최근 증가하고 있는 플렉서블 기기제작을 위한 플렉서블 전극으로 금속메쉬, 그래핀, 은나노선을 사용한 전극이 제안되었으나 복잡한 공정 및 안정성 문제로 인해 다양한 나노복합구조를 적용하여 단점을 개선하기 위한 연구가 진행되고 있다. 은나노선 전극은 특히 공정이 단순하고 투과도 및 전도도가 비교적 우수하며 기판의 휘어짐에도 특성변화가 가장 작아 플렉서블 전극의 가장 강력한 후보재료로 알려져 있다. 그러나 은나노선 전극은 구조적으로 전극표면에 고르게 분포하지 못하기 때문에 전극의 표면거칠기가 매우 커지고 투과되는 빛과 간섭하여 헤이즈가 발생되는 문제를 가지고 있다. 특히 플렉서블 OLED용 전극으로 응용시 화면의 선명도가 떨어지며 은나노선 네트워크의 접촉저항이 증가하고 큰 표면거칠기로 인해 수명이 감소하는 문제를 가지고 있다. 이러한 문제를 해결하기 위해 본 연구에서는 은나노선 전극에 산화그래핀 처리를 통해 나노복합구조를 형성하고 플렉서블 기판에 전사하는 방법을 통해 투명 전극을 형성하였다. 주사전자현미경 측정을 통해 산화그래핀 플레이크와 은나노선 전극의 구조적 특성을 조사하였고 면저항측정을 통해 산화그래핀 처리공정 조건에 따라 전기적 특성이 개선되는 결과를 확인하였다. 은나노선 전극의 전도도 개선의 원인을 조사하기 위해 라만, XPS, 투과도 측정결과를 분석하였다. XPS 분석결과 은나노선과 그래핀의 나노복합구조 형성을 통해 산화그래핀에 포함된 pyridinic 질소가 감소하고 quaternary 질소가 증가하였다. 이는 산화그래핀의 내부 defect sites에 질소결합이 증가되었음을 의미하고 이로인해 산화그래핀에 부분적인 전도경로가 형성되어 은나노선의 전도특성을 개선되었다. 투과도 측정을 통해 은나노선의 가로방향 플라즈몬 공명 흡수가 산화그래핀 처리에 의해 감소하였고 이로 인해 은나노선 전극의 투과도가 산화그래핀 처리에 의해 개선되는 결과를 확인하였다. 은나노선 전극에 대해 산화그래핀 처리를 통해 나노복합구조 형성에 대한 연구는 은나노선 플렉서블 전극 개발을 가속화하고 잠재적인 응용분야를 확대하기 위한 원천지식을 제공할 것이다.
자외선 조사에 따른 광촉매 $TiO_2$의 표면에서 발생하는 활성산소종의 기상확산을 이용하여 실리콘기판 위에 산화박막을 성장시켰다. 자외선의 세기, 기판의 온도와 반응기 내의 산소 압력을 공정변수로 한 결과, 일정두께의 실리콘 산화박막의 성장이 자외선의 세기가 증가할수록 빨랐으며, 자외선램프의 세기를 60 W BLB 램프에서 1 kW 고압수은 랩프로 변경할 경우 성장속도가 8배 정도 빨라졌다. 반응기 내의 압력이 증가할수록 실리콘 산화박막의 성장속도는 느렸다. 대부분 산화박막의 성장은 $20{\AA}$에서 포화되었으며, 자외선의 세기가 증가할수록 포화상태까지 도달시간이 빨라졌다. 성장된 산화박막을 열처리를 통하여 전형적인 열산화막의 물성에 도달할 수 있었다. 광활성 산소종의 기상확산은 실리콘 산화박막의 저온 형성에 대한 광촉매 활용이라는 새로운 산화공정 방법으로 사용이 가능함을 확인할 수 있었다.
지난 수 십 년 동안, 전 세계적으로 자원의 소비가 급격히 증가하게 되면서 최근 자원 고갈은 물론 환경오염이 커다란 이슈로 문제가 되고 있다. 이에 따라 재료 관련 분야에 있어서는 보다 효율적이고 친환경적인 방법으로 자원을 활용해야 된다는 필요성이 대두되었고 이와 같은 관점에서 목적하는 성분이 우수하고 환경 친화적인 표면처리 재료 개발연구가 활발하게 진행되고 있는 실정이다. 그 중 플라즈마 전해 산화(Plasma Electrolytic Oxidation, PEO)는 알루미늄, 마그네슘 등의 경금속의 경도를 향상시키고 높은 내마모성, 내식성을 갖게 하는 표면처리로써 그 관심이 증가하고 있다. 이 플라즈마 전해 산화는 일반적으로 공정비용 대비 효과적이고 환경 친화적이며 코팅 성능 면에서 우수하다고 알려져 있다. 이러한 고유한 특성으로 인해 플라즈마 전해 산화 코팅은 최근 몇 년 동안 기계, 자동차, 우주항공, 의학 및 전기 산업 등의 분야에서 그 적용이 점차 증가하고 있는 상황이다. 한편, 플라즈마 전해 산화 코팅을 하는 모재들의 경우 부동태 산화피막을 용이하게 형성할 수 있는 특성의 모재에 한정되고 있어서 그 응용확대에 한계가 있는 것이 사실이다. 따라서 본 연구에서는 플라즈마 전해 산화법을 사용하여 용융알루미늄도금 강판 상에 산화피막 형성을 시도하였다. 전원공급 장치의 양극은 전해질 속에 잠겨있는 작동전극에 연결하고 음극은 대전극 역할을 하는 스테인레스강 전해질 용기에 연결되었다. 전해질은 Sodium Aluminate 및 기타 첨가제를 함유한 것을 사용하였고 온도는 열교환기를 사용하여 $30^{\circ}C$ 이하로 유지되었다. 또한 여기서 전류밀도는 $5{\sim}10A/dm^2$, 실험 주파수는 700Hz, Duty cycle은 30 및 90%의 각 조건에서 공정처리 시간을 각각 30분 및 60분 동안 진행하였다. 이와 같은 조건에서 형성한 막들에 대해서는 주사형전자현미경(SEM)을 이용하여 코팅 막의 표면 및 단면의 모폴로지를 관찰하였음은 물론 EDS 및 XRD 측정을 통하여 원소조성분포 및 결정구조를 각각 분석하였다. 또한 이 코팅 막들에 대한 내식성은 5% 염수분무 환경 중 노출시험(Salt spray test), 3% NaCl 용액에서의 침지 시험 및 전기화학적 동전위 양극분극(Potentiodynamic Polarization) 시험을 진행하여 평가하였다. 이상의 실험결과에 의하면, 제작조건별 플라즈마 전해 산화 코팅 막의 모폴로지 및 결정구조가 상이하게 나타나는 것을 알 수 있었다. 코팅 막의 모폴로지 관찰 결과, 공정 시간에 비례하여 표면에 존재하는 원형 기공의 수는 감소하였으나 그 크기가 커지고 크레이터의 직경 또한 커진 것이 확인되었다. 이 기공은 마이크로 방전에 의해 형성된다고 알려져 있는데 공정 시간이 증가함에 따라 코팅 두께가 점차 증가하여 마이크로 방전의 빈도수가 줄어들고 그 강도는 증가하게 되어 기공 크기가 증가한 것으로 사료된다. 또한 공정시간이 긴 시편에서 표면에 크랙이 다수 존재하는 것으로 확인되었다. 이것은 방전에 의해 고온이 된 소재가 차가운 전해질과 만나게 되어 생긴 큰 온도구배로 인해 강한 열응력이 발생하여 균열을 초래한 것으로 보인다. 조성원소 분석 결과 원형 기공 주변의 크레이터 영역에는 알루미늄이 풍부하였으며 그 주변에 결절상을 갖는 구조에서는 전해질 성분의 원소가 포함되어 있는 것이 확인되었다. 이러한 코팅 막의 표면 특성은 내식성에 영향을 주게 된 원인으로 사료된다. 동전위 분극측정 결과에 의하면 플라즈마 전해 산화 공정 시간이 길어질수록 부식전류밀도가 증가하였다. 이것은 공정시간이 길어짐에 따라 강한 방전이 발생하여 기공의 크기가 증가하고 크랙이 발생하게 되면서 내식성이 저하된 것으로 판단된다. 종합적으로 재료특성 분석 및 내식성 평가를 분석한 결과, 플라즈마 전해 산화의 공정 시간이 너무 길게 되면 오히려 내식성은 저하되는 것이 확인되었다. 이상의 연구를 통하여 고내식 특성을 갖는 플라즈마 전해 산화 막의 유효성을 확인하였으며 용융알루미늄강판 상에 실시한 플라즈마 전해 산화 처리에 대한 기초적인 응용 지침을 제시할 수 있을 것으로 사료된다.
기존에 디스플레이 적용을 위한 TFT의 채널 영역에 널리 이용되고 있는 산화물 반도체의 밴드갭은 약 3.3eV이다. 현재 밴드갭을 증가시키기 위한 연구가 널리 진행 중이며, Mg등의 도핑을 통해 증가시키는 방법이 있다. 기본 sputtering 공정을 이용한 Eg 증가에 대한 연구가 없지만, 이번 연구에서는 가스비, 파워 등의 기본 공정 가변을 통하여 밴드갭 증가와 이를 이용한 광학적 및 전기적 특성을 비교 분석하였다.
본 연구에서는 하이드로퍼옥시 라디칼 생성단계에서 반응 부산물로 생성되는 과산화수소를 정량하여 수산화라디칼의 생성 및 비스페놀 A (BPA)의 분해특성을 조사하였다. 라디칼 연쇄반응이 일어나지 않는 조건에서는 Criegee mechanism과 동일하게 오존에 의한 직접산화반응만이 BPA를 분해시키는 것으로 나타났다. 라디칼 연쇄반응이 일어나는 pH 6.5 및 9.5의 조건에서는 비선택적 산화반응이 일어나 수산화라디칼의 생성을 간접적으로 확인할 수 있었다. 투입된 촉매에 의한 BPA의 분해효율은 $O_3$/PAC ${\geq}$$O_3/H_2O_2$ > $O_3$/high pH > $O_3$ alone 공정 순으로 나타났다. 오존/촉매공정들의 산화반응 동안에는 0.03~0.08 mM의 과산화수소가 지속적으로 측정되었다. $O_3$/high pH 공정의 경우, BPA가 반응시작 50 min 만에 완전히 분해되었지만, TOC (총유기탄소) 제거율은 29%로 산화반응 중 생성된 중간물질을 충분히 산화시키지 못하는 것으로 나타났다(선택적 산화반응). $O_3/H_2O_2$ 및 $O_3$/PAC 공정에서는 BPA가 반응시작 40 min 만에 완전히 분해되었으며, TOC 제거율은 각각 57% 및 66% 정도로 반응 중간체들을 산화(비선택적 산화반응)시키는 것으로 나타났다.
산화아연(ZnO) 박막은 낮은 온도에서 성장이 가능하며 높은 전하 이동도(Carrier Mobility)를 얻을 수 있는 장점을 가지고 있다. 또한, 산화아연 박막은 산소함량에 따라 저항을 제어할 수 있기 때문에 원하는 물성을 얻기에 매우 용이 하게 사용되며 투명한 성질은 투명 유연 디스플레이의 박막트랜지스터로 응용을 할 수 있다는 장점을 지닌다. 이러한 투명 유연 박막 트랜지스터는 다양한 방법으로 제작이 가능하지만, 용액공정을 통한 제작은 저비용에 대면적의 제작이 용이하며, 낮은 온도에서 공정이 가능하다는 장점으로 인해 유연한 기판에 적용 가능한 방법으로 각광받고 있다. 하지만 용액공정을 통해 제작된 박막 트랜지스터의 경우 전하 이동도가 낮다고 보고되고 있다. 이를 개선하기 위해서 열처리를 통해 결정성을 향상시키고 전자 이동도를 증가시키는 방법이 보고된바 있지만 열처리 온도가 $500^{\circ}C$로 비교적 높기 때문에 유연 기판에 적용하기에는 적합하지 않다. 본 연구에서는 연마된 구리기판 위에 용액공정을 통해 산화아연 박막을 제작한 후 열처리 과정을 통해 결정성을 향상시키고, 열처리가 끝난 후에 유연 기판 위로 전사 하는 연구를 진행하였다.
주석은 최근 첨단 전기, 전자 제품의 핵심 소재로써 지속적인 수요 증가가 예상되는 전략 금속이다. 국내의 수요량은 2011년 기준 약 17,000톤 으로 99% 이상 수입에 의존하고 있는 실정이다. 그러나, 국내의 주석 제련 산업은 전무한 상태이며 폐자원에서 재활용하는 회수 기술도 초보 단계이다. 이러한 폐자원 발생량은 12,000톤/year이며, 약 1200억원에 달하는 규모이다. 다양한 폐자원의 선별적 전처리 요소 기술 개발 및 회수 공정 시스템 개발이 절실히 요구된다. 본 연구에서는, 주석 폐자원 중 solder 용융물 및 공정 스크랩 Lead solder, Lead-free solder 등 뿐만 아니라, ITO target 제조 시 발생하는 ITO sludge 등의 고상 폐자원으로부터 페자원의 물성을 파악하여 금속/산화물과의 파/분쇄 및 분급공정을 통하여 고품위의 주석 금속을 회수하였다. 뿐만 아니라, 고순도 주석시 발생하는 양극 슬라임 침출액 등의 액상 폐자원으로부터 희소금속의 추출 및 회수를 위해 습식 전처리 공정을 수행하였다. 침출액은 주석, 구리, 납 등의 유가금속이 이온형태로 존재하고 있으며, Chlorine이 다량 함유되어 있다. 고품위의 주석 산화물을 회수하기 위하여 침출액 내의 구리 제거 공정, Chlorine 제거 공정 등을 순차적으로 수행하여 고품위의 산화물 회수를 수행하였다.
우라늄 산화물의 금속전환을 위해 고온 용융염 중에서 전기화학적 환원공정에 대한 관심이 고조되고 있다. 본 공정은 우라늄 산화물뿐만 아니라 다른 악틴족 원소 산화물 및 일부 희토류원소 산화물 역시 금속으로 환원되는 장점을 가지고 있다. 이러한 금속산화물들은 독창적으로 고안된 일체형 음극 및 불활성 양극을 이용하여 금속으로 환원되며, 음극에서 발생된 산소 이온은 양극으로 전달되어 산화됨으로서 산소기체를 발생시킨다. 용융염 중에서 알칼리 및 알칼리토류 산화물에 대한 전기화학적 거동은 아직 완전히 밝혀지지 않았으며, 후행핵연료주기의 단위공정으로서 개발중에 있다. 사용후핵연료의 열 부하는 주로 세슘 및 스트론슘에 의한 것으로, LiC1 용융염 중에서 세슘, 스트론슘 및 바륨 산화물에 대한 용해 속도 및 환원전위를 고찰하였다.
플라즈마를 활용한 미세 패턴의 건식 식각은 반도체 소자 공정에 있어서 가장 중요한 기술 중 하나이다. 한편, 매년 발행되는 ITRS Roadmap 에 따르면 DRAM 의 1/2 pitch 는 감소하는 동시에 Contact A/R (Aspect Ratio) 는 증가하고 있다. 이러한 추세 속에서 기존의 공정을 그대로 활용할 경우 식각물의 프로파일 왜곡 혹은 휨 현상이 발생하고 식각 속도가 저하되며 이러한 특성들이 결과적으로는 생산성의 저하로 이어질 수 있다. 이러한 현상을 최소화하기 위해서는 무엇보다 독립된 plasma parameter 들이 식각물의 프로파일 혹은 식각 속도 등에 어떠한 영향을 주는 지에 대한 학문적 이해가 필요하다. 본 논문에서는 최소 CD (Critical Dimenstion) 100nm, 최대 A/R 30 인 HARC (High Aspect Ration Contact hole) 의 식각 특성이 plasma parameter 에 따라 어떻게 변하는지 확인해 보고자 한다. 산화물의 식각은 대표적인 high density plasma source 중의 하나인 ICP에서 진행하였으며 기존에 알려진 plasma parameter 에 더하여 자장의 인가가 산화물의 식각 특성에 어떠한 영향을 주는지 살펴보고자 전자석을 ICP 에 추가로 설치하여 실험을 진행하였다. 결과적으로, plasma parameter 에 따른 혹은 자장의 세기 변화에 따른 산화물의 식각 실험을 플라즈마 진단 실험과 병행하여 진행함으로써 다양한 인자에 따른 산화물의 식각 메커니즘을 정확하게 이해하고자 하였다. 실험 내용을 요약하면 다음과 같다. 먼저, 전자석의 전류 인가 조건에 따라 축 방향 혹은 반경 방향으로의 자장의 분포가 달라질 수 있음을 확인하였고 플라즈마 진단 결과 축 방향 혹은 반경 방향으로의 자장이 증가하였을 때 고밀도의 플라즈마가 형성될 수 있음은 물론 반경 방향으로의 플라즈마 밀도의 균일도가 향상됨을 확인할 수 있었다. 또한 ICP 조건에서 바이어스 주파수, 압력, 바이어스 파워, 소스 파워, 가스 유량 등의 plasma parameter 가 산화물의 식각 특성에 미치는 영향 및 메커니즘을 규명하였고 이 과정을 통해 최적화된 프로파일을 바탕으로 축 방향 혹은 반경 방향으로 증가하는 자장을 인가하였을 때 (M-ICP 혹은 자화 유도 결합 플라즈마) ICP 대비 산화물의 식각 속도가 증가함은 물론 PR-to-oxide 의 선택비가 개선될 수 있음을 확인할 수 있었다. 자장의 인가에 따른 산화물의 정확한 식각 메커니즘은 향후의 실험 진행을 통해 이해하고 이를 통해 궁극적으로는 산화물의 식각 공정이 나아가야 할 올바른 방향을 제시하고자 한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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