최근 바이오디젤의 보급 활성화에 정책에 따라 석유제품에 바이오디젤 혼합량이 증가되고 있으며, 이러한 혼합량 증가에 따른 겨울철 저온특성과 산화안정성에 대한 문제가 제기되고 있다. 따라서 본 연구에서는 바이오디젤 혼합연료에 대하여 실제 저장환경을 모사하고, 저장 중 품질변화를 평가하여 저장환경별 산화 경향과 품질에 미치는 영향 등의 규명을 통해 산화 제품의 품질관리 방안을 제시하였다. 바이오디젤 혼합연료의 산화열화 평가 결과, 직접적인 햇빛 노출 및 대기노출이 없는 저장용기에서는 여름철 약 18주간은 산화에 의한 특별한 품질저하는 없었지만, PE 재질 플라스틱 용기의 경우 약 2주간의 햇빛노출에 급격한 산화가 일어나 품질저하를 초래하였다. 이러한 현상을 일부 품질변화뿐만 아니라 FT-IR 스펙트럼 변화로도 확인 할수 있었다. 하지만 산화가 상당히 진행된 연료라도 품질기준을 모두 만족하여 품질검사 항목만으로는 특별한 현상을 발견할 수 없었다. 즉, 품질기준을 만족하더라도 산화로 인한 산화 생성물(고분자물질, 유기산 등)에 의해 차량 문제를 유발할 수 있는 충분한 여지가 있었다.
고온 고압의 부식 환경 하에서 사용할 수 있는 고내구성 재료 개발은 항공기와 선박의 추진체 및 발전기 등과 같이 고온부에서 작동하는 장치 설비의 수명 확보 및 안전성 보장을 위해 관련 산업계의 지속적인 연구 개발이 요구되고 있는 분야이다. 최근 세계 각국에서 발전소를 중심으로 한 새로운 고효율 에너지 생산 시스템화 계획이 구체화됨에 따라, 과거 한 종류의 연료 연소 방식으로부터 다양한 연료를 사용할 수 있는 시스템으로 전환함과 더불어 극심한 고온 산화 환경 변화에 유연하게 대응할 수 있는 소재 개발이 주요한 기술적 이슈로 부각되고 있다. 이와 같은 측면에서, 소재 '표면'의 기계적 열화를 극복하면서 생산 경쟁력을 갖춘 '새로운' 보호 코팅 기술은 가스 터빈 엔진 제조업체와 같은 장치 설비 제조 업체의 요소 기술 영역으로 자리매김 하고 있다.
알루미늄 합금 재질은 무게의 경량화와 기계적강도가 우수하며 다른 비철금속에 비하여 값이 저렴한 장점이 있다. 현재 산업현장에서 활용하는 가장 흔한 접합법으로 TIG, RSW 등과 같은 용융 용접법을 현재는 많이 사용 하고 있지만 열전도도가 높아 열 확산이 빠르고, 이에 따라 모재의 팽창이 일어나 열변형을 유발하며, 산화피막은 그 내부에 함유된 결정수가 아크용접 중 분해되어 수소를 방출함으로 기공이 발생하여 부도체로 저항용접시 전도성을 방해하는 등의 문제를 발생시킨다. 또한 철에 비해 4배정도 큰 전기전도율에 따라 저항용접시 대전류를 사용해야 하는 등의 문제점이 발생하고 있다. 이와 같은 알루미늄 합금의 용융용접 과정에서 발생하는 단점을 극복하는 기술로 고상접합 방법인 마찰교반용접법(Friction Stir Welding)이 활용되고 있다. FSW는 1991년 영국의 TWI에서 개발된 최신 용접법으로 모재를 용융점 아래에서 고상용접시키는 방법으로 용융에 따른 열변형과 흄가스(hume gas)와 스패터(spatter)를 억제시켜 주는 친환경적인 용접법이다. 이러한 마찰교반용접의 기술은 그동안 특허에 따른 로열티가 산업현장에서 사용하는데 문제가 되었으나 특허보호 기간인 20년이 1년정도의 기간밖에 남지 않은 상황에서 그 사용은 날로 증가하리라 본다. 이러한 마찰교반용접부의 결함을 평가하는 방법에는 UT, RT 등이 활용되고 있으나 얇은 박판에서의 결함검출은 용이하지 않다. 이리한 문제점을 해결하기위하여 초음파 가진을 이용한 적외선 열화상 검출 기법을 이용하여 마찰교반용접부의 결함 검출 가능성을 연구하였다. 20kHz의 주파수를 400Watt로 가진시켜 겹치기(lap joint) 마찰교반용접이된 A6061-T6의 용접부에 초음파를 입사하였을 때 발생하는 열을 적외선 열화상 카메라를 이용하여 측정함으로써 마찰교반겹치기 용접부의 결함 검출에 활용하였다. 용접부에 초음파를 입사하였을 때 부분적으로 온도차이가 발생하였고, 그에 따른 열화상을 검출 할 수 있었다. 이러한 열화상과 실제 시험편의 용접부의 강도를 평가하기 위하여 인장시험을 하였다. 그 결과 초음파 적외선 열화상 검출에서 발열부위가 나타난 부분이 인장시험에서 낮은 인장강도를 보였다.
최근 용액 공정을 이용한 산화물 반도체에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 넓은 밴드갭을 가지고 있는 산화물 반도체는 높은 투과율을 가지고 있어 투명 디스플레이에 적용이 가능하다. 기존의 박막 진공증착 방법은 진공상태를 유지하기 위한 장비의 가격이 비싸며, 대면적의 어려움, 높은 생산단가 등으로 생산율이 높지 않다. 하지만 용액 공정을 이용하면 대기압에서 증착이 가능하고 대면적화가 가능하다. 그리고 각각의 조성비를 조절하는 것이 가능하다. 이러한 장점에도 불구하고, 소자의 신뢰성이나 저온공정은 중요한 이슈이다. Instability는 threshold voltage (Vth)의 shift 및 on/off switching의 신뢰성과 관련된 parameter이다. 용액은 소자의 전기적 특성을 열화 시키는 수분 과 탄소계열의 불순물을 다량 포함 하고 있어 고품질의 박막을 형성하기 위해서는 고온의 열처리가 필요하다. 기존의 열처리는 고온에서 장시간 이루어지기 때문에 유리나 플라스틱, 종이 기판의 소자에서는 불가능하지만 $100^{\circ}C$ 이하의 저온 공정인 microwave를 이용하면 유리, 플라스틱, 종이 기판에서도 적용이 가능하다. 본 연구에서는 산화물 반도체 중에서 InGaZnO (IGZO)를 용액 공정으로 제작한 juctionless thin-film transistor를 제작하여 기존의 열처리를 이용하여 처리한 소자와 microwave를 이용해서 열처리한 소자의 전기적 특성을 한 달 동안 관찰 하였다. 또한 In:Zn의 비율을 고정한 후 Ga의 비율을 달리하여 특성을 비교하였다. 먼저 p-type bulk silicon 위에 SiO2 산화막이 100 nm 증착된 기판에 RCA 클리닝을 진행 하였고, solution InGaZnO 용액을 spin coating 방식으로 증착하였다. Coating 후에, solvent와 수분을 제거하기 위해서 $180^{\circ}C$에서 10분 동안 baking공정을 하였다. 이후 furnace열처리와 microwave열처리를 비교하기 위해 post-deposition-annealing (PDA)으로 furnace N2 분위기에서 $600^{\circ}C$에서 30분, microwave를 1800 W로 2분 동안 각각의 샘플에 진행하였다. 또한, HP 4156B semiconductor parameter analyzer를 이용하여 제작된 TFT의 transfer curve를 측정하였다. 그 결과, microwave 열처리한 소자의 경우 기존의 furnace 열처리 소자와 비교하여 높은 mobility, 낮은 hysteresis 값을 나타내었으며, 1달간 소자의 특성을 관찰하였을 때 microwave 열처리한 소자의 경우 전기적 특성이 거의 변하지 않는 것을 확인하였다. 따라서 향후 용액공정, 저온공정을 요구하는 소자 공정에 있어 열처리방법으로 microwave를 이용한 활용이 기대된다.
그래핀은 탄소원자로 구성된 원자단위 두께의 매우 얇은 2차원의 나노재료로서 높은 투광도 뿐만 아니라 우수한 기계적, 전기적 특성을 지니며 구조적 화학적 으로도 매우 안정한 것으로 알려져 있다. 이러한 그래핀을 얻는 방법에는 물리·화학적 박리법, 탄화규소의 흑연화, 열화학기 상증착법(thermal chemical vapor deposition; TCVD)등 많은 방법들이 존재한다. 이중 TCVD방법이 대면적으로 두께균일도가 높은 그래핀을 얻는데 가장 적합한 방법으로 알려져 있다. 한편 그래핀은 우수한 특성들을 기반으로 센서나 메모리와 같은 기능성 소자로 응용이 가능할 뿐 아니라 투명고분자 기판으로 전사함으로서 유연성 투명전극을 제작 가능하여 기존의 인듐산화물(indium tin oxide; ITO) 투명전극을 대체하여 디스플레이, 터치스크린, 전·자기 차폐재 등의 다양한 분야로의 응용이 가능하다고 예측되고 있다. 본 연구에서는 TCVD법을 이용하여 대면적으로 두께균일도가 높은 그래핀을 합성하여 투명 고분자 기판(polyethylene terephthalate; PET) 위에 전사하여 투명전도막을 제작한 후, 압축변형률(compressive strain)의 변화에 따른 전기적 특성 변화를 측정하였다. 그래핀은 300 nm 두께의 니켈박막이 증착된 산화물 실리콘 기판위에 원료가스로 메탄(CH4)을 사용하여 합성하였다. 합성 결과 단층 그래핀의 면적은 약 80% 이상이었으며, 합성된 그래핀은 분석의 용이함 및 향후 다양한 응용을 위하여 식각공정을 통해 산화막 실리콘 기판과 PET기판으로 전사하였다. PET기판 위로 전사하여 제작한 그래핀 투명전도막의 strain 인가에 따른 전기적 특성을 관찰한 결과, 약 20%의 비교적 높은 strain하에서도 전기적특성이 크게 변화하지 않는 것을 확인하였다. 그래핀의 특성분석을 위해서는 광학현미경, 라만 분광기, 투과전자현미경, 자외 및 가시선 분광광도계, 4탐침측정기 등을 이용하였다.
단일벽 탄소나노튜브(Single-walled carbon nanotubes, SWNTs)는 나노 스케일의 크기와 우수한 물성을 갖고 있어, 전자, 에너지, 바이오 등 다양한 분야로의 응용이 기대되고 있다. 이러한 응용의 실현을 위해서는 경제적, 산업적인 면에서 보다 손쉬운 합성법이 요구된다. SWNTs의 합성에는 대면적의 균일한 CNTs를 합성할 수 있다는 장점이 있는 열화학기상증착법(Thermal chemical vapor deposition, TCVD)이 가장 일반적으로 사용되고 있다. 하지만 탄화수소가스를 효율적으로 분해하기 위하여 $900^{\circ}C$ 이상의 고온공정이 요구되며, 이는 경제적, 산업적인 면에서 사용이 제한적이다. 따라서 저결함, 고수율의 SWNTs를 저온합성 할 수 있는 공정의 개발이 지속적으로 필요하다. 본 연구에서는, TCVD법을 이용하여 에틸렌 원료가스로 SWNTs의 저온합성 가능성을 확인하였다. 합성을 위한 기판과 촉매로는 실리콘 산화막 기판(SiO2/Si wafer)에 철 나노입자를 지닌 ferritin을 스핀코팅 후 산화하여 이용하였다. 저온합성 공정의 변수로는 합성온도와 원료가스인 에틸렌의 분율을 설정하여, 변수가 SWNTs의 결정성과 수율에 미치는 영향을 고찰하였다. 합성된 SWNTs의 분석의 용이함과 손지기(Chirality)의 제어 가능성을 확인하기 위하여 나노 다공성 물질인 제올라이트(Zeolite)를 보조 기판으로 사용하였다. 실험결과 에틸렌 원료가스로 합성한 SWNTs는 메탄을 원료가스로 사용한 경우보다 낮은 $700^{\circ}C$ 부근에서도 합성이 가능함을 확인하였다. 또한 에틸렌의 분율과 합성 시간의 정밀한 제어를 통해 SWNTs의 합성온도를 더욱 감소시키는 것도 가능할 것으로 예상된다.
옥외 절연물은 환경에 의한 오염과 수분에 의한 젖음 현상이 항상 발생하므로 폴리머 애자의 하우징 재료의 전기방전에 대한 열화내성과 우수한 발수성의 장기간 유지특성은 제품의 장기성능에 있어서 매우 중요한 물성이다. 실리콘 고무는 내열성, 내후성, 산화안정성, 발수성 및 내오염성 동 절연소재로서 우수한 특성을 가지고 있지만 하우징 표변에서의 방전이 발생될 때 옥외절연물에서의 성능은 실리콘 고무의 배합처방에 따라서 많은 차이가 나고 있다. 본 연구에서는 내트래킹 agent인 ATH의 첨가량의 변화에 따른 재료의 특성을 조사하고, 그 특성이 실리콘 고무 폴리머 애자의 특성에 미치는 영향을 조사하였다. ATH의 첨가량에 따라서 내아크성, 내트래킹성 및 표면 발수성을 조사하였고, 폴리머 애자를 내트래킹 휠 시험 및 선행오손 후 섬락전압을 측정하였다.
무연 리플로우 공정 횟수에 따른 organic solderability preservative(OSP) 표면처리 두께변화 및 열화현상을 분석하였다. 무연솔더 접합부의 접합강도에 미치는 OSP 표면처리의 열화특성을 SnPb 표면처리 경우와 비교하여 조사하였다. 또한 리플로우 pass에 따른 무연솔더 접합강도 열화분석을 위해 OSP 및 SnPb 표면처리된 FR-4 재질 PCB를 각각 1-6회 리플로우 처리하였다. 이후 각 리플로우를 거친 PCB 위에 2012 칩 저항기를 실장한 후 접합강도 변화를 측정하였다. 그 결과, 리플로우 공정 중 열 노출에 의해 OSP 코팅두께가 감소되는 것이 관찰되었고, 코팅두께의 변화 및 OSP 코팅 층의 산화를 유발함으로써, 솔더의 젖음성이 감소될 수 있음을 확인할 수 있었다. OSP 열화에 따른 솔더 접합강도는 SnPb 표리처리시 평균 62.2 N 이였으며, OSP의 경우는 약 58.1 N 이였다. 리플로우 공정 노출에 따라 OSP 코팅 층은 열분해 되지만, 솔더 접합부의 접합강도 측면에서는 산업적으로 적용 가능성을 확인할 수 있었다.
캐패시터, 인덕터 등의 전자부품들은 적층기술 및 표면 실장 기술 등을 이용하여 적층형 칩형태로 제작되고 있다. 적층형 칩형태의 전자부품들은 전자기적 특성을 부여하는 세라믹스와 전극역할을 하는 금속으로 구성되어 있으며, 전극 부분은 크게 내부전극과 외부전극으로 구분된다. 고장이 발생하게 되면 고장의 형태를 의미하는 고장모드(failure mode)와 제품을 고장에 이르게하는 물리, 화학적, 기계적 과정을 의미하는 고장기구(failure mechanism)을 조사하게 된다. 전자부품에서 고장이 발생하였을 경우, 1차적인 분석대상은 전극재인데 전극재에 기인한 고장으로는 세라믹스와 전극재 사이의 열팽창계수 차이에 기인한 박리현상(Delamination), 인쇄불량에 의한 단락 및 두께 불량, 세라믹스와 전극재 사이의 반응, 산화에 의한 부식 등이 있다. 이러한 고장은 급격한 주위 환경의 변화에 의한 것보다는 일정수준의 스트레스가 축적되어 발생하며, 수명을 예측하기 위해서는 고장의 원인을 규명하고 그 원인에 의한 가속 시험을 수행하는 것이 일반적인 방법이다. 본 연구에서는 Ag 외부 전극재의 수명을 예측하고자 가속시험을 수행하였고, 고장 분석 통하여 Ag외부 전극재의 특성 및 문제점 등을 정확히 파악하기 위한 연구를 하였다.
Experimental results are presented for gate oxide degradation and its effect on device parameters under negative and positive bias stress conditions using NMOSFET's with 3 nm gate oxide. The degradation mechanisms are highly dependent on stress conditions. For negative gate voltage, both hole- and electron-trapping are found to dominate the reliability of gate oxide. However, with changing gate voltage polarity, the degradation becomes dominated by electron trapping. Statistical parameter variations as well as the "OFF" leakage current depend on those charge trapping. Our results therefore show that Si or O bond breakage by electron can be another origin of the investigated gate oxide degradation.gradation.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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