Cisplatin is a platinum-containing antitumor agent with nephrotoxic and neurotoxic side effects. An analytical method for measuring cisplatin in plasma by FAAS was developed, which is rapid, simple and need no sample preparation. The linearity test of calibration curve in the range of 20~1000 ng/mL showed good correlation coefficient of r=0.999. The result of accuracy test appeared to be relative standard deviation of < 5.0% at concentration range from 50 to 1000 ng/mL. When $200{\mu}L$ of plasma was used, detection limit was 10 ng/mL. Therefore, it can be applied for the monitoring in plasma for optimal condition of treatment and reduce of toxicity.
Park, Yang-Soon;Kim, Do-Yang;Choi, Kwang-Soon;Park, Soon-Dal;Han, Sun-Ho
Analytical Science and Technology
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v.13
no.3
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pp.304-308
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2000
The iodide was recovered from a simulated spent fuel to the sodium bisulfite aqueous solution. It was discussed that the trace iodide (below 1 ppm) was determined without the matrix effect of 0.1 M sodium bisulfite and 1 mM $HNO_3$ in aqueous solution by ion chromatography with UV detection. AS4A-SC (DIONEX) column and UV-absorption spectrophotometer were used. The UV-absorption spectra of sodium bisulfite, nitric acid and iodide were obtained, and then 230 nm was selected as an absorption wavelength for iodide determination. 0.1 M NaCl eluent was optimum condition. In this condition the calibration curve of iodide was obtained on the range of about 0-1,000 ppb. The linear coefficient was 0.99993 and the detection limit was 5 ppb. The relative standard deviation was 1.26%.
The iodide formed stoichiometrically for sulfide by its oxidation with iodate was extracted as an ion-pair with methylene green into 1,2-dichloroethane and the extract was measured spectrophotometrically at 656nm for the determination of sulfide. Hydrogen sulfide separated from the sample matrix was introduced into a solution containing pH 3.5 acetate buffer and iodate, in which the hydrogen sulfide was completely converted into iodide. A linear calibration graph was obtained over the range $3{\times}10^{-7}{\sim}1.2{\times}10^{-5}M$ sulfide($0.0096{\sim}0.384{\mu}g$ of $S^{2-}/ml$) and the detection limit was $0.0032{\mu}g/ml$. The apparent molar absorptivity and a correlation coefficient(r) were $6.7{\times}10^4L\;mole^{-1}\;cm^{-1}$ and 0.999, respectively. When applied to the stream water samples, the proposed method gave a relative standard deviation of 1.59% at $5{\times}10^{-6}M$ sulfide level.
The optimum resolution condition of 11 organophosphorus pesticides by gas-liquid chromatography was studied using a capillary column. The injection modes and types of vaporization tubes were evaluated in relation to pesticide analysis. The best reproducibility of peak heights of pesticides was obtained by the split mode with the vaporization tube packed with quartz wool. A 25m SE-30 capillary column provided better resolution than SE-54 column for their optimum resolution. The column at $200^{\circ}C$ initially was heated by $5^{\circ}C/min\;to\;230^{\circ}C$ followed by $10^{\circ}C/min\;to\;270^{\circ}C$ and the temperatures were held constant for 5 minutes at $230^{\circ}C\;and\;270^{\circ}C$, respectively. The relative standard deviations of their retention times were less than 0.19%.
A sensitive and reproducible method for the flotation-spectrophotometric determination of zirconium is reported. The method is based on the complex formation zirconium and xylenol orange (XO) which is floated in the interface of aqueous phase and n-hexane by vigorous shaking. By discarding the aqueous solution and n-hexane, the adsorbed complex on to the wall of a separating funnel was dissolved in a small volume of methanol solvent and its absorbance was measured at 429 nm. The effect of different parameters such as pH, concentrations of HCl, and XO, and volume of n-hexane flotation dissolvent, standing and shaking time were studied. The calibration curve was linear in the range of 7-120 ng $mL^{-1}$ of zirconium with a correlation coefficient of 0.9991. The limit of detection (LOD) was 5.8 ng $mL^{-1}$. The relative standard deviation (RSD) for seven replicate measurements of 50 and 110 ng $mL^{-1}$ of zirconium were 4.4 and 3.0%, respectively. The method was successfully applied to the determination of zirconium in water samples.
A sensitive stripping voltammetric study of the complex of indium with 8-hydroxyquinoline at a hanging mercury drop electrode was investigated in 0.1M acetate buffer solution. The effects of various analytical conditions on the reduction peak current of the adsorbed complex were discussed. Optimal analytical conditions were found to be the ligand concentration of $2 {\times}10^{-5}$M, solution pH 4.75, scan rate of 10 mV/s, deposition potential of -0.450V, a deposition time of 90 second. Interferences by other trace metals and Triton X-100 were also discussed. Detection limit was 0.2 ppb of indium after 90 sec. Deposition time, and the relative standard deviation(n = 10) at 4 ppb was 3.2%.
Gang, Sam U;Jang, Ju Hwan;Kim, Il Gwang;Han, Hong Seok;Jo, Gwang Hui
Journal of the Korean Chemical Society
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v.38
no.1
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pp.50-54
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1994
Spectrophotometric determination of some light lanthanide ions by flow injection method is described. Chromeazurol S forms water soluble complex with lanthanide ions in the presence of DTAB. The absorption maximum of the complexes are from 650 nm to 655 nm and the molar absorptivities were ca. $1.8{\times}10^5\;L mol^{-1}cm^{-1}$ on Tris buffer (pH 10.5). The calibration curves for Nd(III), Eu(III) and Sm(III) obtained by FIA are over the range of 0.1 to 0.6 ppm and the correlation coefficient were ca. 0.9993. The detection limits (S/N) were from 10 ppb for Nd(III) and Eu(III) to 20 ppb for Sm(III). The relative standard deviations was ${\pm}$.2% for 0.4 ppm sample. The samples throughput was ca. $50\;cm^{-1}$.
A simply prepared graphite, pencil-type working electrode was utilized to monitor fenitrothion concentrations, using the cyclic voltammetry (CV) and square-wave (SW) stripping voltammetry methods. The optimum conditions for analysis were sought. A very low detection limit was obtained compared to that obtained when other common voltammetry methods are used. The optimal parameters of the pencil-type electrode were found to be as follows: a pH of 3.7, a frequency of 500 Hz, an SW amplitude of 0.1 V, an increment potential of 0.005 V, an initial potential of -0.9V, and a deposition time of 500 sec. The analytical detection limit was determined to be 6.0 ngL-1 (2.16410-11 molL-1) fenitrothion at SW anodic and CV, and the relative standard deviation at the fenitrothion concentration of SW anodic 10 ugL-1 was 0.30% (n = 15) under the optimum conditions. Analysis was directly conducted through in-vivo real-time assay.
The response characteristics of the bioelectrode developed by the co-immobilization of black goat liver tissue and ferrocene in a carbon paste matrix for the amperometric determination of hydrogen peroxide were evaluated. In the range of electrode potential examined ($-0.3{\sim}+0.0\;V$ vs. Ag/AgCl), the response time was relatively short (t95%=12 s) and it responded in the wide range of pH. The detection limit was 2.25${\times)10^{-6}M$ and a relative standard deviation of the measurements which were repeated 15 times using 1.0${\times}10^{-2 }$M hydrogen peroxide was 1.87%. The bioelectrode sensitivity decreased to 50% of the original value in 19 days of continuous use.
The comparison study between EPA method 3050 and the test method offered by Ministry of Environment in Korea was performed to investigate a matrix effect on extraction. In this study, 12 inorganic priority pollutants(Cd, Cr, Cu, Pb, Ni, Zn, As, Sb, Se, Hg, Be, Tl) were spiked to the sludges and estuary sediment samples. The extracts were analyzed by AAS, HG-AAS, and ICP/MS. Results were discussed in terms of recoveries, relative standard deviations, and the method detection limits. Mean recovery of the elements except As, Sb, and Se was 93% when the procedure of EPA method was applied. The Korean extraction method, however. showed a significant matrix effect to give very poor recoveries.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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