탄화수소 선택적 촉매환원공정에서 ${\gamma}$-알루미나에 지지된 금속 산화물 촉매의 크기 및 형태에 따른 질소산화물 ($NO_x$) 저감 특성에 대해 조사하였다. 환원촉매로는 Ag, Cu 및 Ru를 사용하였으며, n-heptane을 환원제로 사용하였다. Ag/${\gamma}$-$Al_2O_3$ 촉매의 경우 온도범위 $250{\sim}400^{\circ}C$에서 20 nm>50 nm>80 nm 순으로 Ag의 크기가 작을수록 $NO_x$ 전환효율이 높게 나타났다. 금속 산화물 촉매의 형태에 따른 영향은 구형과 선형에 대해 살펴보았다. Ag와 Cu는 동일한 조건에서 선형이 구형보다 $NO_x$ 전환효율이 높은 것으로 나타났으나, Ru의 경우에는 형태에 따른 영향이 거의 관찰되지 않았다. 사용된 금속산화물 촉매 중에서 Ag를 사용했을 때 $NO_x$ 저감효율이 가장 높았으며, 선형의 Ag를 사용했을 때 $300^{\circ}C$의 반응온도에서 대부분의 $NO_x$를 제거할 수 있었다. Cu와 Ru 촉매상에서는 NO가 환원되기보다는 $NO_2$로의 산화반응이 우세하여 전체적으로 $NO_x$ 저감효율이 낮게 나타났다.
장기간 운전되는 선택적 촉매 반응공정(SCR Process)에서 $V_2O_5/TiO_2$ 촉매의 활성저하에 미치는 요소들에 대해 고찰하였다. $V_2O_5/TiO_2$ 촉매의 활성은 공정이 8개월 정도 운전되었을 때 급격히 감소하였다. ICP-AES 분석결과, 공정에서 사용된 $V_2O_5/TiO_2$ 촉매의 활성이 저하되는 것은 선택적 촉매반응공정에서 환원제로 요소용액에 첨가된 칼슘성분에 기인되는 것으로 사료되었다. $NH_3$-TPD 실험결과, 칼슘성분과 같은 강한 염기성 성분은 촉매의 산도에 매우 큰 영향을 미치는 것으로 나타났다. 이와 같은 결과로 비록 농도가 매우 적은 범위라도 칼슘성분이 선택적 촉매 반응공정에서 촉매의 활성도 저하의 원인이 되는 것으로 사료되었다.
가스 센서분야에서 특정 가스종에 대한 선택성과 감응도 향상을 위해 금속 촉매 등을 센서 물질 표면이나 내부 등에 형성시키는 방안이 많이 연구되고 있다. 1차원 구조 반도성 물질인 나노섬유 내에 금속 촉매를 형성시켜 특정 가스에 대한 선택성과 감응도를 향상시키는 연구가 보고된 바 있다. 선행연구에 의하면 Au와 Pt입자가 형성된 나노섬유의 경우, 각각 CO와 toluene가스에 대하여 선택적인 감응을 나타내는 것으로 확인되었다. 본 연구에서는 전기방사법과 광환원법을 동시에 이용하여 Au와 Pt 입자가 포함된 $SnO_2$ 나노섬유를 합성하고, 이들 나노섬유의 가스감응 특성을 연구하였다.
방사성 폐기물 소각로의 배기가스 중에 포함되어 있는 NOx를 제거하기 위하여 선택적 촉매 환원법에 활용되는 촉매들의 특성을 조사하였다. 촉매는 $V_2O_5$, $MoO_3$, 그리고 $SnO_2$를 하니컴 형태의 $TiO_2$ 담체에 담지시켜 제조하였으며 촉매의 종류, 반응온도, feed의 조성, $NH_3$/NO 몰비의 영향 등이 반응특성에 미치는 영향을 실험실 규모의 반응기에서 조사하였다. 10% $V_2O_5/TiO_2$ 촉매가 $350^{\circ}C$에서 94.4%의 높은 $NO{\rightarrow}N_2$ 전환율을 보였으며 열적 안정성이 좋은 $MoO_3$의 첨가는 높은 전환율을 보이는 온도범위를 확장시켜 주었다.
플라즈마와 선택적 촉매환원법이 결합된 복합공정을 이용하여 저온에서의 질소산화물($NO_x$) 저감에 대해 조사하였다. 플라즈마와 촉매가 직접 상호작용을 할 수 있도록 촉매 충진층에서 플라즈마가 생성되도록 하였다. 반응온도, 촉매의 형태, 환원제인 n-헵테인의 농도, 산소함량, 수분함량 및 에너지밀도의 변화가 $NO_x$ 전환효율에 미치는 영향에 대해 살펴보았다. 반응온도 $250^{\circ}C$, 에너지밀도 $42J\;L^{-1}$ 조건에서, 복합공정의 $NO_x$ 전환효율은 선형의 Ag 촉매($Ag\;(nanowire)/{\gamma}-Al_2O_3$)와 구형의 Ag 촉매($Ag\;(sphere)/{\gamma}-Al_2O_3$)를 사용한 경우에 각각 83%와 69%로 나타났으며, 플라즈마를 결합하지 않았을 때는 같은 조건에서 선형의 Ag 촉매를 사용해도 약 30%의 낮은 $NO_x$ 전환효율을 보였다. 플라즈마에 의한 촉매의 성능 향상은 플라즈마의 산화작용에 의해 NO가 반응성이 우수한 $NO_2$로 전환되고, n-헵테인이 부분 산화되어 환원력이 우수한 중간생성물을 발생시켜 선택적 환원반응을 촉진시켰기 때문이다. 에너지밀도의 증가에 따라 $NO_x$ 전환효율이 증가하는 경향을 보였으며, n-헵테인의 농도를 증가시킬수록 $NO_x$ 전환효율이 높아졌으나 $C_1/NO_x$ 비가 5 이상이 되면 더 이상 $NO_x$ 전환효율이 증가되지는 않았다. 수분은 $NO_x$와 경쟁흡착 관계에 있으므로 $NO_x$ 전환효율에 큰 영향을 미치며, 수분함량이 높을 경우 $NO_x$ 전환효율이 감소하는 현상을 보였다. 산소농도가 3~15%로 증가할수록 $NO_2$ 및 부분 산화 탄화수소의 생성 촉진으로 $NO_x$ 전환효율이 향상되었으며, 특히 낮은 에너지 밀도에서 $NO_x$ 전환효율 차이가 큰 것으로 나타났다.
분진과 질소 산화물을 동시에 처리할 수 있는 이원적 기능을 가진 촉매 필터는 산업체 적용에 많은 장점을 갖고 있다. 통기성이 높은 시트 형 세라믹 필터를 촉매 필터 소재로 활용하면 배기가스 처리 공정의 타당성을 더욱 높일 것이다. 그러나 시트 필터는 두께가 얇아서 촉매 지지층에 촉매를 부착할 수 있는 공간이 부족하므로 효과적인 촉매필터를 제조하기가 쉽지 않다. 본 연구에서는 국산 시트 필터를 사용하여 촉매 필터를 제조하고 실험실 장치에서 제조된 촉매 필터의 NO 환원 성능이 평가되었다. 현재 시판되고 있는 시트 필터로 촉매 필터를 제조할 경우 여과속도 $2m\;s^{-1}$에서 700 ppm NO 농도에 대한 NO 전환율이 92% 이하로써 촉매 필터 재료로써 좋은 특성을 나타내지 못했다. 이와 같이 저조한 특성을 보이는 이유는 시트 필터의 촉매 지지층의 기공이 균일하지 못하여 필요 이상의 큰 기공이 존재하기 대문으로 해석되었다. 필터에 존재하는 큰 기공의 사이즈를 줄이기 위하여 필터를 제조하는 원재료에 작은 입자를 혼합하여 시트 필터의 기공을 줄이는 효과를 통하여 NO 전환율 96% 이상을 달성하였다. 또한 촉매 지지체로써 큰 입자의 $TiO_2$를 혼합하여 촉매층의 기공을 팽창시켜서 개선된 촉매 필터는 상용 요구에 충족되는 98% 이상의 NO 전환율을 보였다. 위 두 경우 모두 촉매층 내에 존재할 수 있는 큰 기공을 효과적으로 메워서 적절한 촉매층이 형성되면 촉매 필터의 성능이 향상되는 결과를 보인 것이다. 따라서 이와 같이 통기도가 우수한 장점을 가진 시트 필터가 촉매 필터의 소재로 잘 활용될 수 있음을 보였다.
본 연구에서는 투명전극 제조를 목적으로 전기방사법을 이용하여 미세구리 패턴을 형성하는 방법에 대하여 연구하였다. $Ag^+$이온이 용해된 폴리비닐부티랄(PVB) 고분자 용액을 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)와 같은 투명기판 위에 전기방사 하여 $Ag^+$이온/PVB 복합나노와이어를 제조한 후 이를 UV 조사로 환원하여 선택적으로 촉매를 형성하였다. 이후 연속적인 무전해 구리 도금을 통하여 촉매 위에 미세구리배선을 형성함으로써, 투명전극을 제조하였다. 개발 공정을 통해 제조된 투명전극은 기존 Ag나노와이어 기반 투명전극에서 발생하던 접촉저항에 대한 문제를 해결함으로써 전기적, 광학적 특성이 우수한 차세대 유연 디스플레이에 적용 가능성을 보여주었다.
파일럿 크기의 흐름반응기에서 유기와 무기 첨가제가 질소산화물의 선택적 무촉매 환원반응에 미치는 영향을 공정변수 변화에 따라 고찰하였다. 질소산화물 저감효율은 반응기의 체류시간과 초기 NOx 농도 증가에 따라 증가하였다. 요소용액에 의한 NOx 환원반응은 $850^{\circ}C$에서 시작되어 $970^{\circ}C$에서는 최대값을 나타내었으며, NSR = 2.0까지 증가 하였다. 유기첨가제로서 에탄올과 페놀의 첨가는 온도창을 저온 영역으로 이동시켰으며, 에탄올 구조내의 탄화수소에 의한 부반응으로 최대의 NOx 저감효율이 감소하였다. NaOH 첨가는 NaOH의 연쇄반응과 $N_2O$ 저감으로 인하여 온도창을 확대시키고, 최대 NOx 저감효율을 10% 정도 향상시켰다.
최근 사업장 질소산화물(NOx) 배출허용기준 강화(2019년 1월 적용)에 따라 다량 배출사업장에서 배출되는 질소산화물을 배출허용기준 이하로 만족하기 위한 노력이 필요하다. 대표적인 질소산화물 저감 방법으로 선택적 촉매 환원법(selective catalytic reduction, SCR)을 주로 사용하고 있으며, 일반적으로 세라믹 허니컴(ceramic honeycomb) 촉매를 사용하고 있다. 본 연구에서는 높은 열적 안정성과 기계적 강도를 가지는 금속지지체 탈질 코팅촉매를 적용하여 제철소에서 배출되는 질소산화물를 저감하기 위한 연구를 수행하였다. 금속지지체 코팅촉매는 최적화된 촉매슬러리(catalyst slurry) 코팅방법을 통해 제조하였고, 내마모 시험과 굽힙 시험을 통해 코팅된 촉매가 균일하고 강건하게 부착되어 있음을 확인하였다. 금속지지체가 가지는 우수한 열전도 특성으로 인해 저온영역(200 ~ 250 ℃)에서 세라믹 허니컴 촉매보다도 우수한 탈질효율을 보였다. 또한 경제적인 촉매 설계를 위해 금속지지체 표면 상에 코팅되는 촉매의 최적 코팅량을 확인하였다. 이러한 연구결과를 바탕으로 제철소 배기가스 모사환경에서 상용급 금속지지체 코팅촉매에 대한 준파일럿 탈질 성능평가를 수행하였고, 저온영역(220 ℃)에서도 배출허용기준치(60 ppm 이하)을 만족하는 우수한 성능을 나타내었다. 따라서 물리화학적 특성이 우수한 금속지지체 코팅촉매가 최소량의 촉매 사용으로도 우수한 탈질 성능을 나타내었으며, 넓은 비표면적을 가지는 고밀도 금속지지체 적용을 통해 배연 탈질 촉매 반응기의 콤팩트화 및 소형화가 가능하였다. 이러한 결과를 바탕으로, 본 연구에서 사용된 금속지지체 코팅촉매는 제철소뿐만 아니라 화력발전, 소각장, 선박, 건설기계 등 다양한 산업 분야에 적용할 수 있는 새로운 형태의 촉매가 될 것이다.
본 총설에서는 Si 비등방성 식각(anisotropic etching) 공정인 metal-assisted chemical etching(MAC etch 혹은 MACE) 분야 기본 원리, 중요 변수, 그리고 최근 연구 성과들을 정리하였다. 1990년에 최초로 Si 표면에 금속 촉매를 증착한 후 $H_2O_2$/HF 기반 식각을 진행하면 용액 중에서도 비등방성 식각을 통해 다양한 고종횡비(high aspect ratio) 나노구조를 형성할 수 있다는 것이 밝혀 졌다. 고가의 진공기반 장비가 필요한 건식 식각에 비해, 습식 식각을 통해서도 상대적으로 간편하고 경제적으로 종횡비가 큰 Si 마이크로/나노 구조를 만들 수 있게 되었다. 초기 연구들을 통해 MAC etch중 산화제가 촉매에 의해 환원되고, 촉매/Si 계면 근처의 Si 원자들이 선택적으로 식각/용해되어 수직 방향으로 촉매가 Si 기판을 파고 들어가며 비등방성 식각이 발생함이 밝혀졌다. MAC etch에 영향을 미치는 중요 변수로는 금속 촉매의 종류 및 모양, 식각액의 조성, Si기판의 도핑 농도이다. 또한 본 총설은 MAC etch에 의해 형성된 Si 나노 구조를 이용한 태양전지, 수소 연료, 리튬 이온 전지 등의 응용 분야를 다루었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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