한국 고유의 전통주 및 일반 알코올 음료에 대한 ethyl carbamate 의 함량을 알아보기 위하여 국내에서 시판되고 있는 술을 dichloromethane 용매로 추출한 후 GC/MS-SIM방법에 의해 분석하였다 분석결과 ethyl carbamate는 한국고유의 전통주에 $4.6-50.2{\mu}g/L$ 비 증류주에 $27.8-45.4{\mu}g/L$ 위스키에는 $24.8-55.1{\mu}g/L$ 함유되어 있음을 알 수 있었다. 회수율은 83.3-104.8 %의 값을 얻었고, 상대표준편차는 1.8-14.81% 검출한계는 $0.3{\mu}g/L$이었다.
본 실험에서는 유도결합 플라스마 원자방출 분광법 (ICP-AES)에서 perfluoroalkoxy (PFA) nebulizer와 microconcentric nebulizer (MCN)을 이용하여 본 실험실에서 제작된 double membrane desolvator (DMD)의 분석능력을 연구하였다. MCN과 비교하여 PFA nubulizer는 수용액 시료의 경우에는 DMD-ICP-AES에서 비슷한 분석감도를 보였으나, isopropyl alcohol 시료에서는 좀 더 나은 분석감도를 보였다. PFA nebulizer는 여러 가지 산들에 견디기 때문에 HCI, $H_2SO_4$ 뿐만 아니라 HF 용액도 도입하여 분석할 수 있었는데, 모두 2% 미만의 상대표준편차로 분석되었다. 기억효과를 측정한 결과, 신호가 1% 미만으로 감소되는 rinse-out time은 PFA에서는 35초인 반면 MCN은 45초로 얻어졌다.
8개의 제약회사에서 제조되어 현재 시판되고 있는 10개의 나프록센에 대한 광학순도를 최적조건의 키랄 HPLC로 조사하였다. Chiralcel OD-H 칼럼과 ChiralHyun-LE(S)-1 칼럼을 키랄정지상으로 사용하였고, hexane:isopropanol:acetic acid 이 100:2.85:0.1로 혼합된 용액을 전개용매로 사용하였다. 대부분 시료의 광학순도는 97% 이상이었고, 하나는 95% 수준으로 나타났다. 이 값들에 대한 상대표준편차 평균은 0.034%로 매우 작게 나타났다.
다환방향족탄화수소는 환경오염이나 식품의 제조공정 과정 중에 생성될 수 있으며, 홍삼은 수증기로 찌고 건조하여 만들어진다. 시료를 핵산으로 추출한 후 물로 세척하고 후로리실 SPE 카트리지로 정제한 후 고속액체크로마토그래피/형광검출기로 분석하였다. 이동상으로는 아세토니트릴과 물의 혼합용액(8:2)을 사용하였으며 형광검출기의 여기파장은 294 nm이었고 형광파장은 404 nm이었다. 평균 회수율은 105%이었으며, 상대표준편차는 0.5이었다. 대상 식품인 홍삼음료 중 벤조피렌은 검출되지 않았다.
시금치의 뿌리 조직과 ferrocene을 탄소반죽 전극에 고정하여 과산화수소를 정량할 수 있는 전극을 만들었다. Ag/AgCl 전극에 대하여 -0.3~0.0V의 전위의 범위에서 전극의 감도를 관찰하였으며 전극의 감응시간은 11.8sec로 나타났다. 전극의 검출한계는 $2.25{\times}10^{-6}M$ 이었으며, $1.0{\times}10^{-3}M$ 과산화수소를 이용해 15회 반복 측정한 결과, 상대표준편차는 1.87% 이었다. 효소전극의 감도는 19일 사용 후 40%로 감소하였다.
(R)-N-3,5-dinitrobenzoyl (DNB) phenylglycinol로 부터 만들어진 키랄 선택제가 라세미 Nacylnaphthylalkylamines의 분리에 HPLC 키랄 정지상으로 이용된 바 있다. 본 연구에서는 (R)-phenylglycinol 유도체 키랄 선택제를 이용하여 키랄 크로마토그래피와 NMR 분광법에 의한 광학순도를 측정하였다. NMR과 HPLC 실험결과를 참값과 비교하여 각 광학순도 측정값의 정확도와 정밀도를 계산하였다. NMR 방법의 오차는 +2.2%, 평균 RSD는 4.54% 이었고, HPLC 방법의 오차는 -3.5%, 평균 상대표준편차는 3.23% 이었다.
본 연구에서는 3가지 교각형상에 대하여 국부적 정지상세굴에 대한 실험결과를 분석하였다. 실험결과에 의하면 교각의 세굴은 $V/V_c=0.4{\sim}0.5$, $Fr_p{\fallingdotseq}0.2$일 때 시작되었고 상대세굴심은 유속비와 교각푸르드수와의 관계에서 선형적으로 증가하였다. 또한 상대세굴심은 ${\tau}_r$ < $10^{-4}$일 때는 선형적으로 증가하지만 ${\tau}_r$ > $10^{-4}$이 되면 일정해지는 경향을 가지며 모래의 기하표준편차(${\sigma}_g$)와 교각형상과도 깊은 관계가 있었다.
전자탐사법에서 대표적인 4가지 루프시스템인 수평공면 루프, 직교루프, 수직공면루프 및 수직공측 루프의 지하박층 검색에 대한 상대적인 효율에 관하여 검토하였다. 3층 구조에 대한 상호전자결합의 절대치와 위상은 디지탈 필터법을 이용한 상관중합법으로 구하였으며, 4가지 시스템의 상대적인 효율은 3층구조와 균질구조에 대한 전자응답간의 표준편차로 정량적으로 비교하였다. 모든 시스템을 종합적으로 비교검토한 결과, 지하박층의 검색능력은 직교루프 시스템이 가장 우수한 것으로 나타났다.
In-Morin 착물에 대한 흡착벗김전압전류법적 연구를 HMDE를 사용하여 pH 3.20의 0.1M 아세테이트 완충용액에서 수행하였다. 흡착 현상들을 미분펄스전압전류법으로 관찰하였으며, HMDE의 표면에 흡착된 착물의 환원 전류에 미치는 여러 분석 조건들에 과하여 논의하였다. 또한 여러 다른 금속이온들과 계면활성제의 방해효과에 관해서도 검토하였다. 본 연구에서의 검출한계는 90초의 흡착시간을 적용하였을 때 2.6nM이었으며, 4${\mu}g$/l의 In을 7회 분석하였을 때 상대표준편차는 2.0%이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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