고분자 Polyethylene(PE) film 표면을 1keV의 산소 이온 빔만을 사용하여, 또는 산 소 분위기에서 1keV의 아르곤 이온 빔으로 조사하는 이온보조반응(ion assisted reaction)법 을 이용하여 개질을 하였다. 개질된 polyethylene 표면의 친수성(wettability)과 표면 에너지 를 측정하기 위해 접촉각 측정기(contact angle micrometer)를 사용하였으며, 개질된 표면의 화학적 변화를 측정하기 위해 x-ray photoelectron spectroscopy(XPS)를 이용하였다. 표면 개질을 위한 이온 조사량은 $1\times 10^{14}-1\times\;ions/\textrm{cm}^2$, 산소 가스는 0~4sccm(ml/min.)까지 변화 시켰다. 산소 이온 빔만으로 조사 후 polyethylene 표면과 물과의 접촉각은 $95^{\circ}$에서 최대 $62^{\circ}$까지 변화하였으며, 산소를 4sccm(ml/min.) 주입하면서 아르곤 이온 빔으로 조사 하면 물과의 접촉각이 최대 $28^{\circ}$까지 감소하였으며, 이때 이온 조사량은 $1\times 10^{17}-1\times\;ions/\textrm{cm}^2$이 었다. 또한 polyethylene을 산소 이온 빔으로만 표면 개질시 표면 에너지는 작은 증가를 보 였으며, 산소 분위기에서 아르곤 이온 빔으로 표면 개질 하였을 때에는 표면 에너지가 2배 에 가까운 증가를 하였다. 이와 같은 표면의 친수성과 표면 에너지의 증가는 이온보조반응 법에 의해 polyethylene의 표면을 산소 분위기에서 아르곤 이온 빔으로 조사한 시료의 XPS 의 spectra결과로 보아 PE의 표면에 C-O 또는 C=O와 관련된 결합의 증가로 인한 친수성 작용기가 poluethlene표면에 형성되었기 때문이라고 사료된다.
RP 반응성 스펏터링으로서 P형 실리콘 웨이퍼위에 $Ta_{2}O_{5}$막을 제조하였다. 시편의 구조 및 조성은 XRD와 AES로 조사하였다. 산소의 혼합비가 10%일 때 C-V 특성으로부터 구한 $Ta_{2}O_{5}$막의 비유전률은 10-12이었다. AES와 RBS로 측정한 $Ta_{2}O_{5}$막의 Ta : O의 비는 각각 1 : 2와 1 : 2.49로 나타났으며, 산소분위기에서 $700^{\circ}C$의 열처리 온도에서 결정성장이 시작되었다. 산소분위기에서 $1000^{\circ}C$로 열처리한 $Ta_{2}O_{5}$막의 비유전률값은 20.5였으며, 질소분위기에서 열처리한 경우의 비유전률값은 23으로 나타났다. 이 때 가육방전계(pseudo hexagonal ${\delta}-Ta_{2}O_{5}$)의 결정구조를 나타내었다. 시편의 ${\Delta}V_{FB}$와 누설전류밀도는 산소의 혼합비가 증가함에 따라 감소하였다. 그리고 최대절연파괴전장은 산소가 10% 혼합되었을 때 2.4MV/cm로 나타났다. 이러한 $Ta_{2}O_{5}$막은 수소이온 감지막 및 기억용소자의 게이트 절연막 등에 응용될 수 있을 것이다.
용액분무법으로 (100) MgO 단결정 기판위에 YBa2Cu3O7-x 초전도박막을 제조하 였다. YBa2Cu3O7-x 초전도 박막의 Y, Ba, Cu 원자의 상대적인 비는 EDX의 검출 한계내에 서 1 : 2 : 3이었고, 이는 분무 용액속의 금속이온의 비와 같았다. YBa2Cu3O7-x 초전도 박 막의 결정구조는 단일 상의 사방구조였으며, 기판에 수직인 c축의 방향으로 grain이 성장되 었고, 격자상수 c0는 11.678$\AA$였다. 95$0^{\circ}C$의 공기중에서 10분간 열처리한 박막의 Tc-on=100K, Tc-zero=80K, Jc=2.5 $\times$ 104A/cm2였고, 95$0^{\circ}C$의 흐르는 산소분위기에서 10분간 열처리한 박막의 Tc-on=103K, Tc-zero=80K, Jc=1.0 $\times$ 105A/cm2였다. 초전도 박막의 미세구 조, grain 크기와 grain 경계폭은 제조후 열처리(post-annealing) 시간과 가스 분위기에 강 한 영향을 받았다.
전기애자 표면의 오염도에 따라 절연능력이 상실되어 불시에 원치 않은 고장 및 사고의 원인이 된다. 이러한 오염도는 애자가 사용되는 장소에 따라 다르지만, 특히 터널과 지하구간처럼 밀폐되어 있는 공간에서의 오염정도는 매우 심각하다. 본 연구에서는 기능성 나노코팅을 이용한 애자의 표면 코팅으로 내오염 특성을 향상시켜 오염에 의한 절연능력 저하를 억제하는 방안을 제시하였다. 기능성 나노코팅은 전기애자와 재질이 같은 세라믹 기판위에 코팅하였고, 열처리 분위기에 따른 변화를 실험하였고, 주변 분위기로는 질소, 알곤, 산소, 진공의 네 가지 분위기로 수행하였다. 세라믹 기판 위에 합성된 기능성 나노코팅의 특성분석은 내오염 특성, 접촉각, 부착력, 경도를 수행하였고, 실험에 활용된 기능성 나노코팅이 세라믹 기판 표면 오염방지에 탁월한 효과를 가짐을 확인하였다.
각기 녹색, 적색의 발광특성플 갖는 $ZnGa_20_4:Mn,{\;}CaTi0_3:Pr$을 rf 마그네트론 스퍼터링법으로 박막을 제조하였다. 박막증착변수가 성장특성 및 발광특성에 미치는 영향을 분석한 결과, 산소분압 및 기판온도조건에 따라서 결정화 및 발광특성이 크게 달라짐을 확인할수 있었다. 열처리후에는 진공분위기보다는 $N_2$가스분위기에서 열처리를 한 시편이 발광특성이 우수하 게 나타났으며, 기판의 종류에 따라서 박막의 성장기구와 발광특성이 다르며, 특히 결정질의 기판이 형광체 박막 합성에 적합함을 알 수 있었다.
열 화학기상법으로 만든 GaN와 GaP 나노와이어에서 전계 방출과, 산소와 아르곤 분위기에서 안정성에 대해 조사하였다. GaN 나노와이어의 경우 산소 분위기에서 전계 방출이 급격하게 줄었으나, GaP에서는 그렇지 않았다. 두 나노와이어 모두 아르곤 분위기에서는 큰 변화가 없었다. GaP 나노와이어의 외부에 존재하는 산화물 층이 전자 방출 안정성에 크게 기여한 것으로 생각된다. 나노와이어에서 방출된 전자의 에너지 분포를 통해 반도체 나노와이어는 탄소 나노튜브와 그 전계 방출 메카니즘이 다름을 유추할 수 있었다.
rf 마그네트론 스퍼터링 방법을 사용하여 유리기판 위에 $In_2O_3$ : ZnO=90 : 10 $wt.\%$의 조성비를 갖는 indium-zinc-oxide(IZO) 박막을 산소분압 $O_2$/(Ar +$O_2$) : $0\~10 \%$의 Ar가스 분위기에서 제작하였다. IZO 박막의 면저항은 증착 시 유입되는 산소량이 증가함에 따라 현저하게 증가하는데, 순수한 Ar 가스 분위기에서 증착될 때 $3.7\times10^{-4}\Omega\cdot$ cm 정도의 가장 낮은 비저항과 가시광 영역에서 평균 $85\%$ 이상의 투과율을 보이는 박막이 얻어진다. $600^{\circ}C$의 다양한 환경에서 옅처리될 경우, 순수한 Ar 분위기에서 성막된 IZO 박막의 전기적 저항 변화는 박막 내에 포함된 In 또는 InO와 같은 금속 성분들의 결정화와 산화에 의해 설명되어 진다. 또한 IZO 박막을 공기 중에서 열처리하는 동안 $600^{\circ}C$ 이상에서 현저하게 일어나는 산소 흡착과 구조 변화에 의한 전기적 특성들이 조사된다.
CrN 코팅막은 고온에서 치밀한 Cr2O3 확산방지막을 형성함으로 $800^{\circ}C$까지 기계적성질을 유지할 수 있다. 본 실험에서는 Ar, N2, 그리고 $O_2$ 가스 분위기에서 AIP(Arc Ion Plating) 기법에 의해 다양한 조성의 Cr-O-N 박막을 Si(200)과 AISI 304 기판 위에 증착되었다. Cr-O-N 코팅막은 47.4at% 미만의 산소함량을 포함 할 때까지 B1구조를 유지하였고 코팅막 내 산소함량 24.6at%에서는 강한 XRD peak intensification을 나타내었다. 47.4at%에서는 결정상을 전혀 찾아볼 수 없는 전이구조를 나타내었고, 그 이상의 산소함량에서는 Cr22O3 결정상을 나타내었다. Cr-O(17at%)-N 조성의 코팅막에서는 (200)배향의 Grain 크기 증가 및 압축잔류응력이 증가하였으나, 그 이상의 산소함량에서는 점차 감소하였다. Cr-O(24.6at%)-N 조성의 코팅막이 가장 높은 경도를 나타내었고, 산소함량이 증가할수록 점차 향상된 마찰특성을 보였다.
본 연구에서는 습식분쇄, 분무건조 및 열처리 공정을 통해 알루미늄 및 마그네슘이 치환된 구형의 스피넬계 $Li_{1.10}Mn_{1.86}Al_{0.02}Mg_{0.02}O_4$ 양극재료를 합성하였다. 이때 공정변수로는 전구체를 만드는 분무건조공정에서 고형분(20~30 wt%)을, 열처리 공정에서는 산소분위기 유무를 변수로 하였다. 제조된 모든 양극재료는 상온에서 매우 우수한 전지특성을 보여주었으나, 출력특성에 있어서는 5C 방전곡선이 기준이 되는 0.1C 방전곡선 대비 서로 상이한 거동을 보임을 확인하였다. 이러한 고출력 거동의 차이는 첫째, 충방전 곡선상에서 3.3 V(vs. $Li/Li^+$) plateau 구간의 반응 용량 측정을 통해 양극재료의 산소결함 수준의 차이로 인한 것임을 확인하였다. 공기분위기에서 제조한 양극재료는 산소분위기에서 제조한 것에 비해 두 배 이상의 plateau 거동을 보이고 있으며, 이러한 현상으로부터 제조된 양극재료의 산소결함 정도와 방전초기 과전압 정도는 상관관계가 있음을 확인할 수 있었다. 둘째로는 임피던스 측정을 통해 산출된 확산계수로부터 고형분이 상대적으로 낮은 상태에서 제조된 양극재료가 그렇지 않은 양극재료에 비해 상대적으로 절반 이하 낮은 값을 가지고 있음을 알 수 있었다. 또한 입자 내부 형상 분석을 통한 내부 치밀도 및 임피던스 분석을 통한 확산속도의 차이를 확인함으로써, 방전 말단의 과전압 거동은 입자 내부의 리튬이온 확산속도와 관련이 있음을 확인하였다. 확산계수는 고형분이 상대적으로 낮은 20 wt% 상태에서 제조된 양극재료의 경우가 가장 낮으며, 이는 동일 양극재료의 내부 공극률이 가장 높은 결과와 부합하는 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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