Since cerium carbonate becomes porous cerium oxide by releasing carbon dioxide and vapour steam during calcination of cerium carbonate, nano size cerium oxide can be obtained by milling calcined cerium carbonate. Therefore cerium carbonate [$Ce_2(CO_3)3{\cdot}XH_2O$] is used generally for the preparation of nano size cerium oxide. In order to obtain nano size cerium oxide from cerium carbonate prepared by reactive crystallization of cerium chloride solution and ammonium bicarnonate solution, the effects of experimental variables in the milling and calcination of cerium carbonate, such as calcination temperature, milling time, rpm of planetary mill, amount of dispersant and ball size for milling on the size of cerium oxide was investigated in this study. Cerium oxide prepared with the conditions of calcination temperature of $700^{\circ}C$, milling time of 5 hour was 160nm mean particle size.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.23
no.2
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pp.101-107
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2013
Cerium compounds such as Cerium hydroxide ($Ce(OH)_3$), Cerium chloride ($CeCl_3{\cdot}nH_2O$), Cerium carbonate hydrate ($Ce_2(CO_3)_3{\cdot}8H_2O$), Cerium oxide ($CeO_2$) were synthesized using recycled Ce precursor. Cerium(IV) oxide of nanoparticles were obtained by Ultra-sonication. Cerium-sodium- sulfate compound was synthesized through acid-leaching and addition of sodium sulfate from 99 wt% purity of Ce precursor as a starting material that was recycled from the waste polishing slurry. Moreover Cerium hydroxide was obtained from Cerium-sodium-sulfate compound by adding to sodium hydroxide solution. Then Cerium chloride was synthesized by adding of hydrochloric acid to Cerium hydroxide. Needle-shaped Cerium carbonate hydrate was synthesized in the continuous process and Cerium(IV) oxide with 30~40 nm size was subsequently obtained by the calcinations and dispersion.
Synthesis of porous $CeO_2$ particles was investigated using various ionic liquids (ILs) as an effective template. The pore structure and crystalline phase of $CeO_2$ particles was affected significantly by the composition of ionic liquids. The strength of the hydrogen bonds on the anion part of ionic liquid was an essential factor to form the pore architecture of $CeO_2$ particles. Moreover, the length of alkyl group on the cation part of ionic liquid determined the pore size and surface area of $CeO_2$ particles. Among the ionic liquids, it was found that 1-Buthyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate ([Bmim][PF6]) was the most effective ionic liquid to synthesize the porous $CeO_2$ particle.
Kim, Chul-Min;Shin, Young-Chul;Kim, Eun-Hong;Kim, Dong-Ho;Lee, Byung-Kyu;Lee, Wan-Ho;Park, Jae-Hyun;Hahn, Cheol-Goo;Kim, Tae-Keun
Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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2008.06a
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pp.202-202
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2008
실리콘 기판 위에 성장된 세륨 산화막(CeO2)은 고품질의 SOI(Silicon on Insulator)나 혹은 안정한 캐패시터 소자와 같은 반도체 소자에 대한 응용 가능성이 높아 여러 연구가 진행되어 왔다. 세륨 산화막은 형석 구조, 다시 말해서 대칭적인 큐빅 구조이며 화학적으로 안정한 물질이다. 또한, 세륨 산화막의 격자상수 (a = $5.411\AA$)는 실리콘의 격자상수 (a = $5.430\AA$) 와 비슷하며 큰 밴드갭(6eV) 및 높은 유전상수 ($\varepsilon$ = 26), 높은 열적 안전성을 지니고 있어 실리콘 기판에 사용된 기존 절연막인 사파이어나 질코늄 산화막보다 우수한 특성을 지니고 있다. 본 논문에서는 스퍼터링을 이용하여 세륨 산화막을 실리콘 기판 위에 형성하면서 기판가열 온도 조건을 각각 상온, $100^{\circ}C$, $200^{\circ}C$로 설정하였으며, 세륨 산화막의 증착 두께 조건을 각각 80nm, 120nm로 설정한 다음 퍼니스를 이용하여 $1100^{\circ}C$에서 1시간 동안 열처리를 거친 세륨 산화막의 결정화 형태 및 박막의 막질 상태를 각각 X선 회절 장치 (XRD) 및 주사전자현미경 (SEM)으로 관찰하였다.
In this study, the separation and recovery of cerium hydroxide was investigated from the wasted cerium polishing powders. Waste cerium polishing powder contains $64.5\;wt\%$ of rare earth oxide and the content of cerium oxide is $36.5\;wt\%$. Since cerium oxide, $56.3\%$ of rare earths, is the most stable state in rare earth, the dissolution of cerium oxide in acid solution is not easy. Therefore the process of rare earth oxide by sulfation and water leaching was examined in order to increase the recovery of rare earth. Rare earth elements were recovered in the form of $\Re{\cdot}Na(SO_{4})_{2}$ by the addition of sodium sulfate to leached solution. The slurry of rare earth hydroxide was prepared by the addition of $\Re{\cdot}Na(SO_{4})_{2}$ to sodium hydroxide solution. After the oxidation of cerous hydroxide($CE(OH)_{3}$) to ceric hydroxide($CE(OH)_{3}$) by aeration, ceric hydroxide was separated from other rare earth hydroxides by controlling the acidity of solution.
In this study, the separation of rare earths and aluminium from the dried powder of waste cerium polishing slurry was investigated. Since cerium oxide, 40% of rare earths, is the most stable state in rare earth, the dissolution of cerium oxide in acid solution is not easy. Therefore the dissolution process of cerium oxide by sulfation was examined in order to increase the recovery of rare earth. The rare earths could be separated from aluminum by double salt precipitation using sodium sulfate.
Kim, Boram;Ahn, Nak-Kyoon;Lee, Sang-Woo;Kim, Dae-Weon
Resources Recycling
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v.28
no.6
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pp.18-25
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2019
In order to recover the cerium contained in the spent nickel metal hydride batteries (NiMH battery), the recovered rare earth complex precipitates from NIMH were converted into rare earth hydroxides through ion exchange reaction to react with NaOH aqueous solution at a reaction temperature of 70 ℃, for 4 hours. Rare earth hydroxides were oxidized by injecting air at 80 ℃ for 4 hours to oxidize Ce3+ to Ce4+. The oxidation rate of cerium was confirmed to be about 25 % through XPS, and the oxidized powder was separated from the rest of the rare earth using the difference in solubility in dilute sulfuric acid. The finally recovered powder has a crystal phase of cerium hydroxide (Ce(OH)4). The cerium purity of the final product was about 94.6 %, and the recovery rate was 97.3 %.
An, Hyo-Seon;Gang, Seung-Min;Kim, Dong-Won;Lee, Sin-Geun
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2011.02a
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pp.196-196
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2011
팔라듐-구리 합금 분리막은 세륨산화물로 전처리된 다공성 니켈 지지체 위에 마그네트론 스퍼터 공정과 구리리플로우 공정에 의해 제조되었다. 스퍼터 공정은 얇고 치밀한 팔라듐 합금 분리막 증착을 위해 아주 효과적이다. 본 연구에서는 고온 스퍼터 공정에 의해 증착된 팔라듐 상부에 유동성과 열적확산이 우수한 구리를 코팅한 후, 반도체 분야에서 기가 패턴 매립시 사용하는 구리리플로우 공정을 도입하였다. 구리리플로우 공정은 치밀하고 미세기공이 존재하지 않는 표면을 구현하고 무한대의 수소 투과도를 가능하게 한다. 이로써 마그네트론 스퍼터에 의해 $200^{\circ}C$에서 팔라듐과 구리를 순차적으로 코팅한 후, $700^{\circ}C$에서 2시간 구리리플로우 공정을 실시하여 $7.5{\mu}m$ 두께의 팔라듐-구리 합금 분리막이 제조되었다. 세륨산화물(CeO2)은 고온에서 장시간 운전하는 동안 다공성 니켈 지지체의 금속성분이 팔라듐 합금층으로 확산하는 금속의 확산 문제를 개선하고자 지지체와 코팅층 사이에 확산방지막으로 도입되었으며, 균일한 스퍼터 증착을 위해 평탄한 표면의 지지체를 구현하였다. 투과도 테스트는 100-400kPa 의 압력차, 673-773K 의 온도 조건에서 순수한 수소가스로 실시하였다. 표면 미세기공이 없는 치밀한 팔라듐-구리 합금 분리막은 혼합가스에서 질소의 투과 없이 수소만을 투과하는 무한대의 우수한 분리도를 나타내었으며, 상용온도 $500^{\circ}C$에서 12.6ml/$cm^2{\cdot}min{\cdot}atm$의 수소 투과 능력을 보였다. 본 연구에 의해 제조된 팔라듐-구리 합금 분리막은 표면 미세기공이 없는 치밀한 분리막 제조를 가능하게 하였으며 열팽창계수가 팔라듐과 매우 비슷한 세륨산화물($CeO_2$)로 인해 지지체층과 코팅층과의 접합력이 향상되고 수소취성에 강하고 높은 열적 안정성을 갖는다.
This study was carried out to investigate the optimum leaching conditions for the sulfation and water leaching, and separation of cerium from rare earth elements in leached solution by acid-adjusting method. The optimum conditions for the sulfation and water leaching from bastnasite concentrates are that the equivalent ration of sulfuric acid to concentrates is 2.5, calcination temperature and time are $600^{\circ}C$ and 2 hrs respectively, and the pulp density in the water leaching is 9.1%. The yield of rare earth oxide is about 93% at the above condition. The process of recovery of cerium hydroxide from leached solution by acid-adjusting method was carried out as following steps. The first step is the oxidation of the solution at pH 5 by using twice the equivalent of $H_2O_2$ solution as an oxidant. The second step is the precipitation to obtain cerium complex salt and cerium hydroxide after lowering the solution to pH 2. The last step is the oxidation-precipitation by using equivalent of $H_2O_2$ solution. From these results, it was possible to prepare cerium hydroxide with the yield of 60% and the quality of 80%.
Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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2016.11a
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pp.144-144
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2016
플라즈마 전해 산화법(Plasma electrolytic oxidation)에 의해 형성된 코팅층은 특유의 기공구조로 인해 부식 환경에 노출 시 부식액의 침투가 급속히 이루어지는 단점이 있다. 이를 극복하기 위한 방법으로 유기코팅, sol-gel법, 폴리머 코팅 등에 의해 기공을 봉공(sealing)하는 방법이 제안되고 있다. 본 연구에서는 Al 합금의 플라즈마 전해 산화 처리 후 질산 세륨 수용액(Cerium nitrate solution)에 의한 봉공 효과를 확인하고자 하였다. PEO 코팅을 위한 전해액은 2g/L의 KOH와 $2g/L\;Na_2SiO_3$를 증류수에 용해시켜 준비하였다. PEO 코팅층은 Al 시편을 전해액 내에 위치시켜 양극으로 하고 STS를 음극으로 하여 $0.1A/cm^2$의 펄스 정전류밀도(주파수: 100Hz, 듀티비: 20%)를 15분 동안 인가하여 형성시켰다. 봉공을 위한 실링액은 증류수에 $0.3g/L\;H_2O_2$와 $1g/L\;H_3BO_3$를 첨가하고, $Ce(NO_3)_3$를 농도 변수로 첨가하여 준비하였으며, PEO 코팅 처리된 시편을 실링액에 침지하여 실링액의 농도와 침지시간을 달리하여 봉공을 실시하였다. 제작된 PEO 코팅층에 대해 SEM, EDS, XRD를 이용한 표면분석을 실시하였으며, 내식성을 확인하고자 동전위분극시험을 실시하였다. 연구 결과, 세륨 실링 처리된 PEO 코팅 층에서 미량의 세륨 성분이 검출되었으나, 세륨계 화합물 생성에 의한 마이크로 크기의 기공의 폐쇄는 관찰되지 않았다. 또한, 전기화학적 특성 평가 결과 실링 처리된 PEO 코팅층의 경우 Al 모재에 비해 2차수 정도 감소된 부식전류밀도를 나타내었다. 이 같은 내식성의 향상은 세륨 성분에 의한 부식 억제 효과 때문으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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