단결정 적층막을 제조하기 위해 사용되는 사파이어 기판에 대하여 황산과 인산의 혼합용액 화학적 에칭을 조사하였다. 여러가지 배향면의 사파이어에 대한 에칭정도는 황산과 인산의 3:1 조성과 $315{\pm}2^{\circ}C$에서 에칭시간에 의존하였다. 280~320$^{\circ}C$ 범위에서 30분간씩 산에칭시킨 후에 에칭속도(R)를 구하였고, log R에 대한 $1/T$ semilog plot로부터 활성화에너지$(E_a)$를 구하였으며, 그것은 $({\bar1}012) > (10{\bar1}0) > (11{\bar2}0) > (0001)$면 순서로 감소하였다. 한편 (0001), $({\bar1}012),\;(10{\bar1}0)$과 $(11{\bar2}0)$면의 표층 두께를 각각 64.6, 46.5, 16.2와 5.1 ${\mu}m$ 에칭시킨 후의 기판 표면을 SEM으로 관찰하였다.
2단계 성장법으로 c-plane 사파이어 단결정 기판 위에 metalorganic chemical vapor deposition(MOCVD)법으로 undoped GaN 에피층을 성장시켰다. 고온 성장시 성장 온도 변화가 undoped GaN 에피층의 표면형상과 거칠기, 구조적 결정성, 광학적 성질, 전기적 성질에 미치는 영향을 연구하였다. 수평형 MOCVD 장치를 이용해 압력 300 Torr 저압에서 성장시켰으며, 저온 핵생성층 성장조건은 $500^{\circ}C$로 고정시키고, 2단계 성장 온도를 $850\~1050^{\circ}C$범위로 변화시켰다. 형성된 undoped GaN 에피층을 원자력현미경, 고분해능 X-선회절장치, 광발광측정, 홀 효과 측정 장치 등을 이용하여 분석, 고찰하였다.
현재 고품위GaN 박막 성장은 사파이어 기판이 주로 사용되며, 사파이어 기판 상에 저온에서 질화물 완충층을 선성장한 후 고온에서 GaN 박막을 성장하는 2단계 공정법을 일반적으로 택하고 있다. 본 연구에서는 새롭게 주목받고 있는 신소재인 그래핀을 본 실험실에서 기개발한 확산이용형성법을 이용하여 사파이어 기판에 직접 코팅하여 이를 완충층으로 사용한 후, MOCVD를 이용하여 저온 완충 층의 성장없이 고온에서 직접 성장한 GaN 박막에 관한 연구를 진행하였다. 매우 얇은 두께인 ~0.6 nm의 그래핀을 완충층으로 도입함으로써 GaN의 성장모드가 3차원 모드에서 2차원 모드로 바뀜을 확인 할 수 있었고, 그래핀 완충층의 두께가 점점 두꺼워짐에 따라 고온 성장한 GaN 박막의 구조적, 광학적 특성이 향상되어 기존의 2단계 성장법으로 얻은GaN 박막의 특성에 비견할 만큼 향상됨을 확인할 수 있었다. 그래핀상에 성장한 GaN 박막과 2단계 성장법으로 성장한 GaN 박막 상에 동일한 InGaN/GaN 다중양자우물구조를 형성하여 유사한 내부양자효율을 얻을 수 있게 되어, 그래핀을 완충 층으로 한 GaN 박막의 광전 소자에의 응용가능성을 확인 할 수 있었다.
Seed crystal 로 bare (0001) 사파이어 기판을 사용하여 hydride vapor Phase epitaxy (HVPE)법을 이용하여 free-standing GaN 단결정기판을 성장시켰다. 일정한 두께의 GaN막을 성장한 후 사파이어 기판을 mechanical polishing 작업으로 제거하여 두께 200 ㎛, 10×10 ㎛ 크기의 free-standing GaN 기판을 얻을 수 있었으며, 성장 전 GaCl 전처리를 수행함으로써 crack이 없는 기판을 제작할 수 있었다. 이렇게 제작된 free-standing GaN 기판의 특성을 SiO/sub 2/ patterned sapphire위에 LEO (Lateral Epitaxial Overgrowth) 방법으로 성장된GaN박막과 double crystal x-ray diffraction (DC-XRD), cathode-luminescence (CL) 및 photoluminescence (PL) 방법으로 특성을 비교하였다.
보석용 사파이어의 색향상 Be처리를 정량화하기 위해서 BeO를 확산 원으로 하여 알루미나(${Al_2}{O_3}$)분말과 $5{\sim}50wt%$ 범위에서 혼합하여 탄소발열체로 대기 중에서 $1800^{\circ}C$에서 100시간동안 순수한 단결정 사파이어 기판을 확산시켰다. 조성에 따라 처리된 사파이어를 육안검사, 색좌표검사, 표면조도의 변화검사를 실시한 결과, $Be^{2+}$ 원소는 알려진 바와 같이 순수한 사파이어에서는 발색원소로 작용하지 않았고 국부적인 회색의 원인이 되었다. 조성증가에 따라 확산양의 증가에 따라 급격히 Lab지수에서 광택지수(L)가 감소하였으며 표면조도가 증가하는 특징이 있었다. 기존에 알려진 블루사파이어의 오렌지 사파이어로의 향상을 위해서는 처리 후 표면조도가 작아서 재연마를 생략할 수 있는 5% 이하 BeO의 저조성 범위에서 순수한 커런덤이 아닌 $Fe^{3+}$ 성분이 많은 원석의 채용이 필요함을 확인하였다.
산화아연은 넓은 밴드갭과 큰 엑시톤 에너지를 갖고 있어 광전자반도체 물질로 산화인듐주석의 대체물질로 유망하다. 그러나, 산화아연 박막 및 나노막대는 대부분 c-축 방향으로의 성장이 보고되고 있다. 하지만, c-축으로 성장하는 극성 산화아연은 자발분극과 압전분극을 갖으며 이는 quantum confinement Stark effect (QCSE)를 발생시킨다. 그러므로, 반극성과 무극성 산화아연의 연구가 활발히 진행 되고 있다. 더욱이, 산화아연 나노구조체는 넓은 표면적, 높은 용해도, 광범위한 적용분야 등의 이점으로 많은 연구가 이뤄지고 있다. 본 연구에서는 m-면 사파이어 기판 위에 원자층 증착법을 이용하여 비극성 산화아연의 박막을 형성 후 전기화학증착법을 이용하여 반극성 산화아연 막대를 성장하고 이에 대한 성장 메커니즘을 분석하였다. 반극성 (10-11) 산화아연 나노구조체를 성장하기 위하여 두 단계 공정을 이용하였다. 먼저 원자층 증착법을 이용하여 m-면 사파이어 기판 위에 60 nm의 산화아연 씨앗층을 $195^{\circ}C$에서 성장 하였다. X-선 회절분석을 통하여 m-면 사파이어 위에 성장한 산화아연 씨앗층이 무극성 (10-10)으로 성장한 것을 확인하였다. 무극성 산화아연 씨앗층 위에 나노구조체를 형성하기 위하여 전기화학 증착법을 이용하여 주 공정이 진행되었다. 전구체로는 질산아연헥사수화물 ($Zn(NO3)2{\cdot}6H2O$)과 헥사메틸렌테트라민을 ((CH2)6N4)을 사용하였다. 무극성 산화아연 기판을 질산아연헥사수화물과 헥사메틸렌테트라민을 용해한 전해질에 담근 뒤 $70^{\circ}C$에서 두시간 동안 -1.0V의 정전압을 인가하였다. SEM을 이용한 표면 분석에서 원자층 증착법을 이용해 성장한 무극성 산화아연 씨앗층 위에 산화아연 나노구조체를 성장 시, 한 방향으로 기울어진 반극성 산화아연 나노구조체가 성장하는 것이 관찰되었다. 산화아연 막대의 성장 시간에 따라 XRD를 측정한 결과, 성장 초기에는 매우 약한 $31.5^{\circ}$ (100), $34.1^{\circ}$ (002), $36^{\circ}$ (101) 부근의 피크가 관찰되는 반면, 성장 시간이 증가함에 따라 강한 $36^{\circ}$ 부근의 피크가 관찰되는 X-선 회절 분석 결과를 얻을 수 있었다. 이는, 성장 초기에는 여러 방향의 나노구조체가 성장하였지만 성장시간이 점차 증가함에 따라 (101) 방향으로 우선 성장되는 것을 확인하였다.
광소자와 마이크로파 유전체 소자 및 절연 산화막으로의 응용을 위한 $MgTiO_3$ 박막을 펄스레이저 증착법을 이용하여 다양한 기판 위에서 증착하였다. 사파이어 기판에(c-plane Sapphire) 성장된 $MgTiO_3$ 박막은 에피텍셜 성장(epitaxial growth)이 되었으며, $SiO_2$/Si 및 Pt/Ti/$SiO_2$/Si(plantinzed silicon)기판 위에 성장된 $MgTiO_3$ 박막의 경우, 기판과 관계없이 c축 방향으로 배향(oriented)되었다. 사파이어 기판 위에 증착된 $MgTiO_3$ 박막은 가시영역에서 투명하였으며, 약 290 nm 파장을 갖는 영역에서 급격한 흡수단을 보였다. 사파이어 기판 위에 성장된 박막의 AM(Atomic Force Microscopy)분석결과 약 0.87 nm rms roughness 값을 갖는 매우 평탄한 표면상태를 갖고 있음을 확인하였다. MIM(Pt/$MgTiO_3$/Pt) 구조의 캐패시터를 형성시켜 $MgTiO_3$박막의 유전특성 (dielectric properties)을 관찰하였는데, 펄스레이저 증착법으로 성장된 $MgTiO_3$ 박막의 유전율(relative dielectric constant)은 약 24.5였으며, 1 MHz에서 약 1.5%의 유전손실(dielectric loss) 값을 보였다. 또한 이때 $MgTiO_3$박막은 낮은 유전분산을 보였다.
사파이어 단결정은 LED 소자의 기판으로 널리 사용되고 있으며 현재 소자 수율을 향상시키기 위하여 6인치 이상의 대구경 웨이퍼를 만들기 위한 많은 노력을 경주하고 있다. 단결정, 특히 반도체 단결정 웨이퍼에서 ($00{\cdot}1$), ($10{\cdot}2$) 등의 어떠한 결정학적인 방위(crystallographic orientation)가 표면과 이루는 각도, 즉 표면방위각(off-cut 또는 misorientation angle)의 크기와 방향은 제조된 LED 소자의 물성에 영향을 끼치므로 웨이퍼를 가공할 때 정확하게 콘트롤해야 한다. 본 연구에서는 고분해능 X-선을 이용하여 표면이결정학적 방향과 이루는 면방위각을 정밀하게 결정하는 측정법을 연구하였다. 기존의 ASTM 의 측정법과는 다른 원리를 이용하고 웨이퍼의 휨(bending)이나 측정고니오 회전축의 편심과 무관하게 표면방위각을 결정하는 새로운 이론적 모델을 제시하고 그 모델을 적용하여 표면의 수직축이 대구경 사파이어 ($00{\cdot}1$) 축과 이루는 표면방위각을 정확하게 측정 분석하였다. 본 연구에서 사용한 6인치 사파이어 웨이퍼에 대하여 표면방위각은 $0.21^{\circ}$이었으며 표면각이 나타나는 방향은 웨이퍼의 primary edge 방향으로부터 $-1.2^{\circ}$ 벗어나 있는 방향이었다.
최근에 에피 성장된 ZnO는 UV-LED, 화학적-바이오센서와 투명전도 전극에 많은 관심을 받고 있다. 고 품질의 ZnO는 Metal-organic chemical vapor deposition(MOCVD), Pulsed laser deposition(PLD), molecular beam epitaxy(MBE), 그리고 마그네트론 스퍼터링법에 의해 성장이 이루어지고 있다. 대부분의 ZnO는 사파이어, 싫리콘과 같은 이종 기판 위에 성장되고 있으며, Heteroepitaxy로 성장된 ZnO 박막은 기판과 박막사이의 격자상수, 열팽창계수 차이로 인해 높은 결함 밀도를 보이고 있다. 이러한 문제점은 광전자 소자 응용에 있어 여러 가지 문제점을 야기 시킨다. 이와 같은 문제점을 해결하기 위해 박막과 기판사이에 저온 버퍼층을 사용하거나 같은 물질의 버퍼층을 사용하여 결할 밀도를 감소시키고, 높은 결정성을 가진 ZnO 박막을 성장시킨 결과들이 많이 보고되어지고 있다. 본 연구에서는 마그네트론 스퍼터링 법으로 저온 버퍼층 성장 없이 성장온도 만을 달리 하여 고품질의 ZnO 박막을 성장시켰다. ZnO 박막은 c-sapphire 기판위에 ZnO(99.9999%)의 타겟을 사용하여 $600{\sim}800^{\circ}C$ 온도에서 성장시켰고, 스퍼터링 가스로는 아르곤과 산소를 2:1 비율로 혼합하여 15mtorr의 압력에서 성장하였다. 이렇게 성장시킨 ZnO 박막은 Transmission Electron Microscopy (TEM), High-Resolution X-ray Diffraction (HRXRD), Low-temperature PL, 그리고 Atomic Force Microscopy (AFM)로 특성을 분석 하였다. ZnO 박막은 HRXRD (002) 면의 $\omega$-rocking curve운석 결과, $0.083^{\circ}$의 작은 FEHM을 얻었고, (102) 면의 $\varphi$-sacn을 통해 온도가 증가함에 따라 향상된 6-fold을 확인함으로새 에피성장됨을 알 수 있었다. 또한 TEM분석을 통해 $800^{\circ}C$에서 성장된 박막은 $6.7{\times}10^9/cm^2$의 전위밀도를 얻을 수 있었다.
기능성 나노소자를 구현할 수 있는 나노 소재로 0차원 구조의 양자점(quantum dot)과 1차원 구조의 양자선 및 나노선(nanorod)이 제안되고 있다. 나노선의 경우 나노스케일의 dimension, 앙자 제한 효과, 탁월한 결정성, self-assembly, internal stress등 기존의 벌크형 소재에서 발견할 수 없는 새로운 기능성이 나타나고 있어서 바이오, 에너지, 구조, 전자, 센서 등의 분야에서 활용되고 있다. 현재 국내외적으로 널리 연구되고 있는 나노선으로는 Si 및 Ge, $SnO_2$, SiC, ZnO 등이 있으며 특히, ZnO는 우수한 물리적 전기적 특성과 함께 나노선으로의 합성이 비교적 쉬워 주목받고 있는 재료이다. ZnO의 합성방법으로는 thermal CVD, MOCVD, PLD, wet-chemistry 등 다양한 방법이 사용되고 있다. 특히 MOCVD 법은 수직 정렬된 ZnO 나노막대를 합성하기가 매우 용이하다. 본 실험에서는 자체개발된 MOCVD 장비를 이용한 일차원 ZnO 나노선을 성장하였다. 이러한 ZnO 나노선의 성장은 사파이어 기판과 실리콘 기판 위에서 이루어졌으며 기판의 종류와 격자상수 불일도에 따른 상이한 성장과정을 온도에 따른 나노선 성장에서 관찰할 수 있었다. 사파이어 기판의 경우, 240도의 온도에서는 박막형상을 지닌 ZnO가 온도가 320도 이상으로 상승하면서 나노선으로 변함을 보였고, 실리콘 기판의 경우 380도 이상에서 기울기률 가진 나노선을 관찰하였으며, 420도에서는 나노선을 관찰 할 수 없었다. 또한 PL 장비를 이용한 PL 강도와 성장과정을 연관하여 생각하였을 때, 나노선의 기물기가 PL 강도비과 연관성을 가진다는 것을 측정을 통해 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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