• 공업화학
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• 제16권5호
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• pp.648-652
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• 2005

대기압하에서 소결이 어렵다고 알려진 초이온 전도체인 $K^+$-beta-aluminas를 attrition mill을 이용하여 약 350 nm의 평균 입도를 가지는 분말로 분쇄한 후, 시편을 일축가압 성형하여 상압 하에서 동일조성의 분위기 분말을 이용하여 소결하였다. 소결온도는 $1400^{\circ}C{\sim}1650^{\circ}C$까지 $50^{\circ}C$ 간격으로 소결하였으며, 각 소결온도에서 시간에 따른 소결특성을 살펴보았다. 또한 고온에서 입자 성장 속도를 조절하기 위하여 $1600^{\circ}C$에서 zone sintering을 실시하였다. $1600^{\circ}C$와 $1650^{\circ}C$에서 소결한 경우와 $1600^{\circ}C$에서 zone sintering한 시편의 경우, 각각 약 93%와 95%의 소결 밀도를 나타내었다. $1600^{\circ}C$ 이상의 온도에서 2 h 이상 장시간 소결할 경우, 입자의 거대성장으로 인하여 소결밀도가 90% 미만으로 감소하였다.

• 한국세라믹학회지
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• 제38권4호
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• pp.351-359
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• 2001

배향 입자층과 비배향 입자층이 상호적층된 알루미나 적층복합체를 연속 테입캐스팅 및 상압소결에 의해 제조하였다. 알루미나의 미세구조 배향을 위하여 알루미나 판상입자를 배향물질(template)로 사용하였으며, 알루미나의 입자배향 거동에 미치는 액상의 영향을 알아보기 위해 anorthite(CaAl$_2$Si$_4$O$_{8}$)를 첨가하였다. 적층체 내의 알루미나 입자배향을 X-선 회절법으로 분석한 결과 (006)면과 (1010)면으로 배향되어 있었다. 액상조성이 첨가되지 않은 경우와 비교시 anorthite를 첨가한 경우 입자배향층 내에는 액상으로 인한 큰 기공이 생성되었으며 배향도는 감소되었다. 그러나, 액상조성으로 anorthite가 첨가되어 입자배향이 이루어진 적층체 계면에서는 입자배향으로 인한 효과적인 균열전파 제어 거동이 관찰되었다.

• 한국세라믹학회지
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• 제27권4호
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• pp.553-559
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• 1990

The nonuniform shrinkage has been investigaed in pressureless sintering of $\alpha$-SiC, where born carbide and phenolic resin as a carbon source are used as densification aids. Compacted specimens, prepared from the granulated powder, were sintered at 215$0^{\circ}C$ for 30min in Ar atmosphere. Using the fresh and unseasoned graphite crucible, the upwarped specimens were obtained, while specimens were uniformly shrunk in the seasoned crucible. This effect is mainly due to the nonuniform distributjion of boron carbide during heatig, which originates in the reaction of boron carbide with CO gas, providing from the result of SiO2 reduction with carbon during heating.

• 한국세라믹학회지
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• 제32권11호
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• pp.1308-1314
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• 1995

Changes in phase and microstructure were investigated in the SiC-AlN ceramics prepared by pressureless sintering using yttrium aluminum garnet (YAG) as a sintering aid at 200$0^{\circ}C$ and 210$0^{\circ}C$. The SiC/AlN ratio made a remarkable difference in densification, phase relations and the morphology of grains. In the AlN-rich composition, major phase was 2H and microstructure was composed of the densified equiaxed grains irrespective of the sintering temperatures. While those sintered at 200$0^{\circ}C$ were porous with major phase being 3C, the rod-like and the equiaxed grains were coexisted when sintered at 210$0^{\circ}C$ in the SiC-rich composition.

• 한국세라믹학회지
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• 제26권3호
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• pp.409-415
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• 1989

Si3N4-TiN electro-conductive ceramic composites with 7wt% Al2O3＋3wt% Y2O3 or 5wt% MgO as sintering aids were fabricated by pressureless sintering at 1,80$0^{\circ}C$ for 1h. The 3pt. flexural strength, KIC and Vickers hardness were measrued in order to investigate the effects of TiN on the mechanical properties. Also oxidation behavior was observed by measuring the weight gain after exposure to air at 1,10$0^{\circ}C$ for 100h. the reaction products between Si3N4 and TiN was not detected by XRD and EDS. Mechanical properties of the composites were not influenced by the addition of TiN less than 30vol%, but oxidation resistance of the composites was rapidly decreased with the amount of added TiN.

• 한국결정성장학회지
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• 제10권2호
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• pp.152-158
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• 2000

상압 소결법(PLS, pressureless sintering) 및 방전가열 소결법(SPS, spark plasma sintering)으로 소결한 {{{{ {ZrB }_{2 } - ZrC }}}} 복합체의 미세구조를 SEM-EBSP 법에 의해 결정기하학적으로 분석하였다. PLS법에 의해 소결된 복합체에서 {{{{ { ZrB}_{2 } }}}}의 (1010) 면은ND(시편에 수직인 방향)로 배향되었고, ZrC 경우 (101) 및 (111)면이 ND방향으로 배향되었다. 한편 SPS법에 위해 소결된 {{{{ { ZrB}_{2 } }}}}의 (0001)A면은 ND방향으로 강하게 배향되었다. ZrC인 경우 (001) 면만이 ND방향으로 배향되었다. PLS법에 의한 소결체의 결정립은 특정방위에 대해 약한 배향을 갖으면서, {{{{ { ZrB}_{2 } }}}}와 ZrC상 계면의 구조적 조화가 우수한 반면, SPS법에 의한 소결체의 결정립들은 특정방향으로 강하게 배향되는 경향을 보인다.

• 한국결정성장학회지
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• 제10권2호
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• pp.145-151
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• 2000

상압 소결법(pressureless sintering)법을 이용하여 희토류 원소인 lanthanum neodymium을 소결조제로서 첨가하여 단일상 ZrB$_{2 }$및 ZrB$_{2 }$ and ZrB$_{2 }$-ZrC 복합제를 제조하여 그 소결거동과 미세구조에 대하여 X-선회절분석, 주사전자현미경(SEM)을 이용하여 조사하였다. 소결체의 특성은, 단일상 ZrB$_{2 }$의 경우 $2200^{\circ}C$에서 La 1wt%가 첨가된 경우에 상대밀도 96% 정도의 고밀도 소결체를 얻을 수 있었으며, ZrB$_{2 }$ and ZrB$_{2 }$-ZrC 복 합체의 경우 소결 조제를 첨가하지 않은 경우에 가장 놓은 밀도의 소결체를 얻을 수 있었다.

• 한국재료학회:학술대회논문집
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• 한국재료학회 2011년도 추계학술발표대회
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• pp.26-26
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• 2011

Fe계 TiC 합금은 미량의 합금원소를 첨가시켜 경화능, 내식성, 내마모성 성질을 개선한 특수 공구용 재료로서 현재 절삭, 내마모성, 광산, 금형재료 등의 분야에 널리 사용되고 있다. 금속과 세라믹의 복합재료인 초경합금은 비열처리용 공구강으로 WC, TiC 등의 4, 5, 6족 금속탄화물에 Co, Ni, Fe등의 철족이 결합금속으로 소결한 복합재료로 WC-Co계 초경합금이 주종을 이루고 있으나, 전략 소재로서 고가인 Co 원료를 대체하기 위한 재료로서 초경재료의 고경도와 공구강의 경제성 및 가공성의 장점을 이용한 Fe-TiC계 초경합금의 연구가 다양하게 진행되고 있다. 본 연구에서는 Fe기지에 서브마이크론 크기의 미세한 TiC 입자가 균일하게 분산된 Fe-TiC 복합분말을 경제적으로 제조하기 위해 순수한 Fe, Ti 원료분말에 비해 단가가 낮고 미세 분쇄가 용이한 FeO, $TiH_2$ 분말을 고에너지 밀링 후 반응 열처리 시키는 유사 기계화학적 공정을 시도하였다. 조성비 Fe-30wt%TiC 복합분말을 제조하기위해 마이크론(micron) 크기의 FeO, $TiH_2$, C 분말을 사용하였고, 1단계로 FeO와 C을 고에너지 밀링으로 혼합 후 반응시켜 환원시키는 공정과 2단계로 이렇게 환원된 분말과 TiH2를 고에너지 밀링으로 다시 혼합, 분쇄한 후 반응열처리 하는 두 단계 공정을 사용하였다. FeO의 환원 단계에서는 $700{\sim}1,000^{\circ}C$ 온도 범위에서 1시간 유지하였고, 고에너지 밀링 시 밀링시간, 회전속도를 변수로 두고 실험하였다. 환원된 분말은 수평관상로를 이용해 아르곤분위기에서 $1,000{\sim}1300^{\circ}C$까지 1시간 유지하여 반응열처리시켜 Fe-TiC 복합분말을 제조하였다. 준비된 복합분말을 XRD와 FE-SEM, EDS, 입도분석기 (LPSA) 등을 이용해 분말의 형태와 특성, 상, 조성, 입도, 분산도 등을 조사하였다. 제조된 Fe-TiC 나노복합분말을 방전플라즈마소결(SPS) 과 상압소결 실험을 진행하였다. Fe-TiC 복합분말 제조공정의 첫 번째 단계인 FeO의 환원반응은 $800^{\circ}C$이상의 온도에서 Fe로 환원이 진행됨을 확인하였다. 두 번째 단계인 반응열처리공정에서는 $1,000^{\circ}C$ 이상에서 TiC가 형성됨을 XRD 상분석을 통해 확인할 수 있었고, $1,100^{\circ}C$ 이상의 온도에서 반응열처리를 했을 때 XRD 분석결과와 산소 조성 분석 결과로부터 반응의 완결성과 순도에서 최적 온도 조건임을 확인하였다. 온도를 $1,300^{\circ}C$로 증가시킬 경우 반응의 완결성에 큰 변화가 없는 반면 분말입자간의 목형성이 일어나 가소결 되는 것을 FE-SEM을 통해 관찰하였다. 또한 최적조건으로 제조된 Fe-TiC 복합분말의 입도분석과 FE-SEM/EDS 관찰/분석을 시행한 결과 평균 입도 0.6 ${\mu}m$의 미세한 Fe-TiC 복합분말 내에 Fe분말 주변과 내부에 나노크기의 TiC입자가 균일하게 분산되어 존재하는 것을 확인하였다.

• 한국세라믹학회지
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• 제30권4호
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• pp.265-272
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• 1993

Effect of mixing homogeneity in powder mixtures of Si3N4 and sintering additive (10mol% YAG) prepared by coprecipitation on the mechanical properties of pressureless-sintered body was investigated. Sintering was performed in a graphtie furnace at 1850℃ for 0.5h under 0.15MPa N2 atmosphere using Si3N4 powder bed. Results from the measurement of Young's modulus, Vickers hardness, 4-point-bending strength, and KIC for the coprecipitation-treated (CP) and the mechanically-mixed specimens(MM) showed that a remarkable improvement in flexural strength and Weibull parameter can be achieved for the CPspecimens: (677±68MPa, 12.0) for CP samples and (539±108MPa, 5.5) for MM. Other properties were almost same irrespective of preparation methods.

• 대한전기학회:학술대회논문집
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• 대한전기학회 2001년도 하계학술대회 논문집 C
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• pp.1433-1435
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• 2001

The mechanical and phase transformation of the cold isostatically pressed $\beta$-SiC ceramic were investigated as a function of the sintering temperature. The result of phase analysis revealed 6H, 4H, 3C and phase transformation between 3C and 4H showed over 2000$^{\circ}C$ and the $\beta$ ${\rightarrow}$ $\alpha$ phase transformation was in saturation at 2200$^{\circ}C$. The relative density and the mechanical properties of $\alpha$-SiC ceramic was increased with increased sintering temperature. The flexural strength showed the highest value of 230 MPa at 2200$^{\circ}C$. This reason is because crack was propagated through surface flaw. The fracture toughness showed the highest value of 4.2 $MPa{\cdot}m^{1/2}$ at 2200$^{\circ}C$.