 대나무 활성탄을 만들고, 이 대나무 활성탄에 알칼리 금속(Na, K)과 알칼리토금속(Ca, Mg)을 담지 시켜 알칼리 담지 대나무활성탄을 제조하였다. 제조된 알칼리 담지 활성탄의 비표면적 및 세공분포 등의 물리적 특성을 분석하였다. 또한 폐 대나무활성탄의 재활용을 위하여 알칼리 담지 대나무활성탄과 NO 기체의 반응 특성 실험을 열중량분석기를 사용하여 비등온반응(반응온도 $20{\sim}850^{\circ}C$, NO 농도 0.1 kPa)과 등온반응(반응온도 600, 650, 700, 750, 800, $850^{\circ}C$, NO 농도 0.1~1.8 kPa) 조건에서 하였다. 실험 결과, 대나무 활성탄 특성 분석에서 알칼리 담지 대나무 활성탄에서는 알칼리 담지량이 증가할수록 세공 부피와 표면적이 감소하였다. 비등온과 등온 NO 반응에서는 전체적으로 Ca금속담지 대나무활성탄[BA(Ca)]과 Na금속담지 대나무활성탄[BA(Na)], K금속담지 대나무활성탄[BA(K)], Mg금속담지 대나무활성탄[BA(Mg)]이 대나무활성탄[BA]에 비하여 반응속도가 향상되는 것을 볼 수 있다. BA(Ca)> BA(Na)> BA(K)> BA(Mg)> BA 순으로 촉매 활성이 유효하였다. NO 반응에서의 활성화에너지는 82.87 kJ/mol[BA], 37.85 kJ/mol[BA(Na)], 69.98 kJ/mol[BA(K)], 33.43 kJ/mol[BA(Ca)], 88.90 kJ/mol[BA(Mg)]로 나타났고, NO 분압에 대한 반응차수는 0.76[BA], 0.63[BA(Na)], 0.77[BA(K)], 0.42[BA(Ca)], 0.30[BA(Mg)]이었다.
본 연구에서는 당화 공정 중 축합된 구조로 발생되는 고형 부산물인 황산리그닌(Sulfuric acid lignin; SAL)의 나노 세공 탄소 소재로의 활용 가능성을 살펴보고자 수산화칼륨 촉매를 투입하여 $750^{\circ}C$에서 1 h 동안 고온 촉매 활성화 공정을 진행하였다. 이때 타 바이오매스 시료 유래 활성탄과의 물성 비교를 위해 코코넛셸(CCNS), 소나무(Pinus), Avicel로부터 각각 같은 방법으로 활성탄을 제조하였으며 화학 조성과 결합 구조, 표면 및 기공 분포 특성을 분석하였다. 열중량 분석 결과 최종 온도 $750^{\circ}C$에서 잔존 고형분 함량은 SAL > CCNS > Pinus > Avicel 순서였으며 이 경향은 활성화 공정 후 생성된 활성탄의 수율 순서와 동일하였다. 특히, SAL 유래 활성탄은 탄소 함량이 91.0%, $I_d/I_g$ peak ratio가 4.2로 가장 높게 나타났으며 이는 높은 탄소 고정성과 더불어 비정질의 거대 방향족 구조층이 형성되었음을 의미한다. 또한 제조된 활성탄은 모두 최초 시료의 비표면적($6m^2/g$)과 기공 부피($0.003cm^3/g$)에 비해 촉매 활성화 공정 후 각각 $1065{\sim}2341m^2/g$, $0.412{\sim}1.270cm^3/g$로 크게 증가하였으며 이 중 SAL 유래 활성탄의 표면 변화율이 가장 크게 나타났다. 이후 3종의 유기 오염물질(페놀, 2,4-Dichlorophenoxyacetic acid, 카보퓨란)에 대한 제거율을 평가해보았을 때 모든 활성탄에서 표준 용액 100 ppm 대비 90 mg/g 이상의 높은 흡착 능력을 보였다. 따라서 축합된 구조인 SAL으로부터 고비표면적의 나노 세공 활성탄 제조가 가능할 뿐만 아니라 추후 유기 오염 물질 제거를 위한 카본 필터의 친환경 흡착 소재로 활용가능성이 높을 것으로 기대된다.
본 연구에서는 시판용 99.8% 금속알루미늄을 정전류 방식을 이용하여 황산, 수산, 인산 및 크롬산 전해조에서 양극산화를 행하여 다공성 알루미나 막을 제조하였다. 양극산화시 전해액의 종류에 따른 반응온도, 전해액의 농도 및 전류밀도에 따라 형성되는 다공성 알루미나 막의 세공직경과 분포, 막의 두께 및 형태와 결정구조를 조사함으로서 각 전해질 용액하에서의 최적 반응조건을 결정하고 우수한 다공성 알루미나 막을 제조하고자 하였다. 황산, 수산전해질하에서는 한외여과(Ultrafiltration)막이, 인산, 크롬산전해질하에서는 정밀여과(Microfiltration)막의 얻어짐을 알수 있었다. 황산, 수산 및 인산 전해조에서 제조된 막의 결정구조는 무정형임을 알 수 있으며, 크롬산 전해조에서 제조된 막은 ${\gamma}-Al_2O_3$의 결정구조를 보이고 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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