국내 유통되는 감귤류 총 100건을 대상으로 LC-MS을 이용하여 감귤류에 대한 수확 후 처리 농약 잔류량을 조사하였다. 보다 효율적인 농약 분석을 위해 LC-MS를 이용하여 직선성, 정확성, 정밀성, 검출한계 및 정량한계로 분석법의 유효성 검증을 하였다. 상관계수($R^2$)는 0.999이상의 우수한 직선성을 보였고, 농약의 회수율은 80.2-98.3%였고, RSD는 0.48-3.93%로 우수한 재현성을 나타냈다. 검출한계는 0.002-0.008 mg/kg였고, 정량한계는 0.006-0.027 mg/kg였다. 확립된 분석법에 의해 분석한 결과 최고 잔류 수준은 carbendazim은 0.541 mg/kg, thiabendazole은 0.958 mg/kg, imazalil은 0.721 mg/kg, azoxystrobin은 0.052 mg/kg였다. 본 연구결과에서 나타난 수확 후 처리 살균제는 잔류허용기준(MRL) 이내에서 안전하게 관리되고 있으나, 농약의 잔류성을 줄이기 위한 지속적인 모니터링이 필요하다.
경기도에서 유통중인 포도씨유 50건을 대상으로 잔류농약 실태를 조사하였다. 50건 중 49건에서 10종의 잔류농약이 161회 검출되었다. 검출된 농약은 boscalid, cyflufenamid, deltamethrin, difenoconazole, fluxapyroxad, fenpyrazamine, kresoxim-methyl, piperonyl butoxide, tebuconazole, trifloxystrobin으로 살충제 2종, 살균제 8종이었으며 살균제인 boscalid가 44회, fluxapyroxad가 35회로 가장 빈번하게 검출되었다. 검출범위는 0.01-1.10 mg/kg으로 모두 포도의 잔류농약 허용 기준 이내로 검출되었다. 검출된 농약의 회수율은 72.6-129.8%이었으며 검출된 농약의 위해성을 알아보기 위해 %ADI를 산출한 결과 0.0028% 이하로 나타나 포도씨유의 잔류농약으로 인한 위해성은 안전한 수준으로 조사되었다. 그러나 본 연구는 시료의 수가 적고 GC/MS/MS로 분석가능한 농약만 조사하였기 때문에 보다 신뢰성 있는 결과를 얻기 위해선 앞으로도 꾸준한 추적 조사가 필요할 것으로 사료된다.
Chloropicrin은 국내에서는 사용되지 않으며, 잔류허용기준이 불검출로 설정된 농약이다. 그러나 중국에서는 훈증제, 살균제, 살선충제 및 저장 곡물의 살충제로 사용되고 있으며, 잔류허용기준이 설정되어 있다. 따라서 본 연구에서는 중국 등에서 수입하는 식품 중 국내에서 사용하지 않는 농약에 대한 안전성을 확보하기 위하여 해당 농약을 신속하고 빠르게 검출할 수 있는 시험법을 개발하고자 하였다. Chloropicrin은 분자량이 작고 휘발성이 큰 화합물이므로 헤드스페이스 추출법을 활용하여 검체 추출액을 직접 GC에 주입하는 시험법을 개발하였으며, 확립된 시험법을 검증한 결과 회수율이 77.7~79.3%로 조사되어 코덱스 국제가이드라인(CAC/GL 40)에 적합함을 확인하였다. 정량한계 또한 0.05 mg/kg 이하로 매우 우수한 감도를 가지고 있음을 확인하였으며, GC-MS를 이용한 재확인과정을 추가로 확립하여 본 시험법의 신뢰도를 높였다. 확립된 시험법은 식품에 잔류할 수 있는 농약의 기준 준수여부에 대한 적합성을 판단하기 위한 공정시험법으로 활용되고 있다.
본 연구는 참외에 대한 살균제 metalaxyl-M과 flusilazole의 잔류량 변화를 측정하여 약제별 잔류특성을 파악하고, 반감기를 산출함으로써 생산단계 잔류허용기준(PHRL, Pre-Harvest Residue Limit) 설정을 위한 기초자료로서 활용하고자 수행하였다. 공시 약제인 metalaxyl-M과 flusilazole은 안전사용기준에 준하여 7일 간격으로 1회, 2회살포하였으며, 살포 2시간 후를 0일차로 하여 0, 1, 2, 3, 5, 7, 9, 11일차에 수확하였고, 잔류량의 경시변화 결과를 토대로 생물학적 반감기를 산출하였다. 시료는 QuEChERS방법을 이용하여 전처리하였으며, metalaxyl-M의 경우 GC/NPD를 이용하여 분석하였으며, flusilazole은 LC/MS/MS를 이용하여 분석하였다. 참외 중 metalaxyl-M과 flusilazole의 LOQ (Limit of quantitation)는 각각 0.02 mg/kg, 0.01 mg/kg이었으며, metalaxyl-M 회수율은 95.7-103.2%이었고, flusilazole은 100.2-106.8%이었으며, 표준편차는 모두 10% 미만이었다. 참외 중 각 농약에 대한 생물학적 반감기는 flusilazole의 경우 1, 2회 처리구에서 12일이었으며, metalaxyl-M의 경우 23일이었다. 본 연구결과, metalaxyl-M 및 flusilazole의 수확 10일 전 PHRL은 각각 1.5, 0.3 mg/kg로 나타났으며, 수확 시 metalaxyl-M, flusilazole의 잔류농도는 MRL을 초과하지 않을 것으로 예측되었다.
상추의 생산단계에서의 잔류허용기준 설정과 최종 소비단계에서의 안전성 평가자료로 활용하기 위하여 지금까지 상추수확물에서의 잔류수준과 검출빈도가 높은 것으로 알려진 살충제 chlorpyrifos 및 살균제 procymidone의 포장상태에서의 생물학적 반감기, 보관상태에 따른 잔류량 변화 그리고 세척형태에 따른 제거율을 조사하였다. 시설재배포장에서 상추중두 약제의 살포농도별 생물학적 반감기를 측정한 결과 기준량 살포의 경우 chlorpyrifos 1.2일 및 procymidone 1.3일 배량살포의 경우에는 chlorpyrifos 1.5일 및 procymidone 2.6일로 나타났다. 유통과정중에서 일어날 수 있는 두 가지 농약의 잔류량 변화를 알아보기 위해서 실온(20$^{\circ}C$) 및 냉장(4$^{\circ}C$) 상태로 보관하면서 두 약제의 잔류량 변화를 조사한 결과 반감기는 실온저장시 chlorpyrifos 3.8일, procymidone 20.9일이었고, 냉장저장시에는 chlorpyrifos 12.4일 procymidone 20.9일로 나타나 두 약제 모두 실온저장보다 냉장저장시 잔류량의 감소가 훨씬 느린 것으로 나타났다. 세척방법에 의한 잔류농약의 감소량을 조사한 결과 세제 사용시의 평균 제거율은 chlorpyrifos 48.3%, procymidone 52.6%로 나타났고, 물 사용 시에는 chlorpyrifos 31.3%, procymidone 38.1%로 나타났다.
최근 방사선 조사는 식품의 발아억제, 살충, 살균 및 숙도조절을 위한 화학약품 처리 등의 대체방안 뿐만 아니라 식품의 저장 및 가공기술로서 인정받고 있으며, 우리나라를 비롯한 약 40개국에서 상업적인 조사식품을 생산하고 있어 이에 대한 정확한 정보를 제공하기 위한 신뢰성 있는 검지기술이 요구되고 있다. 방사선 조사식품 검지법 대상 식품 중 건조향신료 19품목에 방사선 조사 최대 허용선량인 10 kGy까지 $^{60}Co$ 감마선을 단계별로 조사하고 이를 광자극발광법(Photostimulated Luminescence, PSL)을 이용하여 검지특성을 확인하였다. PSL 측정 결과, 건조향신료 19품목 중 14품목은 1 kGy 조사된 시료에서, 1 품목은 5 kGy에서 조사시료(positive)의 threshold value인 5000 이상의 photon count/60 sec로 측정되어 방사선 조사여부의 확인이 가능하였다. 하지만 후추류, 육두구, 계피의 경우는 특이적으로 PSL 측정에 낮은 감도를 보이거나 미네랄 함량이 낮아서 최대 허용선량인 10 kGy 조사시료에서조차 방사선 조사여부의 확인이 불가능하였으며, 이 품목의 경우 열발광분석법(Thermoluminescence, TL) 등을 이용한 방사선 조사여부의 판정이 필요하였다. 또한 식물의 잎을 이용하는 향신료는 비조사 시료와 1 kGy 및 10 kGy 조사시료를 혼합하였을 때, 1 kGy 선량으로 조사된 시료가 1% 혼합된 시료에서도 방사선 조사여부의 확인이 가능하였다.
Gentamicin은 임상에서 많이 사용되는 aminoglycoside계 항생물질로서 세균의 세포막 단백질 합성을 억제하여 살균작용을 나타낸다. 최근 Gentamicin이 동물사료에 포함되거나 동물약품으로 많이 사용되어, 이를 복용한 식용가축에서의 잔류 량에 대한 인체유해성이 WHO/FAO 식품첨가물 전문가 협의회에서 논의되고 있다. Gentamicin의 육가공류의 잔류허용량 기준설정을 위한 독성 재평가의 일환으로 in vivo. in vitro 염색체이상시험을 실시하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 1. 체외 염색체이상시험에서는 포유동물 배양세포인 chinese hamster lung cell을 배양하여 gentamicin sulfate 및 gentamicin을 최고 처리농도 5mg/$m\ell$부터 세포독성시험을 실시한 결과, 세포독성을 나타내지 않았다. 본 시험에서는 5mg/$m\ell$를 최고농도로 2.5, 1.25mg/$m\ell$의 3농도를 직접법 및 대사활성화법으로 각 농도당 2매의 플레이트씩 슬라이드를 제작, 결과를 판독한 결과, 직접법 및 대사활성화법 모두에서 전 농도 군에서 음성대조군과 같은 정도의 염색체이상을 유발하여 유전독성이 없음을 나타내었다. 2. 체내 염색체 이상시험에서는 ddY마우스를 이용하여 gentamicin sulfate의 LD$_{50}$의 1/2에 해당하는 200mg/kg을 최고농도로 gentamicin 과 gentamicin sulfate를 암수 각각 3마리씩 공비 2의 3농도로 투여한 후, 24시간째 골수세포의 염색체 표본을 제작하여 관찰한 결과, 세포독성 및 염색체 이상을 유발하지 않았다. 또한 동물약품으로 사용되는 치료용량 및 투약방법에 근거하여 10mg/kg 및 5, 2.5mg/kg을 1일 1회씩 4회 투여한 군에서도 암수에 상관없이 전 농도 군에서 염색체이상을 나타내지 않아 유전독성을 나타내지 않음을 관찰하였다.
BACKGROUND: This study was performed to establishment the PHRLs of peach during cultivation period, and also to estimate biological half-lives for residues of fenarimol and flufenoxuron. METHODS AND RESULTS: The extracted samples of fenarimol were analyzed by GC-ECD and the flufenoxuron extracted samples were analyzed by HPLC-DAD. Recoveries of fenarimol at two fortification levels of 0.1 mg/kg, 0.5 mg/kg were $93.69{\pm}6.56$(%) and $94.45{\pm}1.60$ (%), respectively. And recoveries of flufenoxuron at two fortification levels of 0.1 mg/kg, 0.5 mg/kg were $106.73{\pm}5.90$(%) and $96.37{\pm}6.66$(%), respectively. CONCLUSION(S): The biological half-lives of fenarimol in single treatment and triple treatment were 3.5day and 3.8day. that of Flufenoxuron was also 7.1day and 4.9day, respectively. The PHRL of fenarimol were recommended as 1.5 mg/kg for 10day before harvest and the PHRL of flufenoxuron were recommended as 1.4 mg/kg for 10day before harvest.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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