개질기에서 생산된 수소를 연료전지용 연료로 사용할 때에는 개질수소가 포함하고 있는 일산화탄소가 막-전극접합체의 촉매를 피독시켜서 연료전지 성능이 크게 감소된다. 본 논문에서는 개질수소에 포함된 일산화탄소가 스퍼터링 공정으로 제조된 박막층에 의하여 개선된 막-전극접합체의 성능에 어떠한 영향을 미치는지 연구하였다. 실험결과 Pt와 Ru박막은 MEA의 단위전지 성능을 개선하였으며, 금속박막은 막-전극접합체의 일산화탄소에 대한 내구성을 증가시켰다. 산화전극으로의 공기주입 운전기법은 막-전극접합체의 일산화탄소에 대한 내구성을 증가시켰다. 게다가 Pt, Ru그리고 PtRu박막은 공기주입 운전에 영향을 주는 것으로 확인되었다.
SOFC는 높은 반응온도($600{\sim}1000^{\circ}C$)에서 작동되어 발전효율이 높고 다양한 연료를 사용할 수 있는 것이 장점이다. 하지만 고온에서의 운전은 구성요소의 열변형과 온도구배에 의한 전극촉매의 열화 그리고 밀봉재의 수명에 영향을 주어 결국 스택의 내구성을 감소시킨다. 특히 스택의 온도구배가 심화되면 국부적인 Hot spot를 형성하여 셀에 심각한 손상을 주게 된다. 본 과제에서는 SOFC 스택의 온도구배를 완화시키기 위한 내부개질기의 개발 및 고온용 분리판 소재의 정밀성형기술을 확보하고자 한다. 열/유동해석을 통하여 반응가스의 농도, 유속, 구조변경 등 내부개질기 온도구배에 대한 주요인자를 확인하였고, 장기 운전평가를 통하여 개질 촉매의 고온 활성 및 내구성에 대한 성능평가를 진행 중이다. 분리판의 경우, 고온용 소재(페라이트계 스테인레스)에 대한 기초실험을 실시하여 성형품질의 주요 인자를 파악하였으며 Proto-type 금형 설계 및 개발을 통하여 성형 기초기술을 확보하였다. 그리고 스택 내부온도를 구현할 수 있는 시뮬레이터를 설계 중에 있으며 이를 이용하여 개발된 내부개질기 및 분리판을 스택 운전환경에서 평가할 예정이다.
아연-마그네슘 합금은 마그네슘 첨가로 인한 뛰어난 내식성과 아연의 자원 고갈에 대한 갈등을 해소할 수 있다는 장점을 가지고 있으므로 차세대 강판 도금 소재로서 주목받고 있다. 그러나 아연-마그네슘의 도금 공정은 상대적으로 높은 융점을 지닌 마그네슘 첨가로 인해 기존의 아연 도금 공정에 비해 고온에서 이루어지므로 용융 금속에 의한 도금 설비의 빠른 손상이 발생하게 된다. 따라서 이와 같이 고온 환경에서도 사용 가능한 수준의 내구성을 지닌 소재의 개발이 반드시 필요한 상황이다. 선행 연구에 의하면 Mo은 아연-마그네슘 용탕에서 우수한 내침식 특성을 보이는 것으로 확인되었지만 pure Mo의 경우 고온 산화에 취약한 단점을 가지고 있어 내구성에 한계를 보인다. 따라서 본 연구에서는 이러한 문제를 해결하기 위해 pack cementation 공정을 통해 Mo 표면에 내산화 특성이 우수한 Mo 금속간화합물($MoSi_2$, $Mo_3Si$, $Mo_5SiB_2$)을 형성시켰고 이를 대상으로 아연-마그네슘 용탕에 대한 내산화 거동을 평가하였다.
최근 NAND flash memory는 높은 집적성과 데이터의 비휘발성, 낮은 소비전력, 간단한 입, 출력 등의 장점들로 인해 핸드폰, MP3, USB 등의 휴대용 저장 장치 및 노트북 시장에서 많이 이용되어 왔다. 특히, 최근에는 smart watch, wearable device등과 같은 차세대 디스플레이 소자에 대한 관심이 증가함에 따라 유연하고 투명한 메모리 소자에 대한 연구가 다양하게 진행되고 있다. 대표적인 플래시 메모리 소자의 구조로 charge trapping type flash memory (CTF)가 있다. CTF 메모리 소자는 trap layer의 trap site를 이용하여 메모리 동작을 하는 소자이다. 하지만 작은 window의 크기, trap site의 열화로 인해 메모리 특성이 나빠지는 문제점 등이 있다. 따라서 최근, trap layer에 다양한 물질을 적용하여 CTF 소자의 문제점을 해결하고자 하는 연구들이 진행되고 있다. 특히, 산화물 반도체인 zinc oxide (ZnO)를 trap layer로 하는 CTF 메모리 소자가 최근 몇몇 보고 되었다. 산화물 반도체인 ZnO는 n-type 반도체이며, shallow와 deep trap site를 동시에 가지고 있는 독특한 물질이다. 이 특성으로 인해 메모리 소자의 programming 시에는 deep trap site에 charging이 일어나고, erasing 시에는 shallow trap site에 캐리어들이 쉽게 공급되면서 deep trap site에 갇혀있던 charge가 쉽게 de-trapped 된다는 장점을 가지고 있다. 따라서, 본 실험에서는 산화물 반도체인 ZnO를 trap layer로 하는 CTF 소자의 메모리 특성을 확인하기 위해 간단한 구조인 metal-oxide capacitor (MOSCAP)구조로 제작하여 메모리 특성을 평가하였다. 먼저, RCA cleaning 처리된 n-Si bulk 기판 위에 tunnel layer인 SiO2 5 nm를 rf sputter로 증착한 후 furnace 장비를 이용하여 forming gas annealing을 $450^{\circ}C$에서 실시하였다. 그 후 ZnO를 20 nm, SiO2를 30 nm rf sputter로 증착한 후, 상부전극을 E-beam evaporator 장비를 사용하여 Al 150 nm를 증착하였다. 제작된 소자의 신뢰성 및 내구성 평가를 위해 상온에서 retention과 endurance 측정을 진행하였다. 상온에서의 endurance 측정결과 1000 cycles에서 약 19.08%의 charge loss를 보였으며, Retention 측정결과, 10년 후 약 33.57%의 charge loss를 보여 좋은 메모리 특성을 가지는 것을 확인하였다. 본 실험 결과를 바탕으로, 차세대 메모리 시장에서 trap layer 물질로 산화물 반도체를 사용하는 CTF의 연구 및 계발, 활용가치가 높을 것으로 기대된다.
CMP (Chemical-Mechanical Planarization) 공정이란 화학적 반응과 기계적 힘을 동시에 이용하여 표면을 평탄화하는 공정으로, 반도체 산업에서 회로의 고집적화와 다층구조를 형성하기 위해 CMP 공정이 도입되었으며 반도체 패턴의 미세화와 다층화에 따라 CMP 공정의 중요성은 더욱 강조되고 있다. CMP 공정은 압력, 속도 등의 공정조건과, 화학적 반응을 유도하는 슬러리, 기계적 힘을 위한 패드 등에 의해 복합적으로 영향을 받는다. CMP 공정에서, 폴리우레탄 패드는 많은 기공들을 포함한 그루브(groove)를 형성하고 있어 웨이퍼와 직접적으로 접촉을 하며 공정 중 유입된 슬러리가 효과적으로 연마를 할 수 있도록 도와주는 역할을 한다. 하지만, 공정이 진행 될수록 그루브는 손상이 되어 제 역할을 하지 못하게 된다. 패드 컨디셔닝이란 컨디셔너가 CMP 공정 중에 지속적으로 패드 표면을 연마하여 패드의 손상된 부분을 제거하고 새로운 표면을 노출시켜 패드의 상태를 일정하게 유지시키는 것을 말한다. 한편, 금속박막의 CMP 공정에 사용되는 슬러리는 금속박막과 산화반응을 하기 위하여 산화제를 포함하는데, 산화제는 금속 컨디셔너 표면을 산화시켜 부식을 야기한다. 컨디셔너의 표면부식은 반도체 수율에 직접적인 영향을 줄 수 있는 scratch 등을 발생시킬 뿐만 아니라, 컨디셔너의 수명도 저하시키게 되므로 이를 방지하기 위한 노력이 매우 중요하다. 본 연구에서는 컨디셔너 표면에 연마 잔여물 흡착을 억제하고, 슬러리와 컨디셔너 표면 간에 일어나는 표면부식을 방지하기 위하여 소수성 자기조립 단분자막(SAM: Self-assembled monolayer)을 증착하여 특성을 평가하였다. SAM은 2가지 전구체(FOTS, Dodecanethiol를 사용하여 Vapor SAM 방법으로 증착하였고, 접촉각 측정을 통하여 단분자막의 증착 여부를 평가하였다. 또한 표면부식 특성은 Potentiodynamic polarization와 Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS) 등의 전기화학 분석법을 사용하여 평가되었다. SAM 표면은 정접촉각 측정기(Phoenix 300, SEO)를 사용하여 $90^{\circ}$ 이상의 소수성 접촉각으로써 증착여부를 확인하였다. 또한, 표면에너지 감소로 인하여 슬러리 내의 연마입자 및 연마잔여물 흡착이 감소하는 것을 확인 하였다. Potentiodynamic polarization과 EIS의 결과 분석으로부터 SAM이 증착된 표면의 부식전위와 부식전류밀도가 감소하며, 임피던스 값이 증가하는 것을 확인하였다. 본 연구에서는 컨디셔너 표면에 SAM을 증착 하였고, CMP 공정 중 발생하는 오염물의 흡착을 감소시킴으로써 CMP 연마 효율을 증가하는 동시에 컨디셔너 금속표면의 부식을 방지함으로써 내구성이 증가될 수 있음을 확인 하였다.
콘크리트의 수축현상은 체적 변화를 발생시키며 균열의 원인이 되어 구조물 내구성 및 안정성에 영향을 미친다. 콘크리트의 수축에 영향을 미치는 요인은 매우 다양하며, 특히 골재는 시멘트 페이스트의 변형을 구속하여 수축 발생을 억제하기 때문에 골재의 특성은 수축 현상에서 중요하게 고려하여야 하는 부분이다. 한편, 골재 부족 현상으로 인해 천연 골재 대체재 개발 및 적용에 대한 연구가 다방면으로 진행되고 있으며 콘크리트용 골재로 사용 되는 재료도 점차 다양해지고 있다. 따라서 본 연구에서는 전기로 산화 슬래그를 굵은 골재로 사용한 콘크리트의 수축 특성을 평가하기 위해 수축 실험을 진행하였으며, 실험 결과와 수축 예측 모델을 비교하여 기존 예측 모델 의 적용성을 검토하였다. 실험 결과, 전기로 산화 슬래그를 굵은 골재로 사용함에 따라 수축량이 감소하는 결과가 나타났으며, 특히 자기수축 저감 효과가 크게 나타났다. 예측 모델과의 비교 시 건조수축과 자기수축 각각 GL2000 모델과 Tazawa 모델이 가장 유사한 예측값을 나타냈으나, 보다 정확한 예측을 위해서는 골재 및 혼화재의 물성을 고려할 수 있도록 보완이 필요한 것으로 판단된다.
저항이 5$\Omega$-cm인 n-type Si(100) 웨이퍼를 실리콘 식각시 마스크로 사용하기 위하여 습식 열산화법을 이용하여 100$0^{\circ}C$에서 SiO2을 2400$\AA$ 성장시킨 후, OPCVD 공정을 통해 785$^{\circ}C$서 SiH2Cl2 가스 30sccm과 NH3가스 100sccm을 이용하여 Si3N4를 3000$\AA$ 증착시켰다. 이 웨이퍼를 포토-리쏘그라피 공정을 거쳐 지름 2$\mu\textrm{m}$의 포토레지스트 패턴을 제작한 후 600W의 RF power하에서 CF4 가스 10sccm, CHF3 가스 15sccm, O2가스 8sccm 및 Ar가스 10sccm을 이용하여 MERIE 방법으로 Si3N4를 식각한 다음, 7:1 BHF 용액내에서 30초간의 습식식각을 통해 40wt.%의 KOH 용액내에 8$0^{\circ}C$에서 30초간의 이방성 식각을 통해 피라미드 모양의 Si FEA(field emitter array)를 제작하였다. 본 실험은 다음과 같이 완성된 Si FEA를 샤프닝 산화 후 산화막 식각을 통해 마스크를 제거한 다음, tip의 열화학적 내구성을 증가시키고 장시간 구동시 안정성과 전계방출 전류밀도를 높이기 위해 tip의 표면에 Ti를 sputter 방법으로 약 300$\AA$ 증착시킨 후, RTA 장비를 이용하여 2단계 열처리 (first annealing:$600^{\circ}C$/30sec, second annealing : 85$0^{\circ}C$/15sec)를 통해 Si FEA의 경우보다 낮은 turn-on 전압과 높은 전계방출 특성을 나타낼 것으로 기대된다.
산업화, 도시화로 인해 수자원의 오염이 악화 되면서 기존에 염소를 이용한 정수처리 방법으로는 깨끗한 물을 공급하는데 어려운 실정이다. 이에 오존을 이용한 고도정수 처리 시설의 도입이 증가하고 있다. 그러나 기존의 방수 방식 공법으로 사용되는 에폭시계 방수 방식제 및 스테인리스는 오존의 강력한 산화력으로 인해 열화되어 박리 등 문제 발생하였으며, 콘크리트까지 영향을 미쳐 내구성 저하의 원인이 된다. 이에 따라 본 연구에서는 내오존성 및 내화학성이 뛰어난 금속 패널을 기존의 시공법 보다 손쉬운 방법으로 시공하기 위한 방법으로 금속 용사 공법을 이용하여 수처리 시설 콘크리트 구조물의 열화를 원천적으로 방지하기 위한 마감공법 개발 연구의 일원으로 용사금속 종류 에 따른 내오존성 평가를 실시하였으며, 실제 하수처리장 환경에서의 전기화학적 안정성능 평가를 실시하였다. 실험결과 용사금속 Ti이 용사 후에도 내오존성이 뛰어난 것으로 나타났으며, 하수처리장 환경에서의 전기화학적 안정성능 평가 결과 용사금속 Ti가 $403.83k{\cdot}{\Omega}{\cdot}cm^2$의 가장 높은 분극저항을 나타남으로써 높은 수준의 내구성을 확보하는 것을 확인할 수 있었다.
Cu/Fe/Zr 혼합 산화물 매체 상에서의 2단계 열화학 메탄 개질 반응을 고정층 적외선 반응로를 이용하여 수행했다. 첫 번째 단계에서 금속 산화물은 CO, $H_2$ 및 환원된 금속 산화물을 생성하기 위하여 1173 K의 온도에서 메탄으로 환원되었다. 두번째 단계에서 환원된 금속 산화물은 $H_2$와 금속 산화물을 생성하기 위하여 973 K의 온도에서 재산화되었다. 본 연구에서는 Cu/Fe/Zr 혼합 산화물 내 Cu 첨가량에 따른 반응 특성과 사이클 반응을 평가하였다. Cu/Fe/Zr 혼합 산화물 매체 내 Cu 첨가량 증가에 따라 첫 번째 단계에서 $CH_4$ 전환율, $CO_2$로의 선택성 및 $H_2/CO$ 몰 비는 증가하였으며, CO로의 선택성은 감소하는 경향을 나타냈다. 한편, 두 번째 단계에서 $H_2$ 생성량은 Cu 첨가량 증가에 따라 감소하는 것으로 나타났다. Cu의 첨가량이 x = 0.7인 $Cu_xFe_{3-x}O_4/ZrO_2$ 매체는 내구성이 우수한 매체임을 지시하듯이 10회의 사이클 순환 반응에서 우수한 재생 성능을 나타냈다. 더 나아가 물 분해 단계에서 침적된 탄소의 가스화 반응은 매체 내 Cu 첨가에 의해 촉진되었다.
본 연구에서는 금속산화물 2종, $TiO_2$ 분말과 $Al_2O_3$ 분말을 이용하여 건식 조건에서의 기상 VOCs 흡착 성능을 평가하였으며, BET분석과 암모니아 in-situ FT-IR 분석을 통해 비표면적, 표면 산점을 분석하고 성능과의 상관성을 평가하였다. 그 결과 $TiO_2$ 분말, $Al_2O_3$ 분말은 각각 $317.6m^2\;g^{-1}$, $64m^2\;g^{-1}$의 비표면적을 갖으며, $TiO_2$ 분말의 경우 표면에 다수의 산점이 관찰되었다. 두 금속 산화물 분말을 이용하여 기상 VOCs 흡착 성능을 평가한 결과, 비표면적이 크고 다수의 산점을 보유한 $TiO_2$ 분말이 비교적 우수한 흡착 성능을 나타내었다. 특히 비표면적이 흡착성능에 직접적인 영향을 미치는 것으로 판단되며, 산점에 의한 영향에 대해서는 추가적인 연구가 요구된다. 우수한 흡착 성능을 나타낸 $TiO_2$를 기반으로 honeycomb, hollow fiber, disc의 성형체로 제조 한 결과, 분말보다 흡착 성능은 낮았으나 적용성 측면에서 유리하며 제조공정의 특성상 우수한 열적 내구성을 갖는 polymeric disc 흡착제의 경우, 수회의 고온 탈착공정 후에도 흡착 성능을 안정적으로 유지함을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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