리튬이차 박막전지로서, 실리콘 첨가(0, 2, 6, 10, 20㏖%)에 따른 주석 산화물 박막을 기판온도 30$0^{\circ}C$, Ar:O$_2$=7:3으로 R.F. magnetron sputtering법으로 제조하였다. 실리콘의 함량이 증가함에 따라, Si-O 결합량이 증가하고 Sn-O 결합량은 감소하였다. 적정량의 실리콘 첨가는 주석의 산화상태를 감소시켜 비가역성을 줄이고 충방전 동안 주석의 부피변화를 막아 사이클 특성이 향상되는 결과를 보여주었다. 6㏖% Si를 첨가한 주석 산화물 박막은 100사이클동안 700mAh/g의 용량을 가지는 가장 좋은 사이클 특성을 나타내었다.
X-선 반사율 측정법(XRR)은 비파괴적인 측정방법으로 수 nm의 두께를 정밀하게 측정할 수 있는 장점으로 반도체 산업현장에서 많은 관심과 연구가 이루어지고 있다. 이러한 XRR의 두께 측정 정밀도를 향상시키고 부정확한 결과를 방지하기 위하여 측정기기를 검증하고 보정할 수 있는 두께 표준물질을 필요로 하고 있다. 본 연구에서는 IBSD (ion beam sputtering deposition)와 ALD (atomic layer deposition)를 이용하여 5 nm, 10 nm의 $HfO_2$ 박막을 제작하고, XRR용 두께 표준물질로 응용할 수 있는지를 살펴보았다. 먼저 두께표준물질로 제작하기 위해서는 박막과 기판이 안정한 상태를 유지해야 한다. 이에 박막은 공기 중 노출에 의한 산화로 박막의 두께가 변할 수 있는 금속박막 대신에 공기 중에서도 안정한 산화물 박막인 $HfO_2$ 박막을 사용하고 기판은 Si wafer를 thermal공기 중에서도 안정한 산화물 박막인 $HfO_2$ 박막을 사용하고 기판은 Si wafer를 therma oxidation법을 이용하여 $1{\mu}m$ 두께로 제작한 비정질 $SiO_2$ 기판을 사용했다. 제작된 시료의 특성평가를 위해 XRR (X-ray reflectometer) 측정을 통해 두께, 거칠기 및 밀도를 확인하였고, TEM (transmission electron microscope)으로 두께 측정을 하여 XRR로 얻은 두께결과와 비교하였다. 측정결과를 확인하였을 때 두 증착 방법 중 ALD를 이용하여 제작한 시편에서는 박막과 기판사이의 interface가 sharp하여 반사율 곡선의 진폭이 크게 잘 나타났고 fitting 결과도 우수하여 IBSD로 증착한 시편보다 두께 표준물질로 응용하기에 더 적합하였다.
본 연구에서는 전자-선 증발법으로 제조된 비정질의 텅스텐 산화물 박막과 전해질 계면에서 진행되는 전기화학반응을 1 M $LiCLO_4/PC$유기 전해질 계면에서 비정질의 텅스텐 산화물 박막 내부로 삽입된 리튬의 양론 값과 박막 전위의 변화에 대하여 연구하였다. 특히 복소수 임피던스 스펙트럼으로부터 제안된 박막과 전해질 계면의 등가 회로는 리튬의 층간 반응 기구가 텅스텐 산화물 박막/유기 전해질 계면에서 리튬 이온의 전하 전달 현상, 텅스텐 산화물 박막에 리튬의 흡착현상 및 박막 내부로의 리튬의 흡수 및 확산 현상으로 구성되어 있다는 것을 알 수 있었다. 또한 CNLS fitting법에 의하여 시뮬레이션된 $R_{ct},\;C_{dl},\;D$, 및 $\sigma_{Li}$ 등의 열역학 및 속도론적 변수 값 등의 상관 관계로부터,비정질의 텅스텐 산화물 박막의 소. 발색 특성은 이들 변수값과 관련이 있었으며, 특히 $Li_y,WO_3$, 박막 내의 리튬의 몰비 y=0.167및 전극 전위 E=2.25 V(vs. Li)에서 전기 발색의 한계값을 갖는 것으로 조사되었다.
최근 새로운 형태의 디스플레이에 관한 관심이 집중되고 있다. 이들 중 특히 투명 산화물 반도체는 기존의 실리콘 기반의 반도체에 비해 가시광 영역에서 높은 투과도를 보이며, 또한 기존의 비정질 실리콘 소자에 비해서 10 cm2/Vs이상의 높은 전하 이동도 값을 가진다. 본 연구에서는 투명 산화물 반도체 소재 중 InGaZnO4를 사용하여 펄스 레이저 방법으로 Al2O3 (0001)기판 위에 비정질 상태인 a-InGaZnO4 박막을 성장 시켰다. 박막의 증착 온도를 변화(RT, $50^{\circ}C$, $150^{\circ}C$, $250^{\circ}C$, $450^{\circ}C$, $550^{\circ}C$)시켜 성장된 박막의 구조적, 화학적, 전기적 그리고 광학적 특성을 조사하였다. 증착 온도가 $450{\sim}550^{\circ}C$ 사이에서 박막의 상태가 비정질(amorphous)에서 polycrystalline으로 성장되는 것을 X-Ray Diffraction과 Field Emission-Scanning Electron Microscope를 이용하여 확인하였고 이는 InGaZnO4 박막의 결정화 온도가 $450^{\circ}C$ 이상임을 알 수 있었다. X-ray Photoelectron Spectroscopy를 통해서 target 물질과 성장된 박막의 조성 및 화학적 상태를 고찰한 결과, 박막의 결정성 변화가 화학적 상태 변화와는 무관하다는 사실을 알 수 있었다. 온도 의존 비저항 측정을 통해 박막이 반도체 성향을 가지는 것을 확인 하였다. 또한 Hall 측정 결과 증착 온도가 올라 갈수록 전하 밀도는 증가 하지만, 전하 이동도는 다결정 박막($550^{\circ}C$)에서 급격히 감소하고, 이로 인해 비저항 값이 크게 증가함을 알 수 있었다. 이는 다결정 박막 내 존재하는 grain boundary들이 이동도 값에 영향을 준다는 것으로 추측할 수 있다. Ultra violet-Visible-Near Infrared 측정을 통해 가시광 영역에서 80%이상의 투과율을 나타내며 증착 온도가 증가함에 따라 에너지 밴드갭(Eg)이 커지는 것을 확인 할 수 있는데 이는 Hall 측정 결과에서 확인한 전하 밀도의 증가로 인해 에너지 밴드갭이 커지는 Burstein-Moss 효과로 설명할 수 있다.
현재까지 개발되어 온 고체산화물 연료전지는 전해질로 사용되는 산소이온전도성 산화물의 저온에서의 낮은 전도도로 인해 그 사용영역이 제한되어 왔으며, 기판재료가 연료가스 확산층으로 사용되어야 한다는 점 때문에 저온작동을 위한 박막화 역시 명확한 한계를 가지고 있다. 이러한 문제점은 고도의 평활도를 갖는 균일한 나노기공성 기판재를 도입함으로써 해결될 수 있으며, 본 연구에서는 나노기공성 기판에 비정질 금속박막을 증착/산화하는 방안을 제시한다. 초박막형 성공정으로서, 산화 후 산소이온전도성 산화물을 구성하는 합금 타겟을 장착한 DC-magnetron sputter를 사용하여 $20{\sim}200nm$의 기공크기를 갖는 나노기공성 양극산화 알루미나 기판에 비정질 금속합금막을 형성하여 산화/열처리 과정을 거쳐 초박막 산화물 전해질의 제조공정을 실현하였다. 얻어진 박막의 가스투과특성, 입자/입계의 관찰, 상전이에 따른 결정구조/미세구조변화를 관찰하여 초박막 증착 및 전해질의 나노구조제어에 필요한 제반 기본물성데이터를 확보하였다.
본 연구에서는 Titanium (Ti) source/drain 전극 접합이 차세대 비정질 InGaZnO (IGZO) 기반 박막형 트랜지스터에 미치는 영향을 화학적, 구조적, 전기적 특성 분석을 통하여 관찰하고 Ti/IGZO 접합 특성을 설명할 수 있는 메커니즘을 제시하였다. IGZO 기반 박막형 트랜지스터 소자의 구동 특성은 transmission line method (TLM) 패턴 공정을 이용하여 정량적으로 분석되었다. 비정질 IGZO 기반의 박막형 트랜지스터에서 Ti source/drain 전극 접합에 의한 구동 특성 변화 및 영향을 확인하기 위하여 금속/산화물 계면 반응성이 낮은 silver (Ag) source/drain 전극이 reference로 비교되었으며, 그 결과 Ti source/drain 전극 접합이 적용된 비정질 IGZO 트랜지스터의 경우 Ti 금속과 IGZO 산화물 계면에 형성되는 열역학적으로 안정한 $TiO_x$ 층의 형성에 의해 VT ($-{\Delta}0.52V$) shift 및 saturation mobility ($8.48cm^2$/Vs) 상승됨을 확인하였다. 뿐만 아니라 TLM 패턴을 이용한 IGZO 트랜지스터의 전기적 변수 도출 및 수치적 해석으로부터 $TiO_x$ 계면층 형성이 Ti 금속과 비정질 InGaZnO 계면에서의 effective contact resistivity를 효과적으로 낮출 수 있음을 확인하였다. Ti source/drain 전극 접합에 의해 발생되는 $TiO_x$ 계면층의 화학적, 구조적 특성과 $TiO_x$ 계면층 생성에 의한 소자 특성 변화를 연관시켜 해석함으로써, IGZO 기반 박막형 트랜지스터에서의 Ti source/drain 전극 접합이 비정질 IGZO 기반 박막형 트랜지스터에 미치는 영향을 설명하였다.
TiN, Ti(C,N), TiAlSiN, TiZrAlN, TiAlCrSiN 박막을 제조한 후, 이 들의 고온산화 특성을 SEM, EPMA, TGA, TEM, AES 등을 이용하여 조사하고, 산화기구를 제안하였다. 산화속도, 생성되는 산화물의 종류와 분포는 박막의 조성, 산화온도, 산화시간에 따라 변하였다.
선택적 액상증착(Selective Liquid Phase Deposition)을 이용하면, 기존의 열에 의한 손상 없이 섭씨 50도 이하의 낮은 온도로 실리콘 산화물을 증착시킬 수 있다. 형성된 액상증착 실리콘 산화물은 조직이 매우 치밀하며 표면이 매우 고르게 형성됨을 확인하였다. 뿐만 아니라, 액상증착 실리콘 산화물의 누설 전류 또한 매우 낮음을 확인하였다. 또한 형성된 박막에 다양한 온도 하에서 열처리하여 산화막의 특성 변화를 관찰하였으며, 열처리 후에도 박막의 표면 거칠기나 누설전류의 변화가 미미한 것을 확인하였다. 이것은 액상증착 실리콘 산화물이 열처리 유무와 관계없이 집적회로에서 좋은 절연소재로 사용될 수 있는 가능성을 내포한다.
NiO 박막은 전자비임증착법과 RF-스퍼터링법으로 제작하여 박막의 성능을 평가하였다. NiO 박막의 성능평가를 위한 착색과 탈색은 전기적 착색셀을 제작하여 순환전압전류법으로 KOH 전해질 내에서 반복수행하였으며 성능이 퇴화된 박막의 투과율은 가시광선 분광기로 측정하였다. XPS에 의한 분석결과 막의 낱알 내부보다 낱알 표면에 많은 산소가 포함될수 있음을 알 수 있었다. KOH 전해질 속에서 사이클이 반복 수행된 막의 표면 낱알의 형태는 변하였으며, 3$\times$10-4mbar에서 제작된 시료가 막의 안정성이 좋았다. 제작 방법에 다라 막에 주입 및 추출되는 전하밀도와 투과율의 차이가 나타났고, 니켈 산화물 박막의 성능평가를 하기 위해 착색효율을 계산하였다. 기판물질인 IT(indium tin oxide)의 전기적 착색성과 전해질이 전기적 착색성에 미치는 영향에 대해서도 논의되었다.
Sol-Gel법은 산화물 전구체(precursor) 상태인 Sol상태로부터 가수분해, 중, 축합반응을 거쳐 최종적으로 Gel 산화물을 합성하는 방법이며 기존의 세라믹스를 합성할 수 있고 고순도의 균질한 화합물을 용이하게 얻을 수 있는 특징이 있다. 최근 전자부품이 소형, 경량화되는 추세에 따라 전자 세라믹스분야에서도 박막화가 대두되고 있는 가운데 Sol-Gel법은 dipping, spining 및 spray 법등을 이용하여 박막의 제작이 가능하며 CVD, PVD, sputtering 법등과 같은 박막제작에 비하여 장비가 복잡하지 않으면서 제작기법이 간단한 이점을 가지고 있다. 소재면에서 볼 때 TiO2 물질은 물리적, 화학적으로 안정하고 굴절율, 착샐율 및 반사율 등이 우수한 재료로서 세라믹스 콘센서, 압전소자, 습도센서와 가스센서분야등에 있어서 중요한 위치를 점하고 있어서 연구자들에게 많은 관심을 가지게 하였다. 본 연구에서는 Sol-Gel법에 의해 TiO2 Sol을 합성한 후 dipping 법으로 박막을 제작하고 박막의 전기전도 특성 및 습도센서소재로의 개발을 위해 습도감지특성에 주목하였고 경시변화로 인해 생성된 Gel powder의 물성에 대해서도 검토하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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