Zr-Sn-Nb 합금의 재결정에 미치는 Nb과 Sn의 첨가영향을 연구하기 위해 냉간압연한 시편을 $300^{\circ}C$~75$0^{\circ}C$의 온도구간에서 열처리한 후에 미소경도와 TEP (Thermoelectric Power)를 측정하여 재결정 거동을 조사하였으며 광학현미경, 주사전자 현미경 (SEM), 투과전자현미경 (TEM)으로 미세조직을 관찰하였다 미소경도 및 미세조직의 분석 결과에 따르면, Nb과 Sn의 첨가에 의해 재결정 활성화 에너지가 증가하여 재결정이 지연되었으며, 재결정 완료 이후의 결정립 성장도 억제되었음을 관찰하였다. Zr내의 고용도가 매우 낮은 Nb의 첨가는 석출물을 쉽게 형성하는 반면에 고용도가 비교적 큰 Sn은 기지상 내에 대부분 고용되어 석출물의 양이 매우 작았으나, Sn 첨가에 의한 재결정의 지연 효과가 더욱 컸다. Nb보다 Sn의 첨가가 Zr 합금의 재결정 거동을 효과적으로 지연시킨 것은 고용도가 높은 SR에 의한 치환형 고용체 형성과정에서 발생된 응력장이 전위의 이동을 효과적으로 억제했기 때문으로 생각된다. 한편, 회복과 재결정이 진행됨에 따라 전자 산란인자의 감소로 TEP는 증가하였으며, 재결정이 완료되면 TEP의 포화가 발생하였다. 석출물의 형성은 석출물 주변의 용질농도 감소로 인한 전자 산란인자의 감소에 기인하여 TEP의 증가를 가져왔다
EBSD(Electron BackScattered Diffraction)분석은 주사전자현미경에서 관찰되는 비교적 넓은 영역의 결정 방위를 측정하여 집합조직을 해석하는 동시에 결정 방위의 변화를 기준으로 결정립계를 구분 지어 미세조직의 정량 분석도 가능하기 때문에 많은 연구자들이 사용하고 있다. 그러나 EBSD의 Kikuchi 패턴은 시편 표면으로부터 30~50nm 깊이 범위의 표면층으로부터 방출되기 때문에 EBSD 분석 결과는 시편의 표면 처리 상태에 크게 영향을 받아 적절한 시편준비법이 요구된다. 시편 준비 과정 중에 생기는 변형층, 산화층이나 오염층이 10nm 이내로 제어되지 못하면 명확한 패턴을 얻지 못하여 분석이 어려운 경우가 많으므로, 시료의 절단과 연마 과정 중에 변형층을 되도록 적게 만들고 표면의 산화나 오염을 최대한 방지해야 한다. 또한 EBSD 분석 특성상 시편을 70도로 기울이기 때문에 시편의 요철이 심하면 볼록한 영역에 의해 오목한 영역의 패턴이 가려져 결정방위 정보를 얻기 힘들다. 이런 이유로 시편을 최대한 평평하게 하고 요철이 생기지 않게 시편 준비를 하는 것이 관건이다. 금속재료의 EBSD 시편준비법으로는 일반적으로 기계적 연마법과 전해연마법이 주로 쓰인다. 경한 석출물이나 개재물이 연한 기지에 분산되어 있는 시편이나 이종 소재 접합재의 경우는 전해연마법을 사용하면 특정 상(혹은 합금)이 먼저 연마되어 큰 단차가 생기거나 석출물에 의해 요철이 심해져서 정량적인 EBSD 분석이 어렵게 된다. 이 연구에서는 시편 준비가 어렵다고 알려진 다상 금속재료에서의 EBSD 분석 사례를 소개한다. Ti-6Al-4Fe-0.25Si 시효처리합금, 알루미늄 기지 복합재료, 마찰교반용접한 알루미늄-타이타늄합금의 EBSD 시편준비법과 그 분석 결과를 고찰한다.
ZrNbFeCu-xSn 합금을 진공 아크 용해법으로 제조하여 $360^{\circ}C$의 물, $400^{\circ}C$의 수증기 및 36$0^{\circ}C$의 70ppm LiOH 분위기에서 부식실험을 실시하였으며, 시편의 미세구조는 광학현미경, SEM 및 TEM으로 관찰하였다. 36$0^{\circ}C$에서 210일까지 부식 실험한 결과 대부분의 합금이 천이 전 영역에서의 부식거동을 보였다. $400^{\circ}C$ 경우, 초기에는$ 360^{\circ}C$에서의 부식거동과 비슷한 경향을 보였으나 80일 이후부터는 천이현상이 발생하여 부식속도가 급격히 증가하는 경향을 나타내었는데, Sn량이 많을수록 보다 빠른 시간에 천이현상이 발생했다. LiOH 용액에서는 전반적으로 $400^{\circ}C$에서 보다 더 늦은 시간에 천이현상이 발생했다. 석출물은 Zr(Fe,Cu)$_2$나Zr(Fe,Cu)$_3$로 추정되는 성분을 가지지만, Sn의 증가에 따라 석출물의 조성이나 크기는 거의 변화가 없는 것으로 관찰되었다.
주소용 718합금의 고온 인장 성질에 미치는 석축물의 영향을 상추출법과 미세조직관찰을 통해 고찰되었다. 고온 인장시험에서 $760^{\circ}C$까지는 인장강도와 연신율이 동시에 감소하였고, 그보다 높은 온도에서는 인장강도는 급격히 감소하고 연신율은 증가하였다. 고온 인장시험에의한 응력의 영향으로 인하여 ${\gamma}',{\gamma}"$석출물의 양은 $760^{\circ}C$에서 최대의 값을 나타내었다. 미세한 ${\gamma}',{\gamma}"$상의 석출이 최대로 일어나는 온도에서 석출물에의한 유동응력의 증가로 인해 항복강도의 저하폭이 작았으며, 연신율은 가장 낮은값을 나타내었다. $760^{\circ}C$보다 높은 온도에서는 전체적인 석출물의 양도 감소하였고, 특히 강화석출상의 양이 적어 연화현상이 급격히 나타났다. 급격히 나타났다.
일반적인 유리용융과 열처리법을 이용하여 많은 양의 금속구리 미립자가 분산된 Zinc Phosphate 유리를 제조하였다. 금속산화물로는 Cu$_2$O를, 환원제로는 SnO를 사용하였다. XRD와 전자회절로부터 열처리에 의해 금속구리의 결정상이 석출됨을 알 수 있었고, TEM에 의해 석출상의 크기는 수~20nm 정도임을 알 수 있었다. 또한 570nm에서의 광흡수 피크로부터도 금속구리의 석출을 확인할 수 있었다. 석출입자의 크기와 흡광은 석출을 위한 열처리 온도와 시간이 증가함에 따라 증가하였다. XPS 스펙트럼으로는 구리의 산화상태 중 Cu$^{2+}$ 이온의 상태만을 분명히 할 수 있었다. 매질유리의 BO/NBO의 비는 열처리 전후 크게 변화가 없었으며, 열처리 후 Cu$^{2+}$ 이온이 다소 감소되는 경향을 보였다.
본 소고에서는 Al-Zn-Mg 계통의 고강도 알루미늄합금의 제조과정에서 실시하는 열처리 공정을 통해 얻어지는 시효경화 효과, 합금원소 첨가에 따른 석출물의 생성과 이에 따른 석출경화 효과와 용착금속의 응고균열 발생과의 상호관계를 조사하고 용접열영향부의 용질원자 확산과 입계의 liquid film에 의한 액화(liquation) 균열의 생성을 분석하여 설명하고자 한다.
Zr-Si의 2원계 합금에서 Si함량 변화가 Zr의 부식특성에 미치는 영향을 알아보기 위해 Si 함량을 0.01-0.1wt.%로 조절하여 Zr-Si 2원계 합금을 제조하고 $360^{\circ}C$, 2660psi 물 분위기의 autoclave에서 100일동안 부식 실험을 수행하였다. 0.01wt.%, 0.05wt.%의 Si 첨가에서는 검은색의 균일한 산화막이 생성되었고, 부식속도의 천이는 발생하지 않았다. 그러나 0.01wt.%에서는 흰색의 산화막이 생성되었고, 70일에서 부식속도 천이가 발생하였다. Sigkafid이 0.01에서 0.01wt.%로 증가할수록 무게증가량은 증가하는 경향을 보였다. Si 첨가량 변화에 따라 산화막구조의 변화는 나타나지 않았지만, 산화막의 전기적 성질에 많은 영향을 주었다. Si 첨가량 변화에 따라 산화막구조의 변화는 나타나지 않았지만, 산화막의 전기적 성질에 많은 영향을 주었다. Zr-Si 2원계 합금에서 Si은 tetragonal 구조의 $Zr_{3}$Si로 석출되었으며, Si 함량이 증가할수록 석출물의 크기와 부피분율이 증가하였고, 석출물의 크기와 부피분율 증가에 따라 석출물의 short-circuit 효과 때문에 무게증가량이 증가하는 경향을 보였다.
본 연구에서는 포세린 소성과정 동안 금속하부구조물의 경도가 하강하는 문제점을 개선하기 위해 모의소성 시 산화처리 단계에서 서냉(bench cooling) 대신 급랭(ice-quenching)으로 합금을 냉각시킴으로써 나머지 소성단계 동안 경화효과를 얻을 수 있을 것으로 예측하고, 이를 확인하기 위해 실험을 진행하였다. 본 연구에서는 Pd-Ag-Sn-Au계 금속-세라믹용 합금을 사용하여 실험을 진행하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 산화처리 후 stage 0으로 냉각한 시편과 산화처리 후 급랭한 시편을 glaze까지 모의소성한 결과, 두 시편 모두 소성 첫 단계에서 경도가 상승한 후 지속적으로 경도가 하강하였으나, 산화처리 후 급랭한 시편의 최종 경도가 더 높게 나타났다. 소성 첫 단계에서 일어난 경도의 상승은 면심입방구조의 Pd-Ag-rich 기지에서 면심정방구조의 Pd3(Sn, Ga, In)상의 석출로 인해 기지와 석출물간의 계면에 생성된 격자변형에 기인하였다. 모의소성과정에 따른 경도의 하강은 석출물이 조대화됨에 따라 석출물과 기지사이의 계면의 면적이 감소되어 격자 뒤틀림이 해소된 것에 기인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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