본 연구에서는 인지질-비이온계면활성제의 혼합계면활성제를 이용하여 옥틸도데실미리스테이트를 조성상전이 유화법으로 O/W 타입 나노에멀젼을 제조하였다. 혼합 계면활성제와 오일의 농도 비가 1 : 1 정도의 매우 좁은 영역에서 나노에멀젼이 형성되었다. 비이온계면활성제로만 제조된 나노에멀젼과는 달리 전상점 이후에 수용액상을 첨가함에 따라 에멀젼의 입자 크기가 감소하였다. 제조된 나노에멀젼은 실온에서 한 달 이상 안정하였다. 인지질을 함유하고 저에너지 유화법으로 제조된 나노에멀젼 제형은 화장품의 기재로서 널리 사용될 수 있다.
$\beta$-BaB2O4는 고출력 가시광선 및 적외선을 발진시키는데 유용한, 비선형 특성을 가진 물질이다. $\alpha$-$\beta$ 상전이 온도가 녹는점보다 18$0^{\circ}C$ 낮기 때문에 보통 flux법으로 단결정을 성장시킨다. 수년전 Itoh등은 $\beta$-BaB2O4단결정을 congruent조성의 용액으로부터 Czochralski법으로 metastable한 상태에서 직접 성장시켰다. 그렇지만 그 공정은 잘 이해되지 않고 있으며 재현하기가 매우 어렵다. 저자들은 $\beta$-BaB2O4단결정을 용액표면온도도 1034$^{\circ}$-1085$^{\circ}C$, pulling rate 3mm/h, 10-30 rpm의 범위에서 성장시켰으며 융액표면의 온도구배는 $\beta$-상으로 성장시키는데 매우 중요한 인자로 여겨진다. Seed로는 직경 1-2mm의 c축방향 $\beta$-BaB2O4단결정 봉이 상용되어 성장방향을 조절하고 열응력을 최소화시켰다. 성장된 $\beta$-상의 단결정들은 6-fold모양을 하며 표면에 작은 비늘같은 것들이 붙어있고 중심부에 core가 있는 것을 알았다. Flux법으로 성장시킨 $\beta$-BaB2O4단결정을 사용한 seeds는 단결정 성장 및 냉각 중에 cracks이 자주 발생하였으며, boule의 cracks은 afterheater를 사용할 경우 다소 줄일 수 있었다. 성장된 단결정의 광학특성이 측정되었다.
$K_2CoCl_4$ 단결정을 Ar분위기에서 Czochralski법으로 육성하였다. 육성된 결정의 물리적 성질의 조사로서 먼저 유전적 특성을 조사하여 commensurate-incommensurate(C-INC) 상전이에서 유전율의 thermal hysteresis가 $5^{\circ}C$ 이하의 값을 가짐을 보였고, incommensurate(INC) 상에서 $K^+$ 이온에 의한 ionic hopping mechanism으로 전도도를 해석하였으며 이때 activation energy는 0.62 eV 이었다. 각각의 결정축으로 열팽창을 조사하여 c축으로 가장 큰 열팽창을 보였으며 열팽창계수를 계산하였다. 광학적 특성의 조사로서 200 nm~ 3000 nm 영역에서 흡수 스펙트럼을 측정하여 나타나는 흡수 peak을 결정장내의 에너지 준위의 분리에 따른 전이 에너지로 해석하였으며, 800 nm~ 1200 nm 영역의 투과특성으로 optical band filter로서의 가능성을 제시하였다.
우레아 가수분해법을 이용하여 리튬이차전지용 $LiCoO_2$ 양극 분말을 합성하였다. Li/Co 몰비가 다르고 가수분해에 의해 얻어진 전구체는 다양한 온도에서 열처리되었다. 저온상 $LiCoO_2(LT-LiCoO_2)$와 고온상 $LiCoO_2(HT-LiCoO_2)$는 $500^{\circ}C$에서 2시간 열처리 후 합성되었고, 저온상에서 고온상으로 상전이는 $700^{\circ}C$ 이상에서 완전히 일어났다. 열처리 온도가 증가함에 따라 $LiCoO_2$의 층상구조가 잘 발달하였다. 충방전 실험결과 Li/Co의 몰비가 1.2이고 $800^{\circ}C$에서 열처리한 $LiCoO_2$의 초기용량이 152 mAh/g으로 높았으며, 40회 충.방전 후에는 9.2%의 용량감소를 나타내는 상대적으로 안정한 충방전 특성을 나타내었다.
현재까지 개발되어 온 고체산화물 연료전지는 전해질로 사용되는 산소이온전도성 산화물의 저온에서의 낮은 전도도로 인해 그 사용영역이 제한되어 왔으며, 기판재료가 연료가스 확산층으로 사용되어야 한다는 점 때문에 저온작동을 위한 박막화 역시 명확한 한계를 가지고 있다. 이러한 문제점은 고도의 평활도를 갖는 균일한 나노기공성 기판재를 도입함으로써 해결될 수 있으며, 본 연구에서는 나노기공성 기판에 비정질 금속박막을 증착/산화하는 방안을 제시한다. 초박막형 성공정으로서, 산화 후 산소이온전도성 산화물을 구성하는 합금 타겟을 장착한 DC-magnetron sputter를 사용하여 $20{\sim}200nm$의 기공크기를 갖는 나노기공성 양극산화 알루미나 기판에 비정질 금속합금막을 형성하여 산화/열처리 과정을 거쳐 초박막 산화물 전해질의 제조공정을 실현하였다. 얻어진 박막의 가스투과특성, 입자/입계의 관찰, 상전이에 따른 결정구조/미세구조변화를 관찰하여 초박막 증착 및 전해질의 나노구조제어에 필요한 제반 기본물성데이터를 확보하였다.
백금밀폐용기를 사용하여 wagnerite($Mg_2PO_4F)$를 합성하는데 성공하였으며, 유약용안료로 사용하기에 적합한 발색을 위해 $Co^{++}, Ni^{++}, Cu^{++} $등을 첨가하여 wagnerite의 Mg와 금속이온간의 전 성분구간에 걸쳐 고용체(solid solution)을 합성하였다. wagnerite는 용융점($1340^{\circ}C$)에 도달할 때까지 안정하여서 열분해되지 않았으며, 용융전에 오직 한 번의 가역적인 상전이가 $1255^{\circ}C$에서 일어남을 관찰하였다. wagnerite의 격자상수는 금속이온의 첨가량에 비례하여 직선적으로 변화하였는데 $Co^{++}$와 $Zn^{++}$ 첨가시는 증가하였으며, $Ni^{++}$과 $Cu^{++}$를 첨가한 경우에는 감소하였다. 또한 금속이온 첨가시, $Co^{++}$는 자주색, $Ni^{++}$는 노란색, $Cu^{++}$는 녹색을 발현시켰으며 이들의 색조는 첨가량이 증가할수록 밝고 진하여져서 유약 및 플라스틱을 착색하기에 적합한 색상을 나타내었다.
입자 크기에 따라 상전이 경로가 달라지며 매우 큰 응집체로 존재하는 gibbsite 분말과 같은 재료의 정량적인 전이 구조 분석의 전제로서 입자 크기가 선택적인 TEM 시편의 준비가 절실히 요구된다. 입자 크기 선택성을 실현한 TEM 시편 준비의 방법론을 확립하기 위한 방안으로서 본 실험이 전개되었다. 약 1 wt%의 gibbsite 원료 분말을 에탄올 용매에 혼합 한 뒤, ball-milling에 의해 조분쇄 처리를 하고 증류수에 1 : 19의 비로 희석된 분산 조제, Darvan C, 0.25 vol%의 첨가와 함께 ultrasonic 처리를 하여 gibbsite suspension을 만들었다. 제조된 gibbsite suspension의 누적 농도 변화 관찰에 의한 침강 시간의 조정 후 정적 침강 분리에 의해 nm 크기별로 분리된 TEM 시편을 만들 수가 있었다. 시편의 전체적인 양상은 SEM으로 관찰하였고 개개 입자들의 morphology 는 TEM으로 분석하였다. 또한, 공정 과정 중의 상변화 가능성을 검토하기 위해 XRD 분석을 실시하였다.
Titanium oxide$(TiO_{2})$ 박막을 금속 알콕사이드 물질인 $(Ti(OC_3H_7)_4$(titanium isopropoxide)를 이용하여 p-Si(100) 기판위에 상압 화학 기상 증착법으로 증착시켰다. $(TiO_{2})$ 박막의 증착기구는 단순경 계층 이론으로 잘 설명되었으며, 화학반응 지배 기구 영역에서 겉보기 활성화 에너지는 18.2kcal/mol이었다. 증착된 박막은 $250^{\circ}C$이상에서 anatase상의 결정질 박막이었으며, 고온에서 열처리를 했을 경우에 rutile상으로 전이하였다. 박막의 상전이에는 열처리 온도외에도 열처리 시간과 박막의 두께가 영향을 미쳤다. 정전용량-전압특성을 조사해 본 결과 전형적인 MOS 다이오드구조의 특성을 보였으며, 비유전율 상수는 약 80정도였다. 제조한 $(TiO_{2})$ 박막의 열처리 공정 후에는 정전용량이 감소하였으며, 첨가물을 사용한 박막은 열처리 전과 같았다. 이때 $V_{FB}$는 -0.5 ~ 1.5V였다. 전기전도 특성을 알아보기 위하여 전류-전압특성을 조사하였으며 증착된 박막의 전도기구는 hopping mechanism이었다. 전기적 특성을 개선하기 위해서 후열처리 방법과 박막 증착시 Nb, Sr을 첨가하였으며, 모두 누설전류의 감소와 정전파괴전압의 증가를 가져왔다.
최근 전력의 수요공급 불균형으로 전력사용 피크시간대의 전력사용 강제 제한이 불가피하다. 따라서, 본 논문에서는, 피크전력이 발생하지 않는 시간대의 전기를 저장하고 전력부족이 예상되는 피크전력 시간대에는 저장전력을 공급하는 병렬운전 기기의 회로를 설계하는데 있다. 이 회로설계를 통하여, PRS의 핵심기능인 상용전원과 인버터 발생전원의 병렬연결 운용으로, 상용전원의 피크치 전력을 조절할 수 있었다. 또한 효율을 높이기 위하여 Transless Power Circuit DC-AC 인버터를 개발하였다. 더 나아가, 가변임피던스 제어를 적용하여 무정전 전원장치의 저장전력을 상용전원과 연계함으로써, 기존의 무정전 전원장치에서 구현을 못하고 있는 저장전력 사용시간을 획기적으로 늘릴 수 있는 기술구현 가능성을 입증하였다.
디지털형 압전/전왜 액츄에이터 응용을 위하여 상경계(반강유전상/강유전상) 조성인 $Pb_{0.94}Y_{0.04}[(Zr_0.6Sn_0.4)_{0.915}Ti_0.085]O_3$ (PYZST) 계를 택하여 과잉 PbO의 첨가량 및 소결 조건 변화에 따른 상전이 특성, 유전 특성 및 전기장 유기변형 특성을 연구하였다. 사방정 구조를 갖는 PYZST 세라믹스에서 과잉 PbO 첨가에 따른 결정구조의 변화는 거의 확인되지 않았으나, 소결 후 입자가 약간 작아지며 둥근 형태로 변화하였고 첨가량 증가에 따라 적정 소결온도는 감소하였다. 과잉 PbO의 첨가량이 증가함에 따라, 분극측정시 반강유전상이 보다 안정되는 경향을 보였고, 전계유도변형 측정시 인가전기장 제거상태에서의 변형의 형상기억성이 감소하고 디지털형 변형곡선 특성이 강화되었다. 또한 최대 유전상수와 전계 유기변형량은 감소하였으나 반면 상전이(반강유전상$\leftrightarrow$강유전상) 전기장 및 비저항은 증가하는 경향을 나타냈다. 이러한 결과는 과잉으로 첨가된 PbO에 의한 격자 결함반응 및 분역벽 이동 거동 가능성과 연관시켜 설명하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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