• 청정기술
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• 제26권2호
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• pp.131-136
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• 2020

기존의 석유계부산물 기반 음극재의 대체물질을 개발하고자, 친환경적이며 가격이 저렴한 대나무 기반 1차 탄화숯을 저온 흑연화 공정을 통해 흑연으로 전환 후 음극재로 활용하였다. 저온 흑연화 공정을 위해 탄화철을 촉매로 사용하였으며, 첨가된 탄화철의 양에 따라 흑연화 정도를 X선 회절기(x-ray diffraction, XRD), 라만 분광기(raman spectroscopy), TEM (transmission electron microscopy)을 사용하여 분석 한 후 탄화철의 최적 양을 결정하였다. 가스흡착법(brunauer-emmett-teller, BET)를 사용하여 흑연화 숯의 기공특성도 분석하였다. 분석 결과 촉매 표면을 중심으로 비정질의 탄소가 흑연으로 전환되었으며, 흑연화 공정 후 촉매를 제거하기 위해 산 처리를 하는 동안 기존의 1차 탄화숯보다 크기가 큰 기공이 형성되어 상대적으로 표면적이 줄어들었다. 최적 양의 촉매를 사용하여 제조된 흑연화 숯을 음극재로 활용하여 전지성능을 분석한 결과 1차 탄화숯과 비교하여 방전용량과 충방전 효율이 증가하였다. 이는 흑연화 공정으로 비정질의 탄소가 흑연으로 전환되었기 때문으로 추정되며, 전지성능을 더욱 향상시키기 위해서는 탄화철 촉매의 크기를 최대한 작게 조절하고, 흑연화 숯의 입자크기를 균일화 하는 연구가 필요할 것으로 사료된다.

• 청정기술
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• 제25권1호
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• pp.91-97
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• 2019

산화탈황반응은 디벤조티오펜(dibenzothiophenes, DBTs)과 같이 제거하기 어려운 구조의 황화합물들을 선택적으로 산화하여 설폭사이드(sulfoxide)와 설폰(sulfone) 등의 형태로 전환하고, 이들을 추출과 흡착에 의해 제거할 수 있기 때문에 최근 많은 주목을 받고 있다. 본 연구에서는 선박용 경유의 산화탈황반응을 회분식반응기에서 산화제 과산화수소($H_2O_2$)와 함께 다양한 헤테로폴리산 담지촉매에 의해 수행하였다. 제조 촉매들은 X-선 회절분석(XRD), X-선 형광분석(XRF), X-선 광전자분광분석(XPS) 및 질소 흡착등온선 등의 기법에 의해 특성분석이 이루어졌다. 유망한 지지체인 실리카에 30 wt% 담지된 헤테로폴리산 촉매 활성 순위는 황 제거율 기준으로, $30\;H_3PW_{12}/SiO_2$ > $30\;H_3PMo_{12}/SiO_2$ > $30\;H_4SiW_{12}/SiO_2$ 순으로 나타났으며, 이는 헤테로폴리산의 고유 산세기에 기인한 것으로 판단된다. $30\;H_3PW_{12}/SiO_2$ 촉매는 반응 온도 $30^{\circ}C$, 촉매량 $0.025g\;mL^{-1}$ (cat./oil), 반응 시간 1 h의 반응조건 하에서 약 66%의 가장 높은 초기 황 제거율을 보였다. 그러나 $H_3PW_{12}/SiO_2$ 촉매의 재사용성 실험을 통해 확연하게 활성이 저하됨을 확인하였으며 이는 활성 성분인 $H_3PW_{12}$의 용출에 기인한 것으로 보인다. $H_3PW_{12}/SiO_2$ 촉매로의 세슘 양이온($Cs^+$) 도입에 의한 용해도의 변화와 함께 촉매의 안정성이 개선되었으며, $Cs^+$ 이온교환 된 촉매는 최소 5회 이상 재사용이 가능함을 확인하였다.

• 멤브레인
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• 제16권3호
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• pp.230-234
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• 2006

본 연구는 산저항성을 가진 새로운 폴리비닐알콜계 투과증발막을 이용한 불화에탄올(TFEA)과 메타크릴산(MA)의 에스테르화 반응에 관한 연구이다. TFEA와 MA의 에스테르화 에스텔화반응에 사용된 폴리비닐알콜계 막은 PVA와 EGDE의 열 가교반응을 통하여 제조되었다. 에스텔화 반응의 반응조건 - 반응온도, 산 촉매의 양, 초기 몰비(불화에탄올/메탄크릴산)- 등을 달리하여 에스텔화 반응에 미치는 영향을 조사하였다. 실험 결과, TFEMA 전환율은 반응온도 촉매의 양, 초기몰비가 증가함에 따라 향상되었다. TFEMA 전환율이 90% 이상을 위한 경제적인 반응조건은 $90^{\circ}C$의 반응온도, 2.5 wt%의 촉매 양, 그리고 1.7의 초기 반응 몰비였다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제57권6호
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• pp.891-897
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• 2019

본 연구에서는 Phosphoric acid ($H_3PO_4$)와 Vanadium (V) pentoxide ($V_2O_5$), Molybdenum (VI) trioxide ($MoO_3$)으로 부터 조성을 달리하여, heteropoly acid의 PVMo 촉매를 활성탄 지지체에 담지하였다. 촉매의 반응성 조사를 위해, 기상의 포름알데히드를 $140^{\circ}C$의 온도에서 1시간 동안 반응시켰다. 반응전후의 촉매는 XRD와 BET 분석을 수행하였으며, 촉매의 산도 측정을 위해 $NH_3-TPD$을 수행하였다. 포름알데히드의 전환율은 $MoO_3$와 $H_3PO_4$ 성분이 감소하고 $V_2O_5$ 성분이 증가함에 따라 증가하였다. 대부분의 촉매에서 비교적 낮은 촉매 결정성이 관찰되었으며, 비표면적은 반응후 다소 감소하는 것으로 나타났다. $NH_3-TPD$ 분석 결과, $400^{\circ}C{\sim}500^{\circ}C$에 해당하는 강한 산점의 비율이 $MoO_3$와 $H_3PO_4$ 성분의 함량이 감소하고 $V_2O_5$ 성분의 함량이 증가함에 따라 증가하였다. 이러한 강한 산점의 비율이 포름알데히드의 전환율에 영향을 미치는 것으로 나타났다.

• KSBB Journal
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• 제19권4호
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• pp.274-283
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• 2004

한국산 지렁이 (Lumbricus rubellus) 분쇄액으로부터 연속적인 column chromatography로 6종의 lumbrokinase (LK) fractions를 얻었다. 여섯 종의 LK fractions의 분자량은 24.6∼33.1 kDa 사이였다. rat venous thrombosis를 이용한 실험모델에서, LK분획을 oral administration한 쥐에서 thrombus 중량은 유의하게 감소하였고, APTT, PT와 plasmin 활성도 유의하게 증가하였고, PAI activity도 유의하게 감소하였다. rat platelets를 LK 분획으로 전 처리하였을 때에 thrombin에 의한 응고는 억제되었고, MDA 생산도 감소되었다. 쥐의 흉 대동맥과 장간막동맥을 phenylephrine으로 수축을 시킨 후에 LK 분획을 각각 처리하였을 때에 혈관이 이완되었다. 상기의 결과는 LK분획이 fibrinolytic activity 뿐만 아니라 platelet 응집의 억제와 혈관의 이완작용에도 영향을 준다는 것을 의미한다. 결론적으로 LK는 fibrin clot치료를 위한 hemolytic agent로서 유용하다고 판단한다. 2-아릴프로피온산 계열의 키랄 의약품의 효소적 dynamic kinetic resolution (DKR) 공정에서 라세미화 염기촉매로 트리옥틸아민이 지금까지 주로 사용되어 왔으나 반응매질에 녹은 상태로 작용해 회수 및 재사용이 어려웠다. 본 연구에서는 이를 개선하고자 라세미화 반응을 위한 고효율 고체 염기를 탐색해 보았다. 45$^{\circ}C$, 아이소옥탄 내에서 (S)-나프록센 2,2,2-트리플로로에틸 씨오에스터를 기질로 무기 염기류, 염기성 음이온교환수지류, resin-bound 염기류 등을 시험한 결과, 약 염기성 음이온교환수지인 DIAION WA30을 사용하였을 때 가장 효과적이었다. DIAION WA30의 2차 interconversion constant (k＊$_{int}$)는 8.6${\times}$$10^{-4}$ m $M^{-l}$ $h^{-1}$이며 동일한 실험조건 하에서 수행한 트리옥틸아민 (k＊$_{int}$ =2.5${\times}$$10^{-4}$ m $M^{-1}$ $h^{-1}$)에 비해 약 3배가 높았다. 효소 활성에 필수적인 물의 양에 따른 DIAION WA30의 라세미화 효율에 관하여 실험한 결과, 물의 양이 증가할수록 그 효율은 감소하였다. DIAION WA30을 라세미화 촉매로 사용하여 아이소옥탄 내에서 라세믹 나프록센 2,2,2-트리플로로에틸 씨오에스터의 효소적 DKR 반응을 수행해 보았다. 그 결과 DIAION WA30을 사용하지 않은 경우에 비해 반응 전환율과 생성물의 광학 순도는 급격히 향상되었다. 전통적 광학분할 반응의 최대 50%라는 전환율의 제한이 본 연구에서 찾은 DIAION WA30을 첨가함으로써 성공적으로 극복되었다. 또한 고체 염기촉매인 DIAION WA30의 사용은 라세미화 촉매의 회수 및 재사용이 가능하게 해준다.해준다.

• 한국응용과학기술학회지
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• 제34권3호
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• pp.683-693
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• 2017

지구 온난화, 석유 고갈, 환경 오염에 대한 방안으로 수송부문에서 국제적으로 바이오연료에 관한 연구가 활발하게 이루어지고 있다. 그 중 바이오디젤은 이산화탄소 감소 효과와 인체에 무해하며 세탄가가 높아 석유디젤을 대체할 수 있는 장점을 가지고 있다. 현재 국내 바이오디젤 수요는 지속적으로 증가하고 있으나 원료부족으로 인해 수입의존도가 커지고 있는 상황이다. 이러한 문제를 해결하기 위해 본 연구는 현재 사용되지 않는 음폐유(약 33 % 유리지방산 함유)를 Amberlyst-15촉매를 이용한 에스테르화 반응을 통해 바이오디젤 원료로서 활용가능성을 확인 하였다. 다양한 반응 조건의 영향을 조사하기 위한 실험을 수행한 결과 반응온도 383 K에서 97.62 %의 전환율을 얻었으며, 반응속도는 353 K에서 373 K로 증가 할 때 최대 1.99 배까지 상승하였다. 또한 동역학적 결과를 이용하여 29.75 kJ/mol의 활성화 에너지를 확인하여 선행연구에서 연구된 타 고체촉매에 비해 에스테르화반응에 Amberlyst-15 더 적합함을 확인하였다. 그리고 메탄올 몰 비가 증가함에 따라 최대 91.43 %의 반응 전환율을 확인하였고, 촉매량 영향의 경우 0 wt%에서 20 wt%까지 증가시킨 결과 반응 전환율이 43.78 %에서 94.62 %까지, 초기 반응 속도는 1.1~1.4 배로 상승하는 것을 확인하였다. 교반속도의 경우 100~900 rpm의 조건에 따라 실험을 수행하였으나 반응 전환율에는 큰 영향을 주지 않음을 확인하였고 반응 시간에 따른 영향의 경우 240 분 까지 산가 감소를 보이다가 300 분이 지나면서부터 산가가 상승하는 결과를 가져왔다. 그리고 위 실험들을 통해 도출된 최적 조건을 적용하여 음폐유 에스테르화 반응에 적용하였고 그 결과 반응시간 60 분에서 음폐유와 모사 폐유지간의 13 %의 반응 전환율 차이를 보였으나 최종 240 분 반응 전환율은 모사 폐유지 98.12 %, 음폐유는 97.62 %로 거의 유사한 결과를 얻었다.

• 공업화학
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• 제2권4호
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• pp.330-339
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• 1991

$V_2O_5-TiO_2/SiO_2$ 촉매를 제조하여 그 산특성을 조사하였고, 동 촉매상에서 o-자일렌의 무수프탈산으로의 부분산화반응에 대한 활성측정을 병행하여 촉매의 산특성과 반응성과의 연관성을 알아보았다. $V_2O_5$ 촉매는 V=O로 추정되는 약산점과 V-O-V로 추정되는 강산점을 가지고 있었으며, 소성온도가 높아질수록 약산점의 양이 감소하였다. $V_2O_5-TiO_2/SiO_2$ 촉매의 경우 약산점이 크게 나타났으며, 그 양은 $SiO_2$의 담지량이 20 mole% 일 때 최대치를 보였고 그 이상에서 일정하였다. 한편, o-자일렌 부분산화반응에서 $V_2O_5-TiO_2/SiO_2$는 $V_2O_5/SiO_2$에 비해 전체 전환율 및 무수프탈산으로의 선택도를 크게 증가시켰으며, $V_2O_5-TiO_2/SiO_2$에서 $TiO_2$의 양이 증가할 경우 전체 전환율은 증가하였으나 무수프탈산으로의 선택도는 크게 변하지 않았다. V=O로 추정되는 약산점은 o-자일렌을 약하게 흡착함으로써 무수프탈산으로의 부분산화반응을, V-O-V로 추정되는 강산점은 o-자일렌을 보다 강하게 흡착하여 $C_1$으로의 완전산화반응을 각각 유도함을 알 수 있었다.

• 청정기술
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• 제27권2호
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• pp.190-197
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• 2021

펄프 및 제지산업에서 목재의 셀룰로오스 성분 활용 후 남는 부산물인 크라프트 리그닌(kraft lignin)은 촉매적 저분자화 공정을 통해 바이오연료나 고부가가치 페놀 단량체로 전환될 수 있다. 본 연구에서는 크라프트 리그닌의 효율적인 저분자화를 위한 촉매로 수소화 금속 및 산-염기점을 동시에 지니는 Ru-Mg-Al-oxide 복합 촉매를 제조하고, 리그닌 분해 성능을 평가하고자 하였다. 촉매 내 다양한 활성점들(산점, 염기점, 수소화 금속)이 리그닌 분해 반응에 미치는 영향을 파악하기 위해 MgO, Mg-Al-oxide, Ru-Mg-Al-oxide의 세 가지 촉매를 제조하여 초임계 에탄올 용매 상에서 리그닌 분해 반응을 수행하였고, 리그닌 분해 성능은 바이오오일(bio-oil) 수율 및 분자량, 그리고 페놀계 단량체 수율을 통해 평가하였다. 그 결과, Ru-Mg-Al-oxide 촉매가 다양한 활성점들의 시너지 효과로 인해 가장 높은 수율의 바이오오일 및 페놀 단량체들을 생산한다는 것을 확인하였다. Ru-Mg-Al-oxide 촉매 상에서 분해 효율을 최적화하기 위해 다양한 반응 조건(온도, 시간, 촉매양)에 따른 분해 효율을 평가하였고, 최종적으로 반응온도 350 ℃, 리그닌 대비 촉매 비율 10%, 4 h 반응을 통해 72%의 높은 바이오오일 수율과 무촉매 대비 3.5배 이상 증가한 페놀 단량체를 생산할 수 있었다.

• 공업화학
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• 제8권3호
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• pp.365-373
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• 1997

천연 고분자인 키토산의 1차 아민기를 아질산 나트륨에 의해 oxidative-deamination 반응을 일으켜 reducing end에 알데히드기를 갖는 키토산 올리고머를 얻었으며, 이를 수소화붕소산나트륨으로 환원하여 2,5-anhydro-D-mannitol로 전환하였다. 얻어진 피토산 올리고머의 평균 중합도는 겔 투과 크로마토그래피를 통해 2정도임을 알 수 있었고, 키토산에 비해 친유성 유기 용매에 대한 높은 용해성을 나타내었다. 키토산 올리고머에 아실클로라이드를 4-디메틸아미노피리딘 촉매하에서 반응시켜 N,N-디아실, O-아실 키토산 올리고머를 합성하였다. 시차주사열량 분석을 실시한 결과 N,N-디라우로일, O-라우로일 키토산 올리고머의 경우 액정 영역을 나타내었고, 편광현미경을 통해 이를 확인할 수 있었다. X-선 회절분석 실험결과 키토산 올리고머와 달리 N,N-디라우로일, O-라우로일 키토산 올리고머는 높은 결정성 구조를 나타냄을 알 수 있었다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제59권2호
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• pp.281-295
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• 2021

Si/(Si + Al) 몰비를 30 몰%까지 변화시켜 제조한 SiO2-Al2O3 복합 산화물(SA) 상에 니켈을 함침법으로 제조한 촉매 상에서 에탄올의 아민화반응에 미치는 영향을 연구하였다. 제조된 촉매의 물리·화학적 특성을 알아보기 위하여 X-선 회절분석(XRD), N2 흡착분석, 이소프로판올 승온탈착(IPA-TPD), 에탄올 승온탈착(EtOH-TPD), 수소 승온환원(H2-TPR), H2 화학흡착, 투과전자현미경(TEM) 분석을 수행하였다. SA 복합 산화물 상에서 Si/(Si + Al) = 30 몰%가 될 때까지 지속적으로 산점이 증가하였다. 담지된 Ni 금속의 분산도, 비표면적 및 산 특성 등이 촉매 반응활성에 복합적으로 영향을 미쳤다. 산점 증가와 니켈 산화물의 낮은 환원 온도는 아세토니트릴 생성에 유리하게 작용하는 것으로 사료된다. 에탄올의 전환율 측면에서는 10 wt% Ni이 담지된 Si/(Si + Al) = 10 몰% 촉매가 가장 높은 전환율을 보였으며 이를 기준으로 화산형 형태를 나타냈고, Ni 금속 분산도와 경향이 일치했다.