전 세계적으로 기후변화에 따른 온실가스 규제로 전기자동차의 수요가 급증하고 있으며, 주요 부품인 전지의 수명 문제로 추후 폐전지의 발생으로 이어지게 된다. 이에 리튬이온전지 중 폐LFP(LiFePO4)전지의 양극재로부터 유가금속인 리튬을 선택적으로 선침출 및 회수하고자하였다. 이때, 일반적으로 사용되는 무기산은 독성가스 배출 또는 다량의 폐수가 발생되어 환경문제를 야기시킨다. 이를 대체하기 위하여 유기산 및 기타 침출제를 이용하여 리튬을 침출하는 연구가 수행중이며, 본 연구에서는 유기산인 메탄술폰산(Methane sulfonic acid, MSA, CH3SO3H)을 이용하여 선택적으로 선침출하였다. 리튬을 선침출하기위한 최적의 조건을 확인하기 위하여 MSA 농도, 광액농도 그리고 과산화수소 투입량을 변수로 하여 실험을 진행하였다. 본 연구를 통해 리튬은 약 100% 그리고 철 및 인 성분은 약 1% 내외로 침출되어 분리 효율 및 변수에 따른 주요 성분의 침출률을 확인할 수 있었다.
폐니켈수소전지에 함유되어 있는 유가금속인 니켈, 코발트 그리고 희토류의 산업적 재활용을 위하여 자동차용 폐전지모듈로부터 분해, 분쇄 및 분급을 통하여 전극 분말을 회수하였다. 회수된 전극 분말 스크랩을 황산용액으로 침출한 결과 황산농도 1.0 M, 고액비 25 g/L, 반응 온도 $90^{\circ}C$, 4시간 동안의 반응조건에서 니켈, 코발트 그리고 희토류는 약 99%의 침출결과를 얻었으며, 침출액으로부터 희토류는 10 M NaOH를 이용하여 pH 2.0 이하에서 희토류 침전물과 니켈/코발트 용액 분리가 가능하였다.
산업용 폐 니켈-카드뮴 전지를 효율적으로 재활용하기 위하여 케이스에서 분리된 양극 및 음극 스크랩을 cut mill로 분쇄하여 분급하였으며, 철 성분 제거를 위하여 습식 자력선별법을 이용하였다. 또한 얻어진 양극 및 음극 분말을 습식법을 이용하기 위하여 다양한 조건에서의 산 침출 실험을 실시하였다. 최적 침출조건으로 2.0 M $H_2SO_4$, 반응온도 $90^{\circ}C$, 15 wt% $H_2O_2$, L/S=20의 조건에서 3시간 침출을 하여 유가금속인 니켈 및 카드뮴의 침출율을 99% 이상 얻을 수 있었다.
국내산 흑연정광으로부터 불순물을 제거하기 위해 황산용액 및 수산화나트륨용액을 이용하여 침출실험을 진행하였다. 황산용액과 수산화나트륨용액을 각각 사용하여 침출실험을 진행한 결과, 수산화나트륨과 황산의 농도가 2 mol/L 이상에서 제거효과의 차이가 미미하고, 황산용액침출에서 온도가 증가함에 따라 고정탄소함량이 증가하는 것에 비해 수산화나트륨용액에서는 150℃ 이상에서 큰 차이가 나타나지 않았다. 수산화나트륨용액침출은 2 mol/L NaOH, 200℃, 1시간의 조건으로 선정하고, 황산용액침출은 2 mol/L H2SO4, 100℃, 1 시간의 조건으로 선정하여 5회까지 반복하여 침출을 진행하였다. 황산용액침출 후 수산화나트륨용액침출을 5회 반복했을 때 고정탄소는 99.95 %까지 증가하였고, 회분은 0.048 %까지 감소하였다. 수산화나트륨용액침출 후 황산용액침출을 5회 반복한 결과, 고정탄소는 99.98 %, 회분은 0.018까지 감소하여 수산화나트륨용액 침출 후 황산용액침출을 수행한 결과가 다소 높게 나타났다.
산 침출에 있어서 생성되는 가용성 실리카는 고액분리 시 여과를 어렵게 하고 목적금속의 순도를 저하시키는 등 습식제련공정에 있어서 큰 문제점으로 대두되고 있다. 따라서 본 고에서는 실리케이트 광물과 산과의 반응성, 가용성 실리카의 특성, 제거방법에 대하여 검토하였다. 가용성 실리카는 알카리 전처리에 의한 제거, 결정상태의 $SiO_2$로 변환, 응집 등의 방법을 통한 여과성 향상 등의 방법으로 처리할 수 있다.
본 논문은 SHS(Self propagating High-temperature Synthesis)법을 이용하여 $WO_3$/Mg 계로부터 W을 제련시 산침출로 인하여 발생하는 Mg 폐액으로부터 Mg-ferrite분말을 회수하는 방법에 대한 것으로, 습식법 주에서 단분산성 구형 초미립자들을 하소 공정없이 직접제조가능하다는 장점을 가진 수열합성법을 이용하여 Mg-ferrite분말을 회수하는 것을 중심 내용으로 하고 있다. 산침출 Mg 폐액으로부터 수열법에 의한 Mg-Ferrite 분말 회수시 폐용액의 pH와 pHwhwjf제는 분말의 특서에 크게 영향을 주었다. 분말회수의 최적조건은 ${Fe}^{2+}$ : ${Mg}^{2+}$몰비가 2:1, 반응온도가$ 200^{\circ}C$, 반응시간이 1시간, pH=12, 산소분압이 2000psi였고, 이때 제조된 분말은 단분산성, 균일한 입도분포를 가진 구형입자이었다.
국내에 자연 방치된 폐광산에 대한 문제가 대두되면서 폐광산 주변지역에 대한 산성광산폐수와 중금속 광산폐기물의 오염실태조사가 활발히 진행되고 있다. 본 연구는 폐광산의 유출수와 광산폐기물에 주변 오염지하수 내의 중금속 As, Cd, Pb, Fe, Mn, Zn, Cu에 대하여 무기 응집제의 첨가와 pH의 조절에 의한 제거효율을 .실내 배치실험을 통하여 규명하였다. 본 실험을 통하여 황산알루미늄(Al$_2$(SO$_4$)$_3$ㆍ13~14$H_2O$), 염화 제2철(FeCl$_3$ㆍ6$H_2O$), 황산 제2철(Fe$_2$(SO$_4$)$_3$ㆍ n$H_2O$)을 이용하여 오염수내 중금속을 90%이상 제거할 수 있었으며, 폐광산 침출수나 오염 지하수의 중금속 제거에 0.1 wt%의 응집제 첨가만으로 응집제를 이용한 화학적 처리 방법이 효과적으로 사용될 수 있을 것으로 판단되었다.
NCM계 폐리튬전지 공정 스크랩 재활용의 연구에 일환으로서 리튬화합물의 회수와 NCM 전구체를 제조하기 위한 침출거동에 대하여 살펴보았다. 이와 같은 목적을 달성하고자 수소를 이용하여 NCM계 스크랩 분말을 환원한 후, 먼저 $CO_2$ 가스로 탄산리튬을 회수하고, 산에 의한 침출거동을 연구하였다. 수소에 의한 환원율은 $800^{\circ}C$에서 약 93%를 나타내었으며, 수세에 의해 약 99%순도의 탄산리튬을 제조하였다. 그리고 수소환원 처리 전후 분말에 대한 산 침출거동을 비교한 결과, 수소환원 처리에 의하여 2M 황산농도에서 코발트 32%, 니켈 45%의 침출효과가 향상되었으며, 망간의 경우에는 약 90% 정도 침출되었다.
코발트 정광으로부터 코발트와 구리의 회수를 위하여 3종의 Aspergillus niger 균을 이용하여 각 금속의 침출거동을 조사하였다. 주요 실험 변수로는 균주 종류에 따른 유기산 생성량, pH 및 고액농도비 등 이었다. 실험결과 유기산(구연산 및 옥살산) 생성양의 경우 A. niger KCTC 6144가 Malt Extract Broth 배지에서 초기 pH 3.5에서 가장 좋았다. 한편 코발트 및 구리 침출실험결과로는 A. niger KCTC 6985를 사용한 경우가 효과적이었는데, 고액농도 10 g/L인 경우, pH 3.5, $24^{\circ}C$에서 약 15일 경과 후 코발트의 경우는 82%, 구리는 98%의 침출율을 나타내었다.
알칼리용출법을 사용하여 폐광산 광미로부터 비소성분을 제거하기 위한 실험을 실시하였다. 대상시료는 오래전에 폐광된 폐광산인 다덕광산 및 유천광산에서 채취한 광미를 사용하였으며, 알칼리용출액으로는 가성소다 수용액을 사용하였다. 알칼리용출후 용액중의 비소 성분은 칼슘비소화합물 형태의 불용성 침전물로 전환시키는 방법으로 제거할수 있었다. 실험결과 침출조건에 따라 약 60∼90%의 비소침출율을 달성할 수 있었으며, 0.5N이상의 가성소다 농도에서는 침출율에 대한 온도 및 슬러리 농도의 영향이 매우 작은 것으로 나타났다 또한, 1회 용출시 소모되는 알칼리 양이 별로 크지 않기 때문에 0.5N이상의 가성소다 용액을 사용할 경우 용출액 재사용이 가능한 것으로 나타났다. 한편, 비소 침전실험 결과 침출액에 대하여 2wt% 염화칼슘을 첨가함으로써 침전시간 10분이내에 99%이상의 비소 침전율을 얻을 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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