최근 화석연료 대체 에너지원으로서 자동차용으로 연구 개발 및 응용되고 있는 고분자 전해질 연료전지(PEMFC: Proton exchange membrane fuel cells)에서 분리판(Bipolar Plate)은 스택 전체 무게의 80%, 스택 가격의 60% 정도로 가장 높은 비중을 차지한다. 분리판은 연료와 산화제를 공급해주는 통로 및 전지 운전 중에 생성된 물을 제거하는 통로 역할과 anode, cathode로서 전극 역할을 통해 스택 전력을 형성하는 핵심 기능과 전지와 전지 사이의 지지대 역할을 한다. 따라서 분리판은 전기전도성, 내부식성 및 기계적 특성이 우수해야함은 물론이고, 얇고 가벼우며 가공성이 뛰어나야 한다. 현재 가장 많이 사용되고 있는 금속 분리판 소재 중 스테인리스 스틸은 전기적, 기계적 특성 및 내부식성이 우수한 반면, 가격이 비싸고, 중량이 무거운 단점이 있다. 따라서 본 연구에서는 DC 반응성 마그네트론 스퍼터링법으로 전기적, 기계적 특성 및 내부 식성이 우수한 TiN, TiCN 박막을 스테인리스에 비해 중량이 1/3, 소재 단가가 1/4인 알루미늄 기판 위에 증착하여 박막 물성을 평가하였다. DC Power는 400 W, 기판과 타겟 사이의 거리는100 mm, 공정 압력은 0.5 Pa로 고정하였고, 3 inch의 지름과 순도 99.95%를 갖는 티타늄 타겟을 사용하였다. 공정 가스는 Ar을 주입하였으며, 질소와 탄소의 공급원으로는 질소($N_2$)와 메탄($CH_4$) 가스를 사용하여 챔버 내 주입혼합가스의 전체 유량을 50 sccm으로 고정시켰다. 증착된 박막의 전기적, 기계적 특성을 측정하였고, X-ray diffraction (XRD), Scanning electron microscope (SEM)을 이용하여 박막의 미세구조 및 표면 상태를 확인하였다. 또한, 내부식 특성을 평가하기 위해 potentiostatic, potentiodynamic 법을 이용하여 박막의 부식저항을 측정하였다. 증착된 TiN 박막의 경우 질소 함량의 증가에 따라 박막 증착속도는 감소하는 경향을 보였다. 이는 타겟 부근의 질소 라디칼 비율이 증가함에 따라 질화반응이 촉진된 것으로 생각된다. 또한, 증착된 TiN과 TiCN 박막은 반응성 질소 유량과 탄소 유량에 따라 각각 다른 미세구조를 가지는 것을 확인하였다. TiN과 TiCN은 NaCl형의 면심입방격자(FCC)로 같은 구조이며, 격자상수가 비슷하여 전율고용되어 TiCN을 형성하고, 탄소와 질소의 비에 따라 전기적 기계적 특성이 달라짐을 확인하였다.
투명전극은 디스플레이, 터치스크린, 태양전지 등 폭넓은 분야에서 응용되고 있어 현재 각광 받는 연구 주제 중 하나이다. 특히, ITO(인듐산화물)을 이용한 투명전극은 뛰어난 효율성 때문에 가장 주목 받고 있는 전극 형태 중 하나이다. 그러나 ITO투명전극은 인듐 소재의 희소성으로 인한 자원고갈문제 및 복원력, 투명도 등에서 취약점을 지니고 있는 것으로 보고되어 있다. 이러한 ITO 투명전극의 취약점을 보완하고, 동시에 플렉서블 디스플레이(Flexible Display) 소자에 적용 가능한 대체 투명전극에 관한 연구는 현재 가장 주목할 만한 가치가 있는 연구분야로 부각되고 있다. 본 연구에서는 대체 투명전극 중 하나로 그래핀 투명전극(Graphene Transparent Electrode)을 주목했다. PEN(Polyethylene Naphthalate) 투명기판 상에 Wet-Transfer형식으로 그래핀을 전사하여 그래핀 투명전극을 구현했으며, 복원력 확인을 위해 그래핀에 2가지 (Compressive/Tensile) 압력을 가하며 구부러짐 실험(Bending Test)을 진행하며 그래핀 투명전극의 저항값을 측정했다. 일반 금속전극의 경우, 일정한 수준 이상의 압력 또는 구부러짐이 반복되는 실험의 횟수가 증가되면 원래의 복원력을 상실하며, 저항값이 상승하는 것으로 보고된바 있다. 그러나 이번 연구에서는 그래핀 투명전극을 사용해 PEN 기판 위에 투명전극을 제작한 경우, 일정한 수준의 구부러짐 반복횟수(~1,000회) 및 구부러짐 정도(~10%) 하에서 저항값이 일정하게 유지됨을 확인할 수 있었다. 별도로, 기존에 알려져 있던 순수 그래핀(Pristine Graphene)의 취약점 중 하나인 높은 저항값을 우려하여 본 연구에서는 그래핀에 도핑을 하고, 그 영향을 분석해 보았다. 그 동안 그래핀 도핑법에 대한 적지않은 연구들이 진행되었으며, 본 연구에서는 TFSA(Bis(trifluoromethanesulfonyl)amide)라는 물질을 이용한 그래핀 도핑법을 채택했다. 실험 결과, 도핑된 그래핀 투명전극은 위와 같은 수준의 그래핀 본연의 복원력을 유지하면서 저항값은 순수 그래핀 대비 약 70% 정도 낮아짐을 확인할 수 있었다. 본 연구를 통해 그래핀 투명전극이 그래핀 고유의 특성인 높은 투명도와 복원력, 도핑으로 인한 저항값 감소가능성을 확인함으로써, 그래핀 투명전극이 ITO 투명전극의 좋은 대체자가 될 수 있는 가능성을 확인할 수 있었다.
${Co_3}{O_4}$ and ${Co_3}{O_4}$-based thick films with additives such as ${Co_3}{O_4}-{Fe_2}{O_3}$(5 wt.%), ${Co_3}{O_4}-{SnO_2}$ (5 wt.%), ${Co_3}{O_4}-{WO_3}$(5 wt.%) and ${Co_3}{O_4}$-ZnO(5 wt.%) were fabricated by screen printing method on alumina substrates. Their structural properties were examined by XRD and SEM. The sensitivities to iso-${C_4}H_{10}$, $CH_4$, CO, $NH_3$ and NO gases were investigated with the thick films heat treated at $400^{\circ}C$, $500^{\circ}C$ and $600^{\circ}C$. From the gas sensing properties of the films, the films showed p-type semiconductor behaviors. ${Co_3}{O_4}-{SnO_2}$(5 wt.%) thick film heat treated at $600^{\circ}C$ showed higher sensitivity to i-${C_4}H_{10}$ and CO gases than other thick-films. ${Co_3}{O_4}-{SnO_2}$(5 wt.%) thick film heat treated at $600^{\circ}C$ showed the sensitivity of 170 % to 3000 ppm iso-${C_4}H_{10}$ gas and 100 % to 100 ppm CO gas at the working temperature of $250^{\circ}C$. The response time to i-${C_4}H_{10}$ and CO gases showed rise time of about 10 seconds and fall time of about $3{\sim}4$ minutes. The selectivity to i-${C_4}H_{10}$ and CO gases was enhanced in the ${Co_3}{O_4}-{SnO_2}$(5 wt.%) thick film.
지르콘사 광물에서 지르코니아를 회수하기 위하여 지르콘사를 분해 반응시킨 소성산물 중의 $SiO_2$와 $ZrO_2$를 DC arc source를 이용한 직독식 분광기로 동시 분석하였다. 순수한 금속산화물을 혼합하여 합성표준시료를 만들고 완충제(흑연)와 융제($Li_2B_4O_7$)의 혼합비를 조절하면서 최적의 들뜸조건을 선정하였다. 완충제와 흑연의 비를 0.22:1로 하고 시료와의 혼합비를 40배로 하였을 때 가장 좋은 들뜸조건을 얻을 수 있었다. 분석 결과의 표준편차는 $SiO_2$는 1.3%, $ZrO_2$는 4.9%였다.
질화갈륨 기반의 III족-질화물 계열의 반도체 물질은 녹색-자외선 영역의 발광다이오드에 응용되어 왔으며 고효율, 고휘도 발광소자의 구현 및 성능 향상을 위해 많은 연구가 진행되었다. 일반적으로 널리 사용되어온 c축 방향으로 성장된 질화갈륨 기반 발광다이오드에서는 활성층의 에너지 밴드구조가 내부전기장에 의해 변형되어 전자와 정공의 재결합 확률이 저하된다. c축 방향으로 형성되는 내부전기장은 축방향으로의 자발적 분극화와 높은 압전 분극 현상에 기인한다. 이와 같은 분극 성장에서의 내부양자효율 저하 현상을 해결하기 위하여 내부 전기장이 존재하지 않는 a축과 m축과 같은 무분극 방향으로의 성장이 집중적으로 연구되고 있다. 현재 사파이어 기판위에서 무분극 성장된 박막은 높은 밀도의 결함이 발생하여 고품위의 발광다이오드 동작에 어려움을 겪고 있다. 최근 결함 밀도를 낮추고 높은 결정성을 갖는 무분극 질화갈륨 박막을 성장하기 위하여 2-단계 성장 방법, 나노구조층 삽입, 산화규소 마스크 패턴 등 다양한 성장 방법들이 연구되어 주목할 만한 연구 결과들이 보고되고 있다. 다양한 성장 방법들에 의해 성장된 박막들은 고유한 특성들을 보이는데, 특히 박막 성장방법에 따라 박막 내부에 형성되는 깊은 준위의 특성들은 발광다이오드의 소자 특성에도 큰 영향을 미치게 되므로 무분극 박막에서의 깊은 준위에 대한 연구가 필요하다. 본 연구에서는 금속-유기 화학기상증착 방법으로 r면의 사파이어기판 위에 a면의 질화갈륨을 성장시켰다. 고품질의 결정성을 구현하기 위해 저온 핵형성층, 3차원 성장층, 2차원 중간온도 성장층, 2차원 성장층의 4개 버퍼층을 사용하였으며, 질화규소 나노구조층을 삽입함으로써 고품 위의 a면 질화갈륨 박막을 구현하였다. 성장된 a면 질화갈륨 박막에 형성된 깊은 준위들은 접합용량과도분광법을 이용하여 분석되었으며 질화규소 삽입층의 유무에 따른 깊은 준위의 특성 차이에 대한 연구를 수행하였다.
배리어(dielectric-barrier discharge: DBD) 반응기에서 솔-젤 방법으로 제조한 $Pt/TiO_2$를 넣고 플라즈마 에너지를 사용하여 메탄전환반응 연구를 수행하였다. 제조된 촉매는 기존 금속산화물과는 다른 방법으로 환원을 하였으며, 플라즈마를 사용한 환원방법(plasma-assisted reduction: PAR)이라고 명명하였다. $Pt/TiO_2$ 촉매는 Pt 담지량 및 소성온도에 관계없이 20분 이내에 환원이 완료되었다. 3 wt% $Pt/TiO_2$ 촉매와 5 wt% $Pt/TiO_2$ 촉매를 $600^{\circ}C$에서 소성하여 PAR 방법으로 환원했을 때 메탄의 전환율은 40%로 가장 높았다. DBD 반응기에서 $Pt/TiO_2$ 촉매를 사용하였을 경우 촉매가 없을 때보다 $C_2H_6$, $C_3H_8$와 $C_4H_{10}$과 같은 알칸의 선택성의 매우 높게 나타났다.
분쇄, 자력선별을 통하여 철 성분을 제거한 폐망간전지 분말을 대상으로 침출제 농도, 온도, 고액비, 교반속도 등을 변화시키면서 황산용액에서 아연과 망간의 침출실험을 수행하였다. 침출시료의 X선 회절분석 결과 아연은 금속아연과 아연산화물, 망간은 이산화망간과 +3가 망간산화물로 존재하고 있어 황산에 의한 아연의 선택침출이 어렵다는 것을 확인하였다. 폐망간전지의 분쇄산물을 대상으로 황산침출을 행한 결과 고액비 1:10, 황산농도 1 M, 반응온도 $60^{\circ}C$, 교반속도 200 r.p.m에서 60분간 침출하였을 때 아연과 망간의 침출율은 각각 92%, 35%로 나타났으며, 반응 후 침출용액의 pH는 0.75, 침출용액 중 아연 및 망간의 농도는 각각 19.5 g/l, 7.8 g/l 이었다. 폐망간전지 분말의 황산침출시 망간의 침출율을 향상시키기 위해서는 환원제의 사용이 필요함을 알 수 있었다.
가스센서는 사내 및 산업 환경에서의 유독성 또는 폭발성 가스 검출, 환경 모니터링, 질병 진단 등 매우 다양한 응용분야에서 큰 관심을 가지고 있다. 반도체 금속산화물(SMOs) 기반의 센서 분야에서는 이들의 감도 및 선택성을 향상시키기 위해 많은 노력을 기울이고 있다. 이는 센서의 선택성을 부여하게 되면 다양한 가스들이 존재하는 환경에서도 검출자가 원하는 가스만의 응답을 얻을 수 있기 때문이다. 본 연구에서는 MOF(Metal-Organic Framwork) 기반 멤브레인으로 ZIF-8(Zeolitic Imidazolate Frameworks 구조들 중 하나) 멤브레인 쉘 층을 이용하여 ZnO 나노선에 형성하였다. ZnO 나노선은 VLS공정 (Vapor-Liquid-Solid)을 이용하여 패턴된 전극을 갖는 $SiO_2$-grown Si 웨이퍼 상에 성장되었고, 성장된 ZnO 나노선은 2-methyl imidazole과 methanol이 포함된 고용체에 넣고 폐쇄된 압력용기 속에서 가열시켜 얻게 된다. 이렇게 얻어진 ZIF-8@ZnO 나노선의 ZIF-8 멤브레인은 분자 체 구조(molecular sieving structure)를 갖게 되며, 이들의 pore 크기는 약 $3.4{\AA}$을 갖는다. 따라서 이보다 더 큰 동적 직경을(kinetic diameter) 갖는 가스 종은 이 멤브레인을 통과할 수 없음을 나타내므로 제작된 시편은 $H_2$(kinetic diameter : $2.89{\AA}$), $C_7H_8$(kinetic diameter : $5.92{\AA}$), 그리고 $C_6H_6$(kinetic diameter : $5.27{\AA}$) 가스들을 각각 사용함으로써 ZIF-8@ZnO 나노선의 센서 특성을 조사했으며, 보다 정확한 비교를 위해 순수한 ZnO 나노선 역시 동일한 조건에서 측정되었다. 결과를 통해, 수소 가스를 제외한 다른 가스들에 대해서는 반응을 하지 않고, 오직 수소 가스에 대해서만 반응을 나타냈으며, 순수 ZnO 나노선의 수소 감응도보다 낮은 감응도를 나타내었다. 이는 멤브레인 쉘 층을 형성함으로써 ZnO 나노선의 표면적이 감소해 가스 분자와의 접촉점을 감소시키기 때문이라고 판단된다. 이와 같은 MOF 멤브레인의 캡슐화 전략은 가스센서뿐 아니라 바이오 센서 및 광촉매 등과 같은 이온 선택성을 필요로 하는 다양한 응용분야에 적용될 수 있을 것으로 기대된다.
As wrought stainless steel, sintered stainless steel (STS) has excellent high-temperature anti-corrosion even at high temperature of $800^{\circ}C$ and exhibit corrosion resistance in air. The oxidation behavior and oxidation mechanism of the sintered 316L stainless was reported at the high temperature in our previous study. In this study, the effects of additives on high-temperature corrosion resistances were investigated above $800^{\circ}C$ at the various oxides ($SiO_2$, $Al_2O_3$, MgO and $Y_2O_3$) added STS respectively as an oxidation inhibitor. The morphology of the oxide layers were observed by SEM and the oxides phase and composition were confirmed by XRD and EDX. As a result, the weight of STS 316L sintered body increased sharply at $1000^{\circ}C$ and the relative density of specimen decreased as metallic oxide addition increased. Compared with STS 316L sintered parts, weight change ratio corresponding to different oxidation time at $900^{\circ}C$ and $1000^{\circ}C$, decreased gradually with the addition of metallic oxide. The best corrosion resistance properties of STS could be improved in case of using $Y_2O_3$. The oxidation rate was diminished dramatically by suppression the peeling on oxide layers at $Y_2O_3$ added sintered stainless steel.
산업의 고도화에 따른 구조물의 사용 환경이 열악해지고 최근 에너지저감과 환경문제 개선을 위한 경화의 요구에 따라 뛰어난 내식성 및 우수한 고비강도 특성을 갖고 있는 타이타늄 및 타이타늄합금의 활용에 대한 연구가 많은 주목을 받고 있다. 이에 따라 타이타늄 신합금의 개발뿐만 아니라 기존에 개발되어 비교적 보편적으로 적용되고 있는 타이타늄 부품의 제조 및 성형기술에 대한 수요도 급증하고 있다. 특히, 기기 및 부품 제조를 위한 용접/접합기술도 매우 중요한 요소기술로 자리메김하고 있다. 타이타늄은 산소, 수소 등의 침입형 원소와의 친화력이 강한 활성이 큰 금속으로 용접시 고온에 노출되면 급격히 산화 및 취화 등의 문제를 발생한다. 따라서 타이타늄의 용접시에는 $426^{\circ}C$이상의 온도에서는 대기로부터 용접부가 차단되도록 하는 쉴딩기술이 매우 중요하다. 타이타늄의 용접은 일반적으로 아크용접, 전자빔 용접, 레이저 용접 및 확산접합 등이 적용되고 있으나 용접입열 조정이 용이하고 아크 안정성이 높고 용접부의 기계적 특성이 우수한 GTA 용접이 작업성을 고려하여 가장 많이 적용되고 있다. 본 연구에서는 미국용접학회(AWS)의 타이타늄 용접가이드를 분석 및 소개하였고, 1t 이하의 박판 CP Ti를 대상으로 GTAW 용접부 미세조직 및 기계적 특성을 분석하였다. 이때, 용접 비드폭 제어 및 펄스 용접기술을 통하여 박판 타이타늄의 최적 GTAW 공정변수 제어기술을 분석하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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