• Korean Journal of Materials Research
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• v.11 no.2
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• pp.104-114
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• 2001

To investigate the effects of the addition of Nb and Sn on the recrystallization of Zr- Sn-Nb alloys, both Vickers micro-hardness test and TEP measurement were carried out on cold-worked specimens annealed at various temperatures from $300^{\circ}C$ to 75$0^{\circ}C$. The microstructures of heat treated specimens were analyzed by optical microscope, SEM, and TEM. The study of microhardness and microstructures showed that both recrystallization process and grain growth were retarded as the activation energy was increased by the addition of Nb and Sn. Especially, the addition of Sn was more effective on retarding recrystallization. Precipitates were formed more easily when Nb was added because the solubility of Nb into Zr is lower than that of Sn. However, the recrystallization process was affected more by Sn than Nb because the strain field formed by substitutional Sn repressed the dislocation movement. TEP was increased due to the decrease of electron scattering as recovery and recrystallization were proceeded and saturated when the recrystallization completed. However, when precipitates formed, TEP was increased because the decrease of solute concentration near the precipitates caused the decrease of electron scattering.

• Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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• 2012.05a
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• pp.106.1-106.1
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• 2012

EBSD(Electron BackScattered Diffraction)분석은 주사전자현미경에서 관찰되는 비교적 넓은 영역의 결정 방위를 측정하여 집합조직을 해석하는 동시에 결정 방위의 변화를 기준으로 결정립계를 구분 지어 미세조직의 정량 분석도 가능하기 때문에 많은 연구자들이 사용하고 있다. 그러나 EBSD의 Kikuchi 패턴은 시편 표면으로부터 30~50nm 깊이 범위의 표면층으로부터 방출되기 때문에 EBSD 분석 결과는 시편의 표면 처리 상태에 크게 영향을 받아 적절한 시편준비법이 요구된다. 시편 준비 과정 중에 생기는 변형층, 산화층이나 오염층이 10nm 이내로 제어되지 못하면 명확한 패턴을 얻지 못하여 분석이 어려운 경우가 많으므로, 시료의 절단과 연마 과정 중에 변형층을 되도록 적게 만들고 표면의 산화나 오염을 최대한 방지해야 한다. 또한 EBSD 분석 특성상 시편을 70도로 기울이기 때문에 시편의 요철이 심하면 볼록한 영역에 의해 오목한 영역의 패턴이 가려져 결정방위 정보를 얻기 힘들다. 이런 이유로 시편을 최대한 평평하게 하고 요철이 생기지 않게 시편 준비를 하는 것이 관건이다. 금속재료의 EBSD 시편준비법으로는 일반적으로 기계적 연마법과 전해연마법이 주로 쓰인다. 경한 석출물이나 개재물이 연한 기지에 분산되어 있는 시편이나 이종 소재 접합재의 경우는 전해연마법을 사용하면 특정 상(혹은 합금)이 먼저 연마되어 큰 단차가 생기거나 석출물에 의해 요철이 심해져서 정량적인 EBSD 분석이 어렵게 된다. 이 연구에서는 시편 준비가 어렵다고 알려진 다상 금속재료에서의 EBSD 분석 사례를 소개한다. Ti-6Al-4Fe-0.25Si 시효처리합금, 알루미늄 기지 복합재료, 마찰교반용접한 알루미늄-타이타늄합금의 EBSD 시편준비법과 그 분석 결과를 고찰한다.

• Korean Journal of Materials Research
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• v.9 no.10
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• pp.978-984
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• 1999

ZrNbFeCu-xSn 합금을 진공 아크 용해법으로 제조하여 $360^{\circ}C$의 물, $400^{\circ}C$의 수증기 및 36$0^{\circ}C$의 70ppm LiOH 분위기에서 부식실험을 실시하였으며, 시편의 미세구조는 광학현미경, SEM 및 TEM으로 관찰하였다. 36$0^{\circ}C$에서 210일까지 부식 실험한 결과 대부분의 합금이 천이 전 영역에서의 부식거동을 보였다. $400^{\circ}C$ 경우, 초기에는$ 360^{\circ}C$에서의 부식거동과 비슷한 경향을 보였으나 80일 이후부터는 천이현상이 발생하여 부식속도가 급격히 증가하는 경향을 나타내었는데, Sn량이 많을수록 보다 빠른 시간에 천이현상이 발생했다. LiOH 용액에서는 전반적으로 $400^{\circ}C$에서 보다 더 늦은 시간에 천이현상이 발생했다. 석출물은 Zr(Fe,Cu)$_2$나Zr(Fe,Cu)$_3$로 추정되는 성분을 가지지만, Sn의 증가에 따라 석출물의 조성이나 크기는 거의 변화가 없는 것으로 관찰되었다.

• Korean Journal of Materials Research
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• v.10 no.7
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• pp.515-521
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• 2000

The effect of precipitates on the high temperature tensile properties of cast alloy 718 was investigated by phase extraction method and microstructural observation. The value of tensile strength and elongation gradually decreased with increasing testing temperature up to $760^{\circ}C$. Elongation of the alloy increased, while tensile strength decreased above 76$0^{\circ}C$. The amount of precipitates in the specimen that tensile tested at $760^{\circ}C$ showed maximum owing to stress assisted precipitation. Therefore, the alloy exhibited the lowest value of the elongation and the degree of decrease in yield strength at this temperature due to high flow stress of precipitates. Little amount of precipitate, especially $\gamma$' and $\gamma$＂, resulted in softening of the alloy at the temperature above $760^{\circ}C$.

• Journal of the Korean Ceramic Society
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• v.37 no.9
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• pp.900-908
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• 2000

일반적인 유리용융과 열처리법을 이용하여 많은 양의 금속구리 미립자가 분산된 Zinc Phosphate 유리를 제조하였다. 금속산화물로는 Cu$_2$O를, 환원제로는 SnO를 사용하였다. XRD와 전자회절로부터 열처리에 의해 금속구리의 결정상이 석출됨을 알 수 있었고, TEM에 의해 석출상의 크기는 수~20nm 정도임을 알 수 있었다. 또한 570nm에서의 광흡수 피크로부터도 금속구리의 석출을 확인할 수 있었다. 석출입자의 크기와 흡광은 석출을 위한 열처리 온도와 시간이 증가함에 따라 증가하였다. XPS 스펙트럼으로는 구리의 산화상태 중 Cu$^{2+}$ 이온의 상태만을 분명히 할 수 있었다. 매질유리의 BO/NBO의 비는 열처리 전후 크게 변화가 없었으며, 열처리 후 Cu$^{2+}$ 이온이 다소 감소되는 경향을 보였다.

• Journal of Welding and Joining
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• v.12 no.1
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• pp.28-37
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• 1994

본 소고에서는 Al-Zn-Mg 계통의 고강도 알루미늄합금의 제조과정에서 실시하는 열처리 공정을 통해 얻어지는 시효경화 효과, 합금원소 첨가에 따른 석출물의 생성과 이에 따른 석출경화 효과와 용착금속의 응고균열 발생과의 상호관계를 조사하고 용접열영향부의 용질원자 확산과 입계의 liquid film에 의한 액화(liquation) 균열의 생성을 분석하여 설명하고자 한다.

• Korean Journal of Materials Research
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• v.8 no.6
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• pp.513-519
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• 1998

Zr-Si binary alloys containing 0.01 to O.lwt.%Si were prepared to investigate the effect of Si on the corrosion behavior of Zr. Corrosion test was performed in pure water at 36$0^{\circ}C$ under a pressure of 2660psi for 100days. The alloys containing 0.01 wt. % and 0.05wt. %Si had the black and uniform oxide film and didn't show the transition of corrosion rate. However. the alloys containing O.lwt.%Si had white oxide film and showed the trasition of corrosion rate at 70 days corrosion test. The weight gain increased with the increasing Si content from 0.01 to 0.1 wt.%. The variation of Si contents had no effect on changing the oxide structure but had significant effect on the electrical resistivity of oxide. The electrical resistivity decreased with increasing Si content. The fraction of precipitates in the Zr-Si binary alloys. identified as tetragonal $Zr_{3}$Si increased with increasing Si content. The increase of the volume fraction of precipitates is thought to be responsible for the increase of weight gain due to short circuit effect of precipitate.

• Korean Journal of Dental Materials
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• v.44 no.3
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• pp.197-206
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• 2017

The hardening effect by ice-quenching after oxidation of a Pd-Ag-Sn-Au metal-ceramic alloy during porcelain firing simulation was investigated by means of hardness test, field emission scanning electron microscopic observations, and X-ray diffraction analysis. The hardness decreased by ice-quenching after oxidation, which was induced by the homogenization of the ice-quenched specimen. The decreased hardness by ice-quenching after oxidation was recovered from the wash stage which was the first stage of the remaining firing process for bonding porcelain. After wash stage, the hardness of the ice-quenched specimens decreased during the subsequent porcelain firing process. But the final hardness of the ice-quenched specimens after oxidation was higher than that of the specimens cooled at stage 0 after oxidation. The increase in hardness of the specimens during the first firing process was caused by the lattice strains generated at the interface between the face-centered cubic Pd-Ag-rich matrix and the face-centered tetragonal Pd3(Sn, Ga, In) precipitate. The decrease in hardness of the specimens during the remaining firing process was caused by the microstructural coarsening.

• 한국전자현미경학회:학술대회논문집
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• 1999.05a
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• pp.62-63
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• 1999

• 한국전자현미경학회:학술대회논문집
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• 1995.06a
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• pp.50-51
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• 1995