• 분석과학
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• 제17권5호
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• pp.381-387
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• 2004

가압 경수로 사용후핵연료의 화학특성을 규명하기 위하여 극미량 함유되어 있는 삼중수소 ($^3H$)의 정량기술을 확립하였다. 분석과정에서 발생하는 방사성 폐액의 양을 줄이고 분석자의 방사선 피폭을 줄이기 위하여 하나의 시료로부터 $^{14}C$과 $^3H$를 순차적으로 회수할 수 있도록 분리조건을 최적화하였다. 사용후핵연료를 질산으로 용해하는 과정에서 $^{14}CO_2$와 함께 휘발하는 $^{129}I_2$는 $AgNO_3$가 침윤되어 있는 흡착제로 제거하였다. $^{14}CO_2$는 1.5 M NaOH에 포집시키고 $^3H_2O$는 증류시켜 회수하였다. $^3H$의 평균 회수율은 97.9%, 상대표준편차는 0.9% (n = 3) 이었으며, 37,000 MWd/MtU 연소도의 사용후핵연료를 대상으로 $^3H$를 분석하고 표준물첨가법으로 분석신뢰도를 평가하였다.

• 방사성폐기물학회지
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• 제4권1호
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• pp.1-7
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• 2006

염산매질에서 산화/환원제를 사용하여 Pu 산화수를 조절한 후, UV-Visible-Near IR 분광기를 이용하여 Pu(III, IV, V, VI) 산화수에 대한 흡수스펙트럼을 측정하여 그 분광학적 특성을 고찰하였다. Pu(III)으로 조절하기 위하여 환원제인 $NH_2OH$ HCl를 사용하였으며, Pu(IV)와 Pu(VI)로 조절하기 위하여 산화제인 $NaNO_2$ 및 $HClO_4$를 각각 사용하였다. 또한 Pu(VI)로 조절된 용액에 환원제인 $NH_2OH$ HCl를 사용하여 Pu(V)로 조절하였다. Pu(III)와 Pu(IV)의 대표적인 흡수피크는 470 nm 및 600 nm에서 각각 관찰되었고, Pu(VI)와 Pu(V)의 특성피크는 830 nm 및 1135nm에서 각각 관찰되었다. Pu(III, IV, VI) 산화상태의 시간 경과에 따른 흡수스펙트럼 변화는 관찰되지 않았으나 Pu(V)의 경우 매우 불안정하여 생성되자 마자 Pu(III)로 변화되었다.

• 분석과학
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• 제6권5호
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• pp.417-424
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• 1993

5,7-디클로로-8-히드록시퀴놀리놀(Hdcq)과 2-메르캅토피리미딘(Hmpd)를 포함하는 8-배위 테트라키스 몰리브데늄(IV) 착물을 합성하였다. $Mo(mpd)_4$, $Mo(dcq)(mpd)_3$, $Mo(dcq)_2(mpd)_2$, $Mo(dcq)_3(mpd)$와 $Mo(dcq)_4$ 착물들을 TLC plate에서 분리하였다. 이 착물들의 특성을 $^1H-nmr$ 스펙트럼과 자외선-가시광선 스펙트럼으로 조사하였다. 리간드의 질소원자에 대한 ${\alpha}$위치 양성자의 화학적 이동값은 낮은 장으로 이동되었으며, $Mo(dcq)(mpd)_3$와 $Mo(dcq)_3(mpd)$는 같은 위치의 양성자가 2:1의 상대적 세기로 나타났고 $Mo(dcq)_2(mpd)_2$는 거의 같은 세기였다. 이들 착물의 입체화학을 nmr 스펙트럼과 Orgel 규칙으로 고찰했다. 이 착물들의 전자전이 스펙트럼은 세기(${\varepsilon}$>10,000~25,000)와 낮은 에너지($16,600{\sim}19,800cm^{-1}$) 흡수띠를 관찰하여 이를 전하이동 흡수띠로 해석하였다.

• 농약과학회지
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• 제7권4호
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• pp.271-279
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• 2003

IAP-3006 원제(지베렐린산)의 SD계 랫드에 대한 아급성 경구 독성시험을 위하여 랫드에 1,000, 10,000과 15,000 ppm의 시험물질을 분말사료에 혼입하는 방법으로 주 5일, 90일간 경구 투여하여 그 독성과 안전성을 조사하였다. 전 시험기간 동안 모든 시험군의 동물에서 어떠한 임상 증상과 사망동물은 관찰되지 않았으며, 또한 체중변화, 사료 음수섭취량, 안과학적 검사, 뇨 검사 및 부검소견에서도 유의성 있는 변화는 보이지 않았다. 비록 혈액학적 검사, 혈액생화학적 검사 및 장기중량에서 유의성 있는 변화를 보였으나 모두 정상 범위에서의 변화이고 용량 의존적으로 나타나지 않았으며, 병리학적 소견에 있어서도 대조군과 비교하여 특이하게 다른 병변은 관찰되지 않았다. 이상의 결과로부터 IAP-3006 원제는 최고 투여용량인 15,000 ppm 에서도 유의할 만한 독성이 유발되지 않았으므로 안전한 것으로 판단되었으며, 무해용량은 15,000 ppm 이상으로 추정되었다.

• 대한화학회지
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• 제41권7호
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• pp.337-342
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• 1997

본 연구에서는 benzo-15-crown-5(B15C5)와 poly(acryloylmethylbenzo-15-crown-5)[poly(AMB15C5)] 화합물을 이온선택성 물질로 이용해서 $Pb^{2+}$를 전위차법으로 정량할 수 있는 탐침형 이온선택성 전극(coated wire-ion-selec-tive electrode[CWISE])을 개발하였다. 각각 감지막의 최적 조성은 B15C5의 경우에는 리간드 20 mg, 가소제인 tris(2-ethylhexyl) ester 165 mg, 지지체인 polyvinylchloride 75 mg 및 용매인 THF 0.7 mL이었으며 poly(AMB15C5) 경우에는 리간드 35 mg, 가소제인 tris(2-ethylhexyl) ester 160 mg, 지지체인 PVC [Polyvinyl Chloride] 70 mg 및 용매인 THF 2 mL이었다. 이 때 코팅용액의 리간드에 대한 무게함량은 각각 7.7%와 13.1%이었다. 각각의 전극은 $10^{-5} M{\sim}10^{-1}$ M 농도 범위에서 기울기가 28{\pm}1$ mV/decade인 직선성이 잘 성립하는 감응을 나타내었다. 또한 전극의 감응시간은 poly(AMB15C5) 경우에는 5분 이내였으며 B15C5의 경우에는 3분이내로 비교적 빠른 편이었다. 전극의 안정성은 크라운 에테르의 물에 대한 용해도 때문에 좋은 편은 아니었다. 최적 pH 조건은 pH 3~6이었으며 $Mg^{2+},\; Ca^{2+},\; Co^{2+},\; Ni^{2+},\; Cu^{2+},\; Zn^{2+}$ 및 $Cd^{2+}$는 방해가 거의 없었으나 $Na^+$와 $K^+$는 방해효과가 컸다. 그리고 본 연구에서 제조한 탐침형 이온선택성 전극을 이용하여 $Pb^{2+}$ 이온을 전위차 적정법으로 정량분석해 보았을 때 이론적인 당량점과 종말점이 잘 일키하는 결과를 얻었다.

• 멤브레인
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• 제16권2호
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• pp.115-122
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• 2006

본 연구에서는 중공사 및 평막 형태의 비대칭성 막 제조에 있어서 코팅 재료로 쓰이는 친수성 막 소재(Polyaminosiloxane, Polyhydroxylsiloxane계열)를 이용한 막 제조와 수증기 투과 실험을 하였다. 제조된 Resin A/Resin C (coupling agent), Resin B/Resin C막을 이용하여 기체투과 및 증기투과법을 통하여 수증기/공기의 투과 및 투과 선택도에 대해 나타내었다. 수증기 투과량은 Resin A에 대한 Resin C의 함량이 3 wt%도입 되었을 때가 1 wt%, 5 wt%보다 투과량이 많음을 알 수 있었고, 온도증가와 함께 수증기 투과량이 증가함을 알 수 있다. 동적 평형 흡습실험을 통한 흡습능력 역시 최대가 됨을 알 수 있다. 수증기 투과 성능은 $25^{\circ}C$에서 최대 43578 Barrer(1 Barrer = $10^{-10}cm^3(STP){\cdot}cm/cm^2{\cdot}s{\cdot}cmHg$), $35^{\circ}C$에서 53000 Barrer의 높은 투과 성능을 나타내었으며 투과 선택도는 $P(H_2O)P(Air)$는 101.3, 102.6를 각각 나타내었다.

• 대한화학회지
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• 제33권6호
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• pp.588-595
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• 1989

아세트니트릴 용액과 메탄올 용액에서 가벼운 란탄족원소인 $La^{3+},\; Ce^{3+},\;Eu^{3+}$ 이온과 여러자리 리간드로 크라운 에테르류, diaza 거대고리류와 podand 형 리간드인 diamine ether의 착물형성에 대한 Log K, ΔH, ΔS값을 용액열량계로 결정하였다. 메탄올 용액에서는 금속이온반경과 거대고리 리간드 동공의 비에 따라서 선택적으로 안정한 착물이 형성되며 리간드 주게원자의 영향은 없었다. 아세트니트릴 용액에서는 발열반응으로 엔탈피 주도반응이었으며 거대고리 리간드의 주게원자가 산소인 경우는 최적크기에 따르는 선택적인 착물의 안정도를 나타냈으나 질소원자로 치환되면 공유결합성의 증가로 더욱 안정한 착물이 형성되었다. Diaza[2,2] 착물의 경우 $Eu^{3+}Ce^{3+}$ 순으로 안정도가 증가하였으며 이를 최적크기개념과 금속이온의 전하밀도 증가순으로 설명하였다. Diamine ether 착물의 경우는 macrocyclic effect가 없음으로 작은 안정도상수 값을 나타냈다.

• 분석과학
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• 제5권3호
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• pp.239-247
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• 1992

메틸기가 한 개 또는 두 개 치환된 10가지 메틸아닐리늄 이온과 18-크라운-6와의 착물 형성 및 선택성을 메탄올에서 적하수은 전극에 의해 조사하였다. 메틸아닐리늄 이온과 18-크라운-6와의 착물의 안정도 상수는 메틸기의 위치와 개수에 따른 입체장애 효과에 의해 큰 차이를 나타내었다. 또한 반파전위의 차가 매우 작아 일반적인 방법으로는 분석이 불가능한 메틸아닐리늄 이성질체 혼합물 등에 보조 착화제로 18-크라운-6를 첨가하여 입체장애에 의한 착물반응의 선택성을 이용하여 분석을 시도하였다. 그 결과 18-크라운-6와 두 게스트 이온의 안정도 상수의 차, ${\Delta}log\;K$가 대략 0.7~1.3인 경우 이성분 혼합물의 확인이 정성적으로 가능하였으며, 1.6 이상인 경우에는 정량적인 개별분석도 가능하였다. 이는 18-크라운-6가 아닐리늄의 메틸치환기의 위치에 따라 입체장애의 정도를 선별적으로 인식하여 큰 착물형성 선택성을 나타낸 결과로 각 환원파의 음전위 이동 정도가 크게 달라지기 때문이다.

• 분석과학
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• 제12권3호
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• pp.177-183
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• 1999

사용후 U-Al 핵연료 용해용액의 자유산 농도 측정에 이용할 수 있는 Gran plot적정법을 개발하였다. 질산을 염기로 적정할 때 미치는 U(VI)과 Al(III)의 영향을 옥살산칼륨 착화제가 함유된 적정매질과 함유되지 않은 적정매질에서 조사하였다. Gran plot방법으로 종말점을 구할 경우 두 가지 매질에서 모두 양의 오차가 있었으며, 착화제가 함유된 매질에서는 U(VI)이 그리고 착화제가 없는 매질에서는 Al(III)이 오차의 원인이었다. 옥살산칼륨 적정매질에 첨가하는 시료량을 조절하여 pH 5.0 이하에서 적정을 시작함으로써 오차를 줄일 수 있었으며, 질산 농도가 0.1 M이고 U(VI) : Al(III) : $H^+$의 몰비율이 2:12:1인 시료의 질산 농도 측정오차는 1%이하였다. 이 방법으로 U:Al의 몰비율이 1:6인 하나로핵연료 용해용액의 질산 농도를 정확하게 측정할 수 있었다.

• 센서학회지
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• 제7권2호
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• pp.111-116
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• 1998

리튬 이온 전도체를 이용하여 히터가 내장된 단순한 형태의 고체전해질 이산화탄소 감지소자를 제작하였다. 소자의 기준전극과 감지전극은 Au를 사용하였다. type ( I )과 type (II)의 두가지 형태의 소자로 구분하여 제조하였다. type ( I ) 소자는 알카리 금속 탄산염을 $420{\sim}500^{\circ}C$에서 융착하여 제조하였다. Type (II) 소자의 감지막은 알카리 금속 탄산염을 결착제와 혼합한 후 감지전극에 도포하여 제조하였다. 제조된 이산화탄소 감지소자를 동작온도 $420^{\circ}C$에서 이산화탄소 농도 950 ppm에서 9,950 ppm의 영역에 걸쳐 응답특성을 조사하였다. type ( I ) 소자와 type (II) 소자는 이산화탄소 농도변화에 대하여 각각 62 mV/decade와 65 mV/decade의 감도를 보였다. Type (II) 소자의 기전력값의 변화는 동작온도 $420^{\circ}C$에서 Nernst 식의 이론적인 값에 거의 일치하였고, $15{\sim}20$초 이내의 빠른 응답시간을 가지면서 매우 안정한 응답특성을 보였다. 또한 type (II) 소자는 60일 동안 우수한 장기 안정도와 재현성을 보였다.