본 연구에 있어서는 연료유의 연소에 의한 내화물의 부식을 연구하기 위하여 시멘트소성용 회전가마, 보일러 및 판유리제조용 탱크가마에 쓰이는 여러 내화물을 짤라서 그 가운데에 구멍을 파고 중유재의 주성분인 V2O5, Na2CO3, Fe2O3, Fe 및 황산철을 미리 그 구멍속에 넣어 응용 확산시킨 다음 이들을 그들의 상용온도인 145$0^{\circ}C$로 황 함유량이 다른 연류유로 소성하여 얻은 결과는 다음과 같다. 일반적으로 5산화 바나듐-알루미나, 고알루미나질 및 염기성 내화물; 산화나트륨-고알루미나질, 실리마나이트질 및 염기성 내화물은 2%미만의 황 함유 연류유소성에 의하여 부식이 적고 3.5%이상의 황하유 연료유소성시는 황에 의하여 대개가 침식을 당하였다. 무수 아황산 분위기속에서 규산알루미늄 및 구석계의 내화점토질내화물은 산화철이 환원되어 색이 연해지고 고알루미나질 벽돌은 색이 짙어지는 경향이 있고 산화철은 황산철로 변하여 풍화의 원인이 되어 침식을 당하게 되었고, 소성시간이 길면 길수록 부식은 증가하고 황산소다보다 탄산소다에 의하여 훨씬 더 많이 부식을 당하였다.
시멘트 산업의 질소산화물 배출량 감축을 위해 소성로에 다단연소공정을 적용할 경우, 질소산화물을 질소로 환원시키고 미연소 물질을 완전히 연소시켜 연소효율을 증대할 수 있는 산화/환원 구간이 필수적이다. 이에 본 연구에서는 시멘트 소성로 calciner에 산화/환원 구간 설정 시 최종 생산품인 시멘트 클링커의 품질안정성을 확보할 수 있는 최적 산화/환원 소성분위기를 거시적으로 관찰하고자 하였으며, 소성조건에 따른 원료물질의 질량변화, 탈탄산률, 소성완료율 등을 조사하였다. 실험결과, 대체로 환원분위기보다 산화분위기에서 원료물질의 열분해가 촉진되는 경향을 나타내며, 원료물질 자체 성분특성에 따라 비교적 CaO 함량이 높은 석회석의 열분해가 시멘트 조합원료보다 늦게 진행되는 것을 알 수 있었는데 이는 소성로 내 CO2 분압에 의한 현상으로 생각된다. 산화/환원 소성분위기에 따른 원료물질의 열분해 특성은 일반적인 석회석 열분해 온도보다 낮은 온도범위에서 비교적 큰 차이를 보였는데, 소성온도 750℃ 구간에 산화분위기 형성에 따라 원료물질의 열효율 향상을 기대할 수 있을 것으로 생각된다. 다만, 본 연구의 경우 실험실 규모의 연구로서 현장공정과는 차이가 있기 때문에, pilot plant 규모의 실검증결과가 필요한 것으로 판단된다.
Cu-Mn과 Cu-Zn 촉매를 침전제로 다르게 하거나, 금속의 몰비율, 소성온도를 다르게 하여 공침법으로 제조하였고 CO산화반응을 수행하여 혼합산화물 촉매에서 Cu, Mn 과 Zn의 영향 및 소성온도가 미치는 영향을 조사하였다. 촉매의 물리 화학적 특성을 알아보기 위하여 XRD, $N_2$ 흡착 및 SEM의 분석을 수행하였다. $Na_2CO_3$로 침전시켜 $270^{\circ}C$로 소성하여 제조한 2Cu-1Mn 산화물 촉매가 저온에서 CO 산화반응 활성이 가장 좋았으며 2Cu-1Mn 산화물 촉매는 $43m^2/g$으로 가장 높은 비표면적과 촉매 활성을 나타내었다. XRD로 촉매의 결정구조를 분석하였을 때 $Cu_{0.5}Mn_{2.5}O_4$의 결정구조를 갖는 촉매는 낮은 활성을 보였다. $270^{\circ}C$에서 소성한 촉매가 좋은 활성을 나타냈으며 Pt 촉매와 비교하여도 저온에서 CO산화반응이 더욱 우수함을 알 수 있었다.
나노크기의 산화세륨 분말을 제조하기 위해서는 출발물질로 탄산세륨[$Ce_2(CO_3)3{\cdot}XH_2O$]이 널리 사용되고 있는데, 탄산세륨은 소성을 통하여 탄산기체와 수증기를 방출하면서 더욱 작은 입자들로 쪼개진 다공성 구조의 산화세륨이 형성되며 이러한 다공성의 산화세륨을 분쇄함으로서 나노크기의 산화세륨을 얻을 수 있다. 본 연구에서는 염화세륨용액으로부터 중탄산암모늄을 첨가하여 제조된 탄산세륨의 소성온도, 분쇄시간, 유성밀의 회전속도, 분산제 첨가량 및 장입된 분쇄 볼 크기 등의 변화에 따라 얻어지는 산화세륨의 평균 입자크기 분석을 통하여 탄산세륨으로부터 나노크기의 산화세륨 제조공정 특성에 대하여 알아보았으며, 소성온도 $700^{\circ}C$, 분쇄시간 5시간 조건에서 평균 입자크기 160 nm의 산화세륨 분말을 제조할 수 있었다.
본 연구는 고령토, 유황, 소다회, 규석 그리고 송진을 원료로 군청안료 제조기술 개발을 위하여 환원소성 방법 및 조건, 산화 조건 규명을 위하여 2 kg/회 규모의 회분식 실험을 수행하였다. 환원 소성 및 산화 공정에서 분말 형태로 소성할 경우 열전도율이 낮아 규모가 커짐에 따라 반응물 내 외부 온도차가 커져 소성 시간이 길어지고 반응 생성물이 불균일한 결과를 보였다. 군청의 색상은 원료 중의 성상, 소성 조건에 대단히 민감하며 동일한 원료에 대해서도 재현성이 낮았다. 환원 소성 시 승온율은 군청 생성에 매우 중요한 인자이며 분말 소성 시 소성 규모에 따라 값이 달라진다. 본 연구에서 사용한 3 ${\ell}$, 용량일 경우 승온율 $0.6^{\circ}C/min$, 반응온도 $850^{\circ}C$ 그리고 반응시간은 4시간 이상이 필요하였다. 녹색군청의 산화 공정에서 필요한 공기 양은 녹색군청 kg당 $500{\sim}550\;{\ell}$ 이고 적정한 반응온도는 $500{\sim}550^{\circ}C$에서 청색($-b^{\ast}$) 값이 가장 높았다.
본 연구는 가스가마를 사용하여 청자를 소성 할 경우 최적의 소성조건을 구하고자 하였다. 특히 환원분위기와 산화 분위기 등의 소성분위기를 가마내의 CO 농도로 명확하게 정의하였다. $1250^{\circ}C$로 청자유약을 소성한 경우, 가마 안의 일산화탄소 양이 0~4,500PPM에서는 산화 4,500~25,000PPM에서는 중성, 25,000PPM 이상에서는 환원분위기가 됨을 관찰 할 수 있었다. 가스 가마 안의 소성분위기와 소성온도를 균일하게 하면서 가스소모량과 소성시간을 줄이기 위해서는 가마 안의 연돌을 일부 막은 후 댐퍼로 조절하면 된다. 이와 같은 조절방법으로 가스량은 40%, 소성시간은 1시간을 절약할 수 있다.
소성 분위기를 변화시켜 골재를 제조할 때 골재의 중앙에 만들어지는 블랙코어(black core) 형성정도의 차이와 골재 물성의 차이점을 알아보기 위해 적점토, 탄소(carbon), 산화철($Fe_2O_3$)이 혼합된 직경 10mm 구형골재를 조성별로 산화분위기, 중성분위기, 환원분위기에서 각각 소성시키고 각각의 비중, 흡수율, 블랙코어 면적비(%)를 측정하고 비교하였다. 산화분위기에서 소성시킨 골재는 껍질(shell)과 블랙코어가 뚜렷하게 구분되는 반면 중성 및 환원분위기에서 소성한 시편에서는 시편의 단면전체에 블랙코어가 형성되었다. 산화분위기와 중성분위기와는 달리 환원분위기에서 소성된 시편에서는 탄소첨가량이 증가할수록 비중이 증가했으며, 전반적인 비중은 가장 낮았다. 흡수율은 모든 분위기에서 탄소첨가량이 증가할수록 증가하는 경향을 보였다.
알루미노 보로실리케이트계 유리 기본조성 중 알칼리 토류 산화물의 종류 및 함량 변화에 따른 저유전율/저 LTCC 배선 기판의 저온 소성 거동 및 유전 특성을 조사하였다 알칼리 토류 산화물의 종류 및 함량 변화를 통해서 LTCC의 적정 소성온도인 $875^{\circ}C$ 부근을 포함하는 넓은 대역으로 소성수축이 시작되는 온도를 제어할 수 있었으며 유리 프리트와 알루미나 필러의 배합 비율의 변화에 따른 소성거동 및 유전특성의 변화 거동을 조사하였다. 알칼리 토류 산화물 중 유리 조성내의 CaO의 함량이 증가할수록 유리전이점 및 연화점을 증가하는 경향을 보였으며, 알루미나 필러의 첨가량이 증가할수록 소성수축이 시작되는 온도영역은 상향되고 유전율 및 품질계수는 증가하였다. 알칼리 토류 산화물의 조성과 필러인 알루미나의 함량을 제어함으로서 $875^{\circ}C$에서 18% 이상의 선수축율과 유전율 $5.1\sim5.5$ 및 유전손실 0.1% 이하의 우수한 특성을 갖는 저온소결용 LTCC 배선 기판을 얻을 수 있었다.
본 연구에서는 포세린 소성과정 동안 금속하부구조물의 경도가 하강하는 문제점을 개선하기 위해 모의소성 시 산화처리 단계에서 서냉(bench cooling) 대신 급랭(ice-quenching)으로 합금을 냉각시킴으로써 나머지 소성단계 동안 경화효과를 얻을 수 있을 것으로 예측하고, 이를 확인하기 위해 실험을 진행하였다. 본 연구에서는 Pd-Ag-Sn-Au계 금속-세라믹용 합금을 사용하여 실험을 진행하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 산화처리 후 stage 0으로 냉각한 시편과 산화처리 후 급랭한 시편을 glaze까지 모의소성한 결과, 두 시편 모두 소성 첫 단계에서 경도가 상승한 후 지속적으로 경도가 하강하였으나, 산화처리 후 급랭한 시편의 최종 경도가 더 높게 나타났다. 소성 첫 단계에서 일어난 경도의 상승은 면심입방구조의 Pd-Ag-rich 기지에서 면심정방구조의 Pd3(Sn, Ga, In)상의 석출로 인해 기지와 석출물간의 계면에 생성된 격자변형에 기인하였다. 모의소성과정에 따른 경도의 하강은 석출물이 조대화됨에 따라 석출물과 기지사이의 계면의 면적이 감소되어 격자 뒤틀림이 해소된 것에 기인하였다.
순수한 $MnO_2$ 산화물을 과망간산칼륨과 망간아세테이트를 사용하여 침전법으로 제조하였고 소성온도를 달리하여 CO 산화반응을 수행하였다. 촉매의 물리화학적 특성을 알아보기 위하여 XRD, $N_2$ 흡착, $H_2-TPR$, CO-TPD 등의 특성분석을 수행하였다. $MnO_2$-300 촉매는 9nm 크기 근처의 좁은 기공크기 분포로 존재하며 $181m^2/g$의 높은 비표면적을 보였다. XRD와 $H_2-TPR$ 분석으로 $MnO_2$ 촉매는 $Mn^{4+}$와 $Mn^{3+}$의 산화상태임을 확인하였다. CO-TPD 분석으로 소성온도가 높아질수록 탈착되는 $CO_2$의 양이 감소하는 것을 확인하였다. $MnO_2$ 촉매의 소성온도에 따른 최적 활성에서는 $300^{\circ}C$에서 소성한 촉매가 가장 좋은 활성을 나타냈으며, $200^{\circ}C$ 이하에서 100%의 CO 전환율을 보였다. 수분 존재하의 CO 산화반응은 활성점에 $H_2O$와 CO의 경쟁 흡착으로 촉매의 활성을 감소시켰으며 수분제거 시 활성이 건조조건과 동일하게 회복되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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