• 제목/요약/키워드: 상전이온도

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술폰화 폴리스틸렌/폴리비닐리덴플로라이드 복합막의 제조 및 특성에 관한 연구 (A Study on the Preparation and Characterization of Sulfonated PS/PVdF Composite Membranes)

  • 홍영택;정연구;박형수;변홍식
    • 멤브레인
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    • 제16권4호
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    • pp.286-293
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    • 2006
  • 다공성 비대칭막인 polinylidene fluoride (PVdF) 기질막을 상전환법으로 제작하였다. Styrene과 divinyl-benzene (DVB)의 비율을 달리하여 가교시킨 후 술폰산 용액인 황산을 사용하여 $SO_3{^-}$기를 도입시켜 최종적으로 PVdF 이온전도성 복합막을 제작한 후 FTIR, SEM, EDS로써 $SO_3{^-}$기를 확인하였다. 가교도가 증가할수록 용매의 함유율이 감소하였으며, 이온교환용량도 감소하였다. 또한 전기전도도 및 메탄올 투과도도 가교도의 증가에 따라 감소하였으나 Nafion 117보다 우수한 값을 나타내었다. DVB 함량이 8%일 때 $5.58{\times}10^{-5}S/cm$의 전기전도도로써 Nafion 117과 유사한 전기 전도도($6.03{\times}10^{-5}S/cm$)를 나타내었으나 Nafion 117보다 낮은 메탄올투과도($1.0{\times}10^{-6}cm^2/sec$)를 보여 주었다.

Pb(Fe1/2Ta1/2)O3-Pb(Fe1/2Nb1/2)O3 고용체의 유전특성 및 질서배열구조 (Dielectric Properties and Ordering Structures of Pb(Fe1/2Ta1/2)O3-Pb(Fe1/2Nb1/2)O3 Solid Solutions)

  • 우병철;김병국;이종호;박현민;김병호
    • 한국세라믹학회지
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    • 제39권9호
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    • pp.863-870
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    • 2002
  • $Pb(Fe_{1/2}Ta_{1/2})O_3$$Ta^{5+}$$Ta^{5+}$과 이온반경이 같고 원자량이 약 1/2배인 $Nb^{5+}$으로 치환한 $Pb{{Fe_{1/2}(Ta_(1-x)Nb_x)_{1/2}}O_3$ (x=0.0∼1.0) 고용체를 단일상으로 합성하여 그 유전특성 및 B자리 양이온 질서배열구조를 조사하였다. $Pb(Fe_{1/2}Ta_{1/2})O_3$는 유전완화현상 및 완만한 상전이가 뚜렷하게 관찰되는 전형적인 완화형 강유전특성을 보였지만, $Ta^{5+}$$Nb^{5+}$으로 치환됨에 따라 유전완화현상은 감소하고 상전이는 급격해져 결국 $Pb(Fe_{1/2}Nb_{1/2})O_3$는 유전완화현상이 전혀 관찰되지 않는 정상 강유전특성을 보였다. Raman 분광법에 의해 $Pb(Fe_{1/2}Ta_{1/2})O_3$$Fe^{3+}$$Ta^{5+}$은 XRD는 물론 TEM의 제한시야회절패턴으로도 검출하기 어려울 정도의 단거리영역에서 화학양론적으로 1:1 질서배열하고 있으며, $Ta^{5+}$$Nb^{5+}$으로 치환됨에 따라 $Fe^{3+}$과 ($Ta^{5+}-Nb^{5+}$) 간의 질서배열은 약화되어 결국 $Pb(Fe_{1/2}Nb_{1/2})O_3$$Fe^{3+}$$Nb^{5+}$은 완전 무질서배열하고 있음이 밝혀졌다. $Pb(Fe_{1/2}Ta_{1/2})O_3$의 완화형 강유전특성은 B자리 양이온들이 XRD는 물론 TEM의 제한시야회절패턴으로도 검출하기 어려울 정도의 단거리영역에서 화학양론적 1:1 질서배열을 하고 있는 것과, 또 $Pb(Fe_{1/2}Ta_{1/2})O_3$$Ta^{5+}$$Nb^{5+}$으로 치환됨에 따라 완화형 강유전특성이 감소되는 것은 이 질서배열이 약화되는 것과 그리고 $Pb(Fe_{1/2}Nb_{1/2})O_3$의 정상 강유전특성은 B자리 양이온들이 완전 무질서배열을 하고 있는 것과 연관지을 수 있었다.

이온성 액체를 이용한 dodecanethiol로 안정화된 금속 나노입자 합성 (Synthesis of Dodecanethiol-Capped Nanoparticles Using Ionic Liquids)

  • 이영은;이성윤;유성식
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제50권5호
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    • pp.795-801
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    • 2012
  • 가장 널리 이용되고 있는 금속나노입자 중 금과 은을 친환경용매인 RTILs (room temperature ionic liquids)를 이용하여 제조하고자 하였다. 본연구에서는 두 종류의 이온성 액체, 즉 비수용성인 [BMIM][$PF_6$] (1-Butyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate)과 수용성인 [BMIM][Cl](1-Buthy-3-methylimdazolium chloride)를 이용하여 리간드로 안정화된 금속 나노입자를 제조하고자 하였다. 이 중 [BMIM][Cl]은 논연구에서 Dupont 등의 방법으로 직접 합성하여 물성 분석 후 사용하였으며, [BMIM][$PF_6$]은 완제품을 구입하여 사용하였다. 금과 은의 나노입자들을 습식으로 제조하는 경우의 Brust et al.[6]의 방법이 널리 알려져 있으며, 본 연구에서도 이를 기초로 하여 나노입자를 제조하였다. [BMIM][$PF_6$]로 나노입자 제조시는 이 용매가 물에 녹지 않으므로 기본적으로는 유기용매 대신 [BMIM][$PF_6$]를 사용하는 것 외에는 Brust 등과 같은 방법제조하였다. [BMIM][Cl]로 나노입자를 제조하는 경우는 이 용매가 수용성이므로 상전이제와 ethanol은 사용하지 않고 입자를 제조하였다. 이렇게 얻어진 나노입자들의 경우 [BMIM][$PF_6$]로 합성한 경우는 FT-IR, UV-vis, TEM 그리고 TGA 분석을 통하여 Brust 등이 합성한 경우와 유사한 결과를 얻었지만, [BMIM][Cl]의 경우는 형태학적으로 다른 나노입자를 얻었다. 기존의 나노입자를 제조하는 과정에서 이용되는 유기용매를 이용하는 방법을 그린용매인 이온성 액체로 대체할 수 있다는 가능성을 확인할 수 있었고, 이온성 액체의 특성에 따라서 형태학적으로 다른 입자를 얻을 수 있었으나, 이 부분은 추후 더 많은 연구가 필요하다.

PVdF계 미세기공 고분자 전해질의 전기화학적 특성 (Electrochemical Characteristics of Microporous Polymer Electrolytes Based on Poly(vinylidene-co-hexafluoropropylene))

  • 정강국;김종욱;안주현;김기원;안효준
    • 전기화학회지
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    • 제7권4호
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    • pp.183-188
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    • 2004
  • 리튬 설퍼전지용 고분자 전해질을 개발하기 위해 상전이 방법으로 미세기공 P(VdF-HFP) 고분자 필름을 제조하였다. 미세기공 고분자 전해질은 NMP추출에 사용되는 증류수와 메탄올의 혼합 농도를 조절함으로써 고분자 필름 내부의 기공 구조 형성을 제어할 수 있었다. $80\%$ 메탄올로 제조한 미세기공 고분자 필름에 1M $LiCF_3SO_3-TEGDME/EC$의 액체 전해질을 함침시켜 제조한 고분자 전해질이 가장 높은 이온 전도도를 나타냈으며 리튬 이차전지에 사용 가능한 $2\times10^{-3}S/cm$의 이온전도도를 나타내었다. 또한 고분자 필름의 기공도가 균일하고 저장 시간에 따른 이온전도도 감소도 적었으며, 리튬 전극과의 계면저항도 가장 낮게 나타났다. 리튬염에 따른 이온전도도를 측정한 결과 $LiPF_6$를 사용한 고분자 전해질이 상온에서 $3.3\times10^{-3}S/cm$로 나타났다.

Undoped and heavily MgO-doped $LiNbO_3$ 결정의 성장 및 결함구조 (Growth and defect structures of undoped and heavily MgO-doped LiNbO3 single crystals)

  • 김상수
    • 한국결정성장학회지
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    • 제9권5호
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    • pp.447-453
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    • 1999
  • Czochralski법으로 congruent한 조성(48.6 mol% $LiNbO_2$)과 $LiNbO_3$: Mg(4.5, 6.0, 10.0, 20.0mol%), $LiNbO_3$ : Mn(0.1 mol%), $LiNbO_3$: Fe(0.05 mol%), $LiNbO_3$ : (Mg(4.5)+Mn(0.1), Fe(0.05 mol%)), LiNbO3 : (Mg(20.0)+Mn(0.1), Fe(0.05 mol%))인 융액으로부터 결정을 c-축 방향으로 성장시켰다. 이 결정들은 상온에서의 XRD pattern과 상온~$1230^{\circ}C$의 온도영역과 100Hz~10MHz의 주파수영역에서의 유전상수, 상온에서의 UV_VIS, IR 스펙트럼, 결정내의 Mn2+, Fe3+ 이온에 대한 ESR 스펙트럼 등을 측정하였는데 XRD pattern과 상전이 온도, UV 흡수단, OH- 이온에 의한 스펙트럼, ESR 스펙트럼 등의 Mg첨가량 의존성으로부터 Mg가 첨가된 $LiNbO_3$ 결정의 결함구조에 대해서 논의하였다. congruent한 $LiNbO_3$결정과 Mg를 첨가한 $LiNbO_3$ 결정에서의 Mn2+ 이온은 Mg의 첨가량에 관계없이 Li+을 치환한다. 그러나 congruent한 $LiNbO_3$ 결정과 Mg를 첨가한 $LiNbO_3$ 결정에서의 Fe3+ 이온은 Mg가 4.5 mol% 첨가된 결정에서는 Li+ 자리를 Mg가 6.0 mol% 이상 첨가된 결정에서는 {{{{ { Nb}`_{Li } ^{5+ } }}}} 자리를 치환한다.

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Carboxylic acid 함유한 음이온성 Poly(bis[4-(3-aminophenoxy)phenyl]sulfone/trimellite amide) 한외여과막의 투과특성 (Permeation of Ultrafiltration Membranes of Anion Charged poly(bis[4-(3-aminophenoxy) phenyl]sulfone/trimellite amide) Containing Carboxylic Acid)

  • 전종영
    • 멤브레인
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    • 제19권2호
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    • pp.104-112
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    • 2009
  • 본 연구에서는 용매로 N-methyl-2-pyrrollidone을 사용하여, 상전환 방법으로 carboxylic acid를 함유한 음이온성 한외여과막을 제조하였다. 첨가제, 제막조건 및 운전조건에 따른 투과 특성을 알아보았다. Bovin serum albumin (BSA) 수용액의 pH에 따른 상대투과유속을 측정하여 fouling형성에 따른 투과 특성의 변화를 살펴보았다. 투과 특성은 막 제조환경과 투과 공정에 영향을 받았다. 이온교환용량과 측정 온도가 증가할수록, 그리고 BSA의 등전점으로부터 수용액의 pH값이 멀어질수록 상대투과유속이 증가하였다.

RF 마그네트론 스퍼터링으로 증착된 리튬 이온 이차전지 양극용 바나듐 옥사이드 박막에 관한 연구 (A Study on the Vanadium Oxide Thin Films as Cathode for Lithium Ion Battery Deposited by RF Magnetron Sputtering)

  • 장기준;김기출
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제20권6호
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    • pp.80-85
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    • 2019
  • 이산화바나듐은 잘 알려진 금속-절연체 상전이 물질이며, 바나듐 레독스 흐름 전지는 대규모 에너지 저장장치로 활용하기 위해서 많은 연구가 이루어져왔다. 본 연구에서는 바나듐 옥사이드 ($VO_x$) 박막을 리튬이온 이차전지의 양극으로 적용하는 연구를 수행하였다. 이를 위해서 $VO_x$ 박막을 실리콘 웨이퍼 위에 열산화공정으로 300 nm 두께의 $SiO_2$ 층이 형성된 Si 기판 및 쿼츠 기판 위에 RF 마그네트론 스퍼터 시스템으로 60분 동안 $500^{\circ}C$에서 다른 RF 파워로 증착하였다. 증착된 $VO_x$ 박막의 표면형상을 전계방출 주사전자현미경으로 조사하였고, 결정학적 특성을 Raman 분광학으로 분석하였다. 투과율 및 흡수율과 같은 광학적 특성은 자외선-가시광선 분광계로 조사하였다. Cu Foil 위에 증착된 $VO_x$ 박막을 리튬이온전지의 양극물질로 적용하여 CR2032 코인셀을 제작하였고, 전기화학적 특성을 조사하였다. 그 결과 증착된 $VO_x$ 박막은 RF 파워가 증가할수록 낟알 크기가 증가하였고, RF 파워 200 W 이상에서 증착된 박막은 $VO_2$상을 나타내었다. 증착된 $VO_x$ 박막의 투과율은 결정상에 따라 다른 값을 나타내었다. $VO_x$ 박막의 이차전지 특성은 높은 표면적을 가질수록, 결정상이 혼재될수록 높은 충방전 특성을 나타내었다.

전장하에서 PLZTd의 반강유전-강유전 상전이의 동시적 X-선 회절 측정 (Simulataneous X-ray Diffraction Measurements of the Antiferroelectric-ferroelectric Phase Transition of PLZT under Electric Field)

  • 고태경;조동수;강현구
    • 한국세라믹학회지
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    • 제33권11호
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    • pp.1292-1300
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    • 1996
  • PLZT(x/70/30)의 x=7.5, 8.0, 8.5, 10.5 조성에 대하여 전계인가와 동시에 X-선 회절측정을 전계 20kV/cm에 이르기까지 수행하였다. 모든 PLZT는 입방상에 속하였다. x=7.5, 8.0, 8.5에서 PLZT는 4~8kV/cm의 낮은 전계에 이르기까지 반강유전적인 특성을 보였으며 보다 높은 전계에서는 강유전적인 특성을 나타내었다. 온도에 따른 유전상수의 측정에 따르면 x=7.5, 8.0, 8.5 조성에서 PLZT는 완화형 강유전체와 유사하였으며 50-7$0^{\circ}C$에서 확산적인 반강유전-상유전 상전이가 나타났다. 자발분극-전계(P-E) 이력곡선은 이들이 반강유전적인 특성을 가지고 있음을 보여주었다. 매우 넓은 큐리점의 분포는 이들 PLZT의 결정구조에서 La 치환에 의한 양이온 및 빈자리의 무질서도가 상당함을 시사한다. PLZT (10.5/70/30)의 전계에 따른 변형은 매우 미미하였으며 이력현상이 없는 상유전적인 특성을 보였다. 전계인가에 따른 변형률은 La 치환량이 증가함에 따라 감소하였다. PLZT(7.5/70/30)에서 110회절선의 강도는 전계인가에 민감하게 변화하여, [110] 방향에 평행한 자발분극을 가지는 분역이 전계인가로 유도된 PLZT의 강유전상에서 발달된 것처럼 여겨진다.

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다양한 $MnO_{2}$ 구조에 따른 2차전지용 $Li_{x}Mn_{2}O_{4}$ 합성에 관한 연구 (A study on synthesis of $Li_{x}Mn_{2}O_{4}$ for asecondary battery with various $MnO_{2}$ structure)

  • 김익진;이영훈;이종호;이재한;장동환;이경희;고영신
    • 한국결정성장학회지
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    • 제6권4호
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    • pp.600-608
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    • 1996
  • 리튬 이온이 intercalation되어 스핀넬 구조를 이루고 있는 $Li_{x}Mn_{2}O_{4}(0.2{\leq}x{\leq}2.0)$의 구조적 특성을 X-선 회절분석과 Li/1M $LiClO_{4}$-propylene carbonate solution/$Li_{x}Mn_{2}O_{4}$ 전지에서 이들의 구조적 특징에 의한 전기화학적 특성을 연구하였다. $Li_{x}Mn_{2}O_{4}$의 전기화학적 특성에 대한 조성과 반응온도의 영향은 상전이 현상과, 결정 상수 측정과 열분석에 의하여 연구하였다. 산처리 후 $Li_{x}Mn_{2}O_{4}$는 거의 순수한 ${\lambda}-MnO_{2}$구조로 상전이 되었으며 이때 격자상수 $a_{c}$가 8.255에서 $8.031\;{\AA}$으로 수축되었다. $Li_{x}Mn_{2}O_{4}$의 조성 범위가 $0.2{\leq}x{\leq}0.6$일 때 격자상수 $8.255\;{\AA}$의 단일상을 나타내며 3.9~3.7 V의 전위 평탄 영역을 나타낸다.

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$K_2CoCl_4$ 단결정의 성장과 물리적 성질 (The crystal growth and physical properties of the single crystal $K_2CoCl_4$)

  • 김용근;안호영;정희태;정세영
    • 한국결정성장학회지
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    • 제7권3호
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    • pp.359-365
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    • 1997
  • $K_2CoCl_4$ 단결정을 Ar분위기에서 Czochralski법으로 육성하였다. 육성된 결정의 물리적 성질의 조사로서 먼저 유전적 특성을 조사하여 commensurate-incommensurate(C-INC) 상전이에서 유전율의 thermal hysteresis가 $5^{\circ}C$ 이하의 값을 가짐을 보였고, incommensurate(INC) 상에서 $K^+$ 이온에 의한 ionic hopping mechanism으로 전도도를 해석하였으며 이때 activation energy는 0.62 eV 이었다. 각각의 결정축으로 열팽창을 조사하여 c축으로 가장 큰 열팽창을 보였으며 열팽창계수를 계산하였다. 광학적 특성의 조사로서 200 nm~ 3000 nm 영역에서 흡수 스펙트럼을 측정하여 나타나는 흡수 peak을 결정장내의 에너지 준위의 분리에 따른 전이 에너지로 해석하였으며, 800 nm~ 1200 nm 영역의 투과특성으로 optical band filter로서의 가능성을 제시하였다.

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