티타늄 알루미나이드 합금은 이들의 강도나 고온 특성 때문에 초음속 비행기의 구조물질이나 수소를 연료로 사용하는 비행기의 엔진물질로 각광받고 있다. 그러나 티타늄 알루미나이드 합금들은 이들이 갖는 규칙적인 미세구조로 인하여 실온에서 낮은 연성을 나타내는 단점이 있다. 실온에서 낮은 연성을 갖는 티타늄 알루미나이드 합금의 단점은 텅스텐, 물리브덴, 니오비움, 탄타륨, 바나디움 등의 베타 안정화 물질들을 첨가함으로서 어느정도 극복되고 있다. 따라서 티타늄 알루미나이드 합금이 초음속 비행기의 구조 물질이나 수소를 사용하는 엔진 물질로 사용되기 위해서는 이 물질들의 산화연구가 필수적이다. 지금까지 티타늄의 산화연구에서 알루미늄이나 니오비움의 역할에 대해서는 여러 연구자들이 연구를 한 바 있다. Chaze와 Coddet는 알루미늄이 티타늄에서 산소의 용해도를 감소시키고, Chen과 Rosa는 니오비움이 티타늄에서 산화물 형성율을 낮춘다는 것을 각각 알아냈다. 그러나 지금까지 티타늄 알루미나이드의 산화연구는 충분하지 못했다. 지금까지 티타늄 알루미나이드의 산화연구에서 밝혀진 산화운동학의 내용은 가열온도와 가열시간에 따라 크게 다른 두 개 혹은 그 이상의 산화물을 갖는다는 것이다. 본 연구의 목적은 여러 가지 티타늄 알루미나이드 합금의 산화특성을 밝히는 것이다. 이를 위하여 첫 번째 실험은 실온 공기 중에서 자연적으로 산화된 여러 가지 티타늄 알루미나이드 합금들($\alpha$2,$\beta$,${\gamma}$)을 초고진공($\leq$10-11Torr)속에 넣고, 시료의 온도를 실온에서 100$0^{\circ}C$까지 변화시키면서 AES(Auger Electron Spectroscopy)와 ISS(Ion Scattering Spectroscopy)를 사용하여 각각의 온도에서 여러 가지 시료들의 표면조성을 조사했다. 두 번째 실험은 티타늄 알루미나이드 시료를 고순도 공기(hydrocarbon$\leq$0.1^g , pp m) 중에서 각각 $600^{\circ}C$에서 100$0^{\circ}C$까지 가열하여 산화시켰다. 이 시료의 산화도는 각각의 가열온도에서 가열시간을 변하시키면서 TGA(Thermogravimetric Apparatus)로 측정했다. 실온 공기중에서 자연적으로 산화된 여러 가지 티타늄 알루미나이드 합금들을 초고진공속에 넣어 100$0^{\circ}C$까지 가열한 실험에서는 이들 시료에 포함된 알루미늄의 양에 따라서 표면 조성이 크게 다른 것을 알 수 있었다. 그리고 고순도 공기 중에서 100$0^{\circ}C$까지 가열하여 산화시킨 티타늄 알루미나이드 산화물의 산화기구는 명백한 3단계 포물선 산화의 특성을 나타냈다.
티타늄에 있어서 주요 침입형 원소인 산소는 결함을 일으키는 원인으로 산소함량을 줄이는 연구가 활발히 진행되고 있다. 최근 가장 많이 이용되는 탈산 방법은 칼슘 및 칼슘염화물의 높은 산소 친화력을 이용하는 것이다. 칼슘염화물 플럭스를 사용하여 칼슘을 용해하고, 티타늄과 반응한 탈산생성물인 칼슘산화물을 플럭스 내에 용해시키는 방법이다. 이러한 방법으로 티타늄 와이어 및 시트 내 산소를 저감한 연구가 보고되었다. 티타늄 탈산의 제일 큰 구동력은 티타늄 내 산소원자의 확산이다. 티타늄의 탈산온도가 1,155K 이상으로 증가하면 hcp에서 bcc 구조로 변태되는데 이러한 구조에서 산소의 확산은 더 활발해진다. 실제로 티타늄의 변태온도 이전에서는 확산속도가 낮아서 큰 변화가 없지만, 1,273K 고온의 bcc 구조에서는 확산속도가 빨라서 그 이전에 비해 100배 이상 빠르게 원자 이동이 일어나는 것으로 알려져 있다. 하지만 이러한 탈산 방법은 티타늄 원재료가 벌크 형태에서 주로 연구되었으며 티타늄 분말에 대한 탈산 연구는 보고된 바가 많지 않다. 이는 높은 탈산온도에서 칼슘의 용해로 인한 분말의 건전한 회수가 어렵기 때문이다. 이러한 문제를 해결하기 위해 본 연구진은 칼슘 증기를 이용한 비접촉식 탈산 용기를 제작하여 티타늄 분말을 변태온도 이상에서 탈산하여 1,000ppm 이하 저산소 티타늄 분말을 회수하였다. 칼슘을 이용한 티타늄 내 산소의 제거 메커니즘을 깁스자유에너지와 각각의 분압에 의해 설명하고 있다. 가장 일반적인 설명은 티타늄 내 산소가 탈산온도에 따라 확산하게 되며 이러한 산소는 티타늄의 표면에서 티타늄 산화층을 형성한다. 이때 탈산제인 칼슘의 높은 산소 친화력으로 티타늄 산화층은 분해되어 칼슘산화물을 형성한다. 이러한 과정으로 티타늄 내 산소가 제거되는 것으로 알려져 있다. 하지만 많은 탈산 연구에도 불구하고 대부분의 연구 보고에서는 탈산 전후의 산소 농도 변화만 측정하였으며, 실제적으로 티타늄 탈산 전후의 표면산화층의 변화, 티타늄 내부의 산소농도 변화 및 격자 변형에 대한 연구는 보고된 바 없다. 따라서 본 연구는 1,000 ppm 이하 저산소 티타늄 분말 제조에 있어서 탈산 전후 표면 산화층 및 내부 산소 농도 등을 분석하여 탈산 거동에 대해 관찰하였다. 본 연구에서 비접촉식 탈산용기를 이용하여 칼슘 증기에 의한 탈산에 의하여 1,000 ppm 이하 저산소 티타늄 분말 제조하였고, 탈산된 분말을 티타늄 원재료와 비교하여 표면 산화층, 격자 변형, 내부 산소 농도 등을 분석하여 탈산에 따른 산소 거동을 살펴보았다. 탈산된 티타늄 분말의 표면 산화층은 원재료 대비 73% 제거되어 약 3nm로 줄었음을 확인하였고, 또한 표면 산화층 감소뿐만 아니라 티타늄 분말 내부에서도 원재료보다 산소 농도가 감소하였음을 확인하였다.
나노이산화티타늄은 인체에는 화장품, 의약, 식품분야 등에 쓰이고 외부 환경 재료에는 광촉매로서 유독가스 정화제, 옥내 외 항균, 수소발생 가시광 응답형 촉매 및 멤브레인 필터 등과 전자소재용 유전재료, 발광 재료 등 용도가 다양하다. 나노 산화티타늄 화합물의 제조법은 수열합성법, 기상법 등 여러 방법이 있다. 이들에 대한 리뷰의 목적은 2009년도 정부의 투자 계획 중에서 본제목에 관련되는 핵심 산업 재원 원천기술 개발, 태양광, 풍력 등의 신재생 에너지 개발, 록색 기술 개발을 통한 에너지절약형 LED 개발, 차세대 핵심환경 기술 개발, 핵심나노기반기술개발 등의 개발을 위하여 4,363억 원의 예산을 편성하고 연구자와 기술자들이 참여하여 유익한 실적이 창출되기를 원하고 있으므로 본 발표자들은 이 분야에서 연구하는 연구자와 기술자들에게 이 분야에 관련되는 자료를 참고로 제시하는데 있다. 페로브스카이트형 산화물인 유전재료($BaTiO_3$), 발광재료(CaTiO3:Pr3+적색), 박막형 반응기재료($Ca0.8Sr0.2TiO_3$), 등의 여러 가지 산화물은 류통식 급속 승온 수열 합성법, 겔 졸 법, 수열 합성법 등 여러 방법에 의하여 페로브스카이트형 산화물 입자 직경이 약 20nm~100nm 범위까지 합성된다. 태양광을 조사하여 물을분해 해서 수소를 생산하는 산화티타늄계 가시광 응답형 Vis-$TiO_2$ 박막은 기상법으로 제조하는데 한 예로써 RF 스퍼터링법으로 박막을 제조하여 수소와 산소를 회수하였으며, 황도프산화티타늄, 질소 도프 산화티타늄은 유기물 분해에 의한 공해제거, $NO_x$ 제거 등 환경정화에 사용되고, 고온 고압수법/산화티타늄 복합기술에 의해서는 바이오매스 분해 하고, 일종의 수열법인 개량형 HyCOM 법은 가시광 응답성 산화티타늄을 합성하여 NO가스 제거에 사용한다. 이들 여러 방법에 관한 것을 소개하고저 한다.
최근 산화아연이나 산화주석을 기반으로 한 산화물 박막 트랜지스터의 연구가 활발히 진행되고 있다. 2004년 일본의 Hosono 교수 그룹에서 비정질 InGaZnO (IGZO) 박막을 이용한 TFT소자 제작을 발표하고 우수한 특성을 확인한 후 산화물 TFT 소자기술에 대한 전 세계적인 연구개발의 계기가 마련 되었다. 그러나 다성분계 화합물 산화물 반도체의 경우 복잡한 성분 조합과 조절이 어렵고, 공정의 제약으로 인해 상용화에 어려움을 겪고 있다. 산화아연의 경우 증착공정중 쉽게 결정화가 이뤄져 대면적화가 어렵고, 결정립계에 의한 이동도 저하, DC 신뢰성 저하가 발생한다. 이에 비해 산화 티타늄의 경우 증착과정후 열처리를 통해서 비정질상과 결정립상을 조절할 수 있다. 하지만, 현재까지 발표된 산화 티타늄 기반의 박막 트랜지스터의 경우 내부 캐리어의 조절이 상대적으로 어려운 단점이 있었다. 본 연구에서는 산화 티타늄기반의 박막 트랜지스터를 제작하고 공정중 산소 분압을 조절하여 소자 특성을 개선시키고 동작모드를 조절하는 연구를 진행하였다. Bottom gate 형식의 $TiO_2$ TFT를 제작하였고 전이 특성을 살펴본 결과 산소분압이 증가할수록 이동도는 감소하는 경향이 나타났다. 또한, 산소분압을 조절하여 박막 내부의 캐리어를 조절할 수 있는 가능성을 보였다.
금속 산화막 공정에 응용하기 위하여 노즐형태 HCP (hollow cathode plasma) RT-MOCVD에 의해 티타늄 산화막을 증착하였다. TTNB (titanium n-butoxide)를 사용하였을 경우 막을 증착한 후 열처리하여야 하지만 titanium ethoxide에 의해 막을 증착하면 일반적으로 수반되는 열처리 공정을 생략하여도 티타늄 산화막이 직접적으로 형성되었다. RF-power 240 watt, 전극과 기판과의 거리가 3 cm, 반응시간 20 min, Ar와 $O_2$의 유량비 1 : 1에서 티타늄과 산소의 조성비가 1 : 2임을 확인할 수 있었다. 따라서 노즐형태 HCP RT-MOCVD에 의해 티타늄 산화막을 열처리 공정 없이 증착되었으며, 저온에서 다양한 금속 산화막 증착 공정에 응용할 수 있었다.
목적: 본 연구에서는 양극산화방법을 이용하여 티타늄 안경테를 다양한 색상으로 착색하는 조건들을 규명하고자 한다. 방법: 자체 제작한 양극산화박막 제조 장치를 사용하였다. 음극에는 $3{\times}3cm^2$의 백금판을 사용하였으며, 양극에는 티타늄 안경테 재료 시편을 장착한 다음 전해액이 접촉하도록 하였다. 전원 장치는 정전류 방식으로 시간에 따라 일정한 전류가 미세하게 조정되도록 고안 설계하였다. 산화막의 색분석은 분광측색계의 적분구를 이용하였고, 색좌표는 CIE $L^*a^*b$ color system를 사용하였다. 결과 및 고찰: 전극에 인가되는 시간을 조정하여 티타늄 안경테 재료의 산화막($TiO_2$) 두께를 변화시킴으로서 호도색, 황갈색, 군청색, 파란색, 연푸른색, 녹두색, 황록색, 연보라색, 보라색, 꽃분홍색, 청록색, 에메랄트색, 녹색등 다양한 색상을 얻을 수 있었다. 정확한 색상 변화를 CIE $L^*a^*b^*$ 값을 측정하였다. 그 결과 티타늄 안경테 재료 산화막의 두께가 두꺼워지면서 색좌표 상에서 시계방향으로 변화가 진행 되는 것을 알 수 있었다. 결론: 티타늄 안경테 재료에 양극산화에 의해 착색원리를 규명하였다.
본 연구에서는 ESD(Electrostatic spray deposition) 코팅법을 이용하여 지르코늄 산화물을 티타늄에 코팅한 전극을 제조하였다. 전처리과정에서 티타늄 기판의 에칭 방법 효율과 에칭된 티타늄 기판에 지르코늄 산화물 막의 제조 및 전기 화학적 특성에 대하여 연구하였다. 염산 에칭은 티타늄 기판에 가늘고 균일한 홈이 생성된다. 강력한 산화제로 사용되는 오존과 차아염소산을 생성하는 효과적인 금속 산화물 전극의 제작과 물질의 특성에 대해 고찰하였고 참고문헌을 통해 지그코늄 산화물에 초점을 맞추었다. 지르코늄 산화물 전극의 제작의 재현성을 향상시키기 위한 코팅 방법으로 지르코늄 옥시클로라이드의 ESD 코팅법을 사용하였다. 티타늄 기판 위에 지르코늄 산화물 막의 형성에 대한 테스트로 SEM, XRD, Cyclic voltammery를 수행하였다.
실크 단백질과 녹색 형광 단백질을 결합한 순수 단백질 기반 녹색 형광체의 구현과, 산화티타늄 나노 입자에 의한 형광 증폭 현상을 보고한다. 실크 단백질은 인간에게 다양한 이점을 제공하는 소재로서, 다양한 마이크로/나노 구조 형성 가능성과 투명한 성질을 가지고 있어 광학소재로서의 활용 가능성 또한 높다. 본 연구에서 제작한 소재는 강한 녹색 형광을 띠고 있으며, 산화티타늄 나노 입자에 의해 녹색 형광이 7.5배 증폭되는 것을 확인하였다.
HF 세정후 자연 산화막의 존재가 급속 열처리 장비를 이용, 아르곤 분위기에서 열처리할 때 티타늄 실리사이드 형성을 관찰하였다. 고분해능 단면 투과 전자 현미경 관찰 결과 기판 온도가 상온일 때 자연산화막(native oxide)이 존재함을 확인하였으며 기판 온도가 40$0^{\circ}C$일 때는 실리콘 기판과 티타늄 박막의 계면 부위에서 자연산화막, 티타늄 및 실리콘이 혼합된 비정질층이 존재함을 확인하였다. 티타늄을 증착하는 동안 기판 온도를 40$0^{\circ}C$로 유지했을 때는 C54~$TiSi_2$상이 형성되는데 요구되는 급속 열처리(Rapid Thermal Annealing : RTA)온도가 기판 온도를 상오느로 유지 했을 때보다 $100^{\circ}C$정도 감소함을 확인하였다. 이 같은 결과는 산소불순물을 함유한 비정질 층이 핵생성 자리를 제공하여 이 상의 형성이 촉진된다는 사실을 말한다. 기판온도 $400^{\circ}C$에서 형성된 티타늄 실리사이드막의 경우 비저항 $\mu$$\Omega$cm임을 확인하였다.
염료감응 태양전지는 실리콘 태양전지에 비해 단가가 낮고 반투명하며 친환경적 특성으로 차세대 태양전지로 주목을 받았으나 염료의 안정성의 문제와 특정 파장대의 빛만 흡수하는 단점을 가지고 있다. 이러한 문제점을 해결하기 위하여 양자구속 효과에 의해 크기에 따라 밴드갭 조절이 용이하여 다양한 파장대의 빛을 흡수 할 수 있는 양자점 감응태양전지가 많은 관심을 받고 있다. 하지만 양자점 감응 태양 전지의 활성층으로 사용되는 반도체 산화물인 이산화티타늄의 두께는 $13{\sim}18{\mu}m$로 짧은 확산거리로 인해 전하수집의 한계를 가지고 있다. 이를 극복하기 위해 인듐 주석 산화물 나노선을 합성하여 전자가 광전극에 직접유입이 가능하도록 해 빠른 전하이동 및 전하수집을 가능하게 한다. 인듐 주석 산화물 나노선은 증기수송 방법(VTM)을 이용하여 인듐 주석 산화물 유리 기판 위에 $5{\sim}30{\mu}m$ 길이로 합성하였다. 전해질과 전자가 손실되는 것을 방지하기 위해 원자층 증착법(ALD)을 이용하여 이산화 티타늄 차단층을 20 nm 두께로 코팅한 후 화학증착방법(CBD)을 이용하여 인듐 주석 산화물 나노선-이산화 티타늄 코어-쉘 구조를 만든다. 마지막으로 황화카드뮴, 카드늄셀레나이드, 황화아연을 증착시킨 후 다황화물 전해질을 이용하여 양자점 감응 태양전지를 제작하였다. 특성 평가를 위해 전계방사 주사전자현미경, X-선 회절, 고분해능 투과 전자 현미경을 이용하며 intensity modulated photocurrent spectroscopy (IMPS), intensity modulated voltage spectroscopy (IMVS)를 이용하여 전하수집 특성평가를 하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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