고성능 액체크로마토그래피를 이용하여 농산물 중 살충제 phenothrin과 silafluofen 잔류량을 정밀하게 측정할 수 있는 공정 잔류분석법을 개발하고자 하였다. 현미, 사과, 고추 및 배추의 4종 대표 농산물 시료로부터 분석성분들을 acetone으로 동시에 추출하고 액-액 분배 및 Florisil 흡착크로마토그래피로 정제하는 시료 조제과정을 최적화하였다. 현미 및 고추 시료의 경우 acetonitrile/n-hexane 분배법을 추가하여 유지를 포함한 비극성 간섭물질을 제거하였다. HPLC에서 역상 C18 column과 경사용리법을 사용, 대상 성분들과 시료 중 간섭물질을 완전 분리하였으며 자외흡광검출기를 이용하여 고감도로 분석하는 것이 가능하였다. 확립된 분석법의 정량한계는 회수율 시험을 통하여 명확히 확인한 결과, phenothrin 및 silafluofen이 각각 0.02 및 0.01 mg/kg 이었다. 대표 농산물 4종에 대상 농약을 3수준 3반복으로 수행하여 얻은 분석법의 회수율은 phenothrin 및 silafluofen이 각각 82.4~109.8% 및 83.7~109.8% 범위였으며 분석오차는 농산물 종류 및 처리수준에 관계없이 10% 미만이었다. 시료 중 검출된 대상 성분의 재확인을 위하여 LC/MS 및 GC/MS법을 추가로 확립하여 분석결과의 정성적 신뢰성을 확보하였다. 개발된 분석법은 높은 감도와 양호한 회수율 그리고 낮은 분석오차를 감안할 때 국가 공정분석법으로 충분히 이용 가능하였다.
최근 들어 여주의 혈당개선의 약리학적 효능이 보고됨에 따라 기능성 채소로 각광받고 있다. 주로 여주 과실만이 식용으로 쓰이지만 여주씨 또한 다양한 가공과정을 거칠 경우(건여주 혹은 건조분말, 환, 엑기스 등) 필연적으로 함께 섭취되기도 한다. 본 연구에서는 과실이외의 특히, 연구결과가 미비한 여주씨에 대해 생리활성물질의 구명 및 혈당개선의 효과에 대한 연구를 수행하였다. 다양한 추출물 및 단일 활성성분의 혈당개선 in vitro검증법인 ${\alpha}$-glucosidase에 대한 저해효과를 측정하였고, 활성을 나타내는 추출물 또는 활성성분과의 상관관계를 구명하였다. 구체적으로는 95% 에탄올 추출물 및 비극성 용매 등에 다량 추출되는 생리활성물질인 ${\alpha}$-eleostearic acid는 우수한 저해효과를 나타내었다($IC_{50}=43.4{\mu}g/mL$). 또한 효소저해제의 함량을 HPLC를 통한 정량분석을 수행함으로써 여주씨에 함유된 기능성성분의 혈당개선 식 의약 소재로의 응용가능성을 연구하였다.
몬트리올의정서에 의하여 오존층 파괴물질로 규정된 전자산업의 필수불가결한 세정제인 CFC 113(1,1,2-trichloro 1,2,2,-trifluoroethane)의 사용이 앞으로 규제가 됨에 따라서 대체세정제의 개발이 활발히 진행되고 있다. 따라서 현재 시판중인 세정제의 종류는 상당히 많다. 이 중에서 Axarel 32(DuPont), Cleanthru 750H(KAO Chemical), EC-Ultra(Petroferm)를 선정하여 CFC 113과 세정성능을 비교하였다. CFC 113과 대체세정제의 세정성능 검사방법은 기본적은 물성측정, 재질호환성에 대한 실험, 증발속도의 측정, 오염물질의 제거효율에 관한 실험으로 구성되어 있다. CFC 113과 대체세정제들의 기본적인 물성들은 서로 상이하였다. 대체세정제는 비점이 높고 표면장력과 점도가 CFC 113보다 큰 값을 가지고 있다. 전자산업에서의 로진계 flux를 오염물질로 하고 각기의 세정제와의 용해도를 비교한 결과 비극성 유기물질은 abietic acid에 대한 용해도는 서로 유사하였으나 대체세정제의 경우 극성 유기물질에 대한 용해도는 CFC 113에 비해서 월등히 좋았다. 또한 비점이 낮은 CFC 113의 건조성은 대체세정제와는 비교할 수 없을 정도로 우수하였고 특히 대체세정제 중에서 EC-Ultra는 건조성이 매우 낮았다. CFC 113과 대체세정제에서의 PCB의 구성 재질인 FR4와 Cu-coated FR4에 대한 재질호환성은 거의 비슷하였다. Abietic acid의 제거효율에 관한 실험에서는 초음파 세정에 의해서 우수한 세정효과를 보여 주었으며 침적에 의해 세정에서는 건조성이 좋은 세정제가 유리하지만 초음파 세정에 의해서 대체세정제간의 제거효율의 차이는 거의 없었다. CFC 113의 대체세정제로서 로진계 flux를 제거하는 대체세정제간의 세정성능은 큰 차이는 없으나 최종 세정제로 선정하기 위해서는 세정장치의 적용, 환경문제 및 경제성의 고려가 병행되어야 한다.
1,3-다이옥솔란은 용매, 전해질 및 시약으로서 화학, 페인트 및 제약 산업에서 광범위한 관심을 받고 있는 화합물이다. 1,3-dioxolane은 주로 독성, 발암성, 폭발성, 자동 인화성이 없으며 다기능성을 가지고 있어, 대부분의 유기 및 수성 용매 조건에서 우수한 용해성을 가져 고분자 전구체로서 사용된다. 최근 몇 년 동안 이 물질은 배가스 및 천연 가스 혼합물에서 CO2를 분리하기 위한 CO2 선택적 고분자 전구체로서 점점 더 많은 관심을 받고 있다. Poly(1,3-dioxolane) (PDXL)은 폴리에틸렌 옥사이드(PEO)보다 높은 에테르 산소 함량을 가지고 있으며, 이는 극성 에테르 산소 그룹이 CO2에 대해 강한 친화력을 나타내기 때문에 우수한 막 CO2/N2 분리 특성을 보인다. 따라서 PDXL 기반 분리막은 비극성(N2, H2 및 CH4) 가스에 대해 탁월한 CO2 용해도 선택성을 보인다. 그러나 PEO와 마찬가지로 PDXL의 극성기는 고분자 사슬의 밀집도를 증가시키고 고분자 결정화를 유발하여 기체 투과도를 감소시켜 이에 대한 개선이 필요하다. 이 논문에서는 기체 분리 응용 분야에서 PDXL기반 고분자막의 최근 발전과 한계에 대해 알아보고자 한다. 또한 CO2 분리 공정에서 1,3-dioxolane 기반 고분자의 한계를 극복하기 위한 몇 가지 분자 설계방안에 대해 다루어 보기로 한다.
본 연구에서는 천연 보습인자의 구성 성분인 L-${\alpha}$-아미노산을 피부에 주기적으로 반복 도포하여 일반적으로 알려진 보습뿐 만 아니라 L-${\alpha}$-아미노산을 피부 톤과 결의 개선제로 활용하였다. L-${\alpha}$-아미노산의 알킬기(R)의 극성과 비극성에 따라 두 그룹으로 나누어 각질케어 효능을 확인하였다. 그 결과, 극성 알킬기를 갖는 L-${\alpha}$-아미노산 콤플렉스(L-${\alpha}$-아미노산-콤플렉스-1)가 비극성 알킬기를 갖는 L-${\alpha}$-아미노산 콤플렉스(L-${\alpha}$-아미노산-콤플렉스-2)에 비해 21% 향상된 효능을 나타내었다. 임상 실험을 위해 20 - 40대 11인의 여성에게 실험군으로서 L-${\alpha}$-아미노산 콤플렉스-1을 포함한 에멀전을 오른쪽 뺨에 8주간 매일 도포하고 대조군으로서 L-${\alpha}$-아미노산 콤플렉스-1를 포함하지 않은 에멀전을 왼쪽 뺨에 같은 방법으로 도포하였다. 피부 톤의 개선은 $JANUS^{(R)}$ 장비를 통해 측정하고 이미지분석 소프트웨어를 이용하여 분석하였으며, 피부 결의 개선은 phaseshift rapid in-vivo measurement of the skin (PRIMOS)장비를 이용하여 기기적으로 측정하고 분석하였다. 그 결과, 피부 톤 11.7%, 피부 결 6.7%의 개선을 확인하였다. 또한 피험자에게 심미적으로 느껴지는 개선에 대해 설문조사를 실시하여 피부개선의 체감도를 바탕으로 기기측정 결과를 통해 나타난 L-${\alpha}$-아미노산 도포의 효능을 평가하였다. 본 연구 결과를 통해, 약산성(pH 6.5)조건에서 피부 자극을 유발하지 않음과 동시에 생리학적인 개선을 통한 피부 톤과 결의 개선을 기대할 수 있으며, 화장품 소재로서 심미적 만족감을 줄 수 있는 물질로 L-${\alpha}$-아미노산이 활용될 수 있을 것이라 생각된다.
최근 III-N계 물질 기반의 광 반도체 중 m-면 사파이어 기판을 사용하여 반극성 (11-22) GaN박막을 성장하는 광반도체의 발광효율을 높이려는 연구가 많이 진행되고 있다. 하지만, 반극성 (11-22) GaN와 m-면 사파이어 기판과의 큰 격자상수 차이와 결정학적 이방성의 차이에 의해 많은 결정 결함이 발생하게 된다. 이러한 결정결함들은 반극성 LED소자내에서 누설전류 및 비발광 재결합, 순방향전압 등의 소자특성을 저하시키는 큰 요인이 되기 때문에 고효율 발광소자를 제작함에 있어 어려움을 야기시킨다. 이러한, 반극성 LED 소자의 효율 향상을 위해 결함 분석에 대한 연구를 주를 이루고 있는 상황으로, n-GaN층에 Si도핑에 관한 연구가 진행되고 있다. 이미 극성과 비극성에서는 n-GaN층에 Si이 도핑이 증가될수록 결정질이 향상되고, 양자우물의 계면의 질도 향상 되었다는 보고가 있다. 본 연구에서는 반극성 (11-22) GaN 기반의 발광소자를 제작함에 있어 n-GaN 층의 도핑 농도 변화를 통한 반극성 GaN 박막의 결정성 및 전기적 특성 변화에 따른 LED소자의 전계 발광 특성에 대한 연구를 진행하였다. 금속유기화학증착법을 이용하여 m-면 사파이어 기판에 $2.0{\mu}m$두께의 반극성 (11-22) GaN 박막을 저온 GaN완충층이 존재하지 않는 고온 1단계 성장법을 기반으로 성장하였다.[3] 이후, $2.0{\mu}m$ 반극성 (11-22) GaN 박막 위에 $3.5{\mu}m$ 두께의 n-GaN 층을 성장시켰다. 이때, n-형 도펀트로 SiH4 가스를 4.9, 9.8, 19.6, 39.2 sccm으로 변화하여 성장하였다. 이 4가지 반극성 (11-22) n-GaN 템플릿을 이용하여 동일 구조의 InGaN/GaN 다중양자우물구조와 p-GaN을 성장하여 LED 구조를 제작하였다. X-선 ${\omega}$-rocking curve를 분석한 결과, 이러한 특성은 반극성 (11-22) n-GaN층의 Si 도핑농도 증가에 따라서 각 (0002), (11-20), (10-10) 면에서 결정 결함이 감소하고, 반극성 (11-22) n형 GaN템플릿을 이용하여 성장된 반극성 GaN계 LED소자는 20mA인가 시 도핑 농도 증가에 따라 9.2 V에서 5.8 V로 전압이 감소하였으며 역방향 전류에서도 누설전류가 감소함이 확인되었다. 또한, 전계 발광세기도 증가하였는데, 이는 반극성 n형 GaN박막의 실리콘 도핑농도 증가에 따라 하부 GaN층의 결정성이 향상과 더불어 광학적 특성이 향상되고, n형 GaN층의 전자 농도 및 이동도의 동시 증가에 따라 전기적 특성이 향상 됨에 따라 LED소자의 전계 발광 특성이 향상된 것으로 판단된다.
인삼의 여러 생리 활성 가운데 항산화 정도를 알아보기 위하여 백삼(6 년근), 백삼(5 년근), 피부백삼(5 년근), 피부백삼 (4 년근) 의 80% 에탄올 엑기스, 에틸아세테이트 분획, 수포화 부탄올 분획, 물 분획을 얻은 후 LC/Mass 를 사용하여 사포닌 함량을 조사하고 기존의 여러 가지 항산화 작용 측정 방법들의 오류를 없애고 더욱 정확한 결과를 낼 수 있는 대처 방안으로 선정된 ORAC Assay에 의해 항산화 활성을 검토하였다. 인삼 중 사포닌은 ginsenoside Rg 1 과 Rb1 이 주요 성분으로 다량 함유하고 있었으며, Rc, Rb2, Re 등이 뒤를 이었고, 그밖에도 Rd, Rg3, Rh1가 널리 분포하고 있었다. 피부백삼 5 년근의 경우 에탄올 엑기스와 수포화 부탄올 분획에서 다른 인삼 분획에 비해 높은 함유량을 보였으나 실험의 한계상 인삼 재배기간과 인삼 종류별 각각의 분획에 대한 사포닌 함량 비교는 어려웠다. 인삼의 각 분획별 항산화 활성은 80% 에탄올 엑기스, 에틸아세테이트 분획, 수포화 부탄올 분획, 물 분획 모두에서 나타났고 비교적 전체 유기 용매 분획의 값이 비슷하였으며, 수층 분획이 다소 낮은 활성을 보였다. 검체 인삼들의 각 용매추출 분획 상호간의 유의성 비교에서는 모든 인삼 검체의 에틸아세테이트 분획에서만 유의성을 나타내었다(p>0.05). 인삼 중 항산화 활성은 에틸아세테이트 층으로 이행되는 폴리페놀 계통 성분이나 일부 비극성의 사포닌에 의한 것으로 추측되고 있으나 모든 분획에서 나타난 것으로 보아 이들 외에 산성 다당체, 당 단백질, 수용성 다당류 등 다른 생리활성 물질에 대한 연구가 요구된다.
본 연구는 물과 다양한 에탄올 농도로 추출한 개똥쑥 잎 추출물의 페놀성 성분과 다양한 생리활성을 비교하여 효과적인 용매조건을 조사하기 위해 수행하였다. 총 phenol과 flavonoid 함량에서 40% 에탄올로 추출하였을 때 효율이 극대화되는 효과가 확인되었다. 이후 에탄올의 농도를 높이더라도 총 phenol 및 flavonoid 함량에 대한 긍정적 효과는 기대할 수 없었다. 인위적으로 생성시킨 DPPH, superoxide, nitric oxide 및 hydroxyl 라디칼소거능 실험 결과는 20, 40% 에탄올 추출물에서 높은 소거 활성이 나타났다. 반면 TEAC, FRAP 및 ORAC 분석을 통해 얻어진 총 항산화력은 60% 에탄올 추출물이 가장 높은 값을 보였다. 개똥쑥 잎 추출물의 항균활성은 물과 20% 에탄올 추출물에서는 생장저해효과가 없었지만, 40%에서 99.5% 에탄올 추출물은 활성이 관찰되었다. 효소 저해 활성의 경우 항당뇨와 관련이 있는 α-glucosidase 실험에서 99.5% 에탄올 추출물을 제외한 나머지 추출물은 양성대조구로 사용된 acarbose보다 비슷하거나 높은 저해능을 가진 것으로 확인되었다. 특히 60% 에탄올이 가장 높은 활성을 가졌다. Elastase 실험은 40%와 60% 에탄올에서 높은 활성을 보였고 tyrosinase는 용매로 사용된 에탄올 농도 의존적으로 저해능이 증가하는 경향이 있었다. 각 추출물에 대한 flavonoid 함량을 HPLC로 분석하였을 때 주요 flavonoid는 rutin, hesperidin, myricetin, nobiletin이었다. 또한 추출 용매에 따라 구성하고 있는 flavonoid의 성분이 달랐다. 결과를 종합하여 볼 때 개똥쑥 잎의 페놀성 성분은 극성-비극성의 넓은 범위를 가지며 중간 극성의 페놀성 물질의 함량이 높을 것으로 보인다. 그리고 개똥쑥 추출물의 생리활성은 강력한 활성을 가진 특정 flavonoid에 의해 나타났다. 이러한 연구 결과를 토대로 개똥쑥의 flavonoid 성분 추출 시 사용되는 용매 농도 설정에서 기초 자료로 이용이 가능할 것으로 판단된다.
본 연구에서는 최근 소비자에 대한 관심이 높아져 재배량 및 생산량이 증가하고 있는 새싹보리를 물 및 25, 50, 75% 에탄올 농도별로 추출물을 제조하여 기능성분 분석 및 산화방지 활성을 측정하였다. 추출수율은 추출용매의 극성도가 낮을수록 높아졌는데, 75% 에탄올 추출물의 수율이 가장 높게 나타났다. 또한 총 폴리페놀 및 총 플라보노이드 함량도 75% 에탄올 추출물에서 가장 높게 나타났는데, 특히 총 플라보노이드 함량은 다른 추출물 보다 약 2.5배 이상 차이를 보이는 것으로 나타났다. 새싹보리 에탄올 농도별 추출물의 페놀성 화합물을 분석한 결과 추출용매의 에탄올 농도와 상관없이 새싹보리의 주된 페놀성 화합물은 rutin, gallic acid, ferulic acid 및 ${\rho}$-coumaric acid로 나타났다. 또한 새싹보리 에탄올 농도별 추출물의 catechins 분석 결과 catechin, epicatechin, epigalloactechin, epicatechingallate 및 epigallocatechingallate가 분석되었다. 새싹보리 에탄올 농도별 추출물의 산화방지활성을 측정하기 위하여 DPPH 및 ABTS 라디칼 소거활성, 환원력 및 FRAP를 측정한 결과 총 폴리페놀 및 총 플라보노이드 함량이 높았던 75% 에탄올 추출물이 DPPH 및 ABTS 라디칼 소거능, 환원력 및 FRAP 모두 가장 높은 활성을 보였다. 결과적으로 새싹보리에 존재하는 기능성 물질들은 비극성 화합물의 함량이 높은 것으로 나타나 새싹보리를 에탄올을 용매로 추출물을 제조할 때 에탄올 농도가 높은 용매로 추출하는 것이 산화방지 활성에 효과가 좋을 것으로 판단된다.
해조류 추출물을 이용하여 가열 식품 유래의 돌연변이 유발물질인 PhIP와 MeIQx에 대한 돌연변이원성 억제소재를 개발하기 위하여 연구한 결과, PhIP와 MeIQx에 대한 돌연변이 억제작용은 갈조류가 녹조류 및 홍조류에 비해 우수하였다 특히 갈조류 중에서는 감태, 곰피, 다시마 및 미야베모자반에서 그 효과가 우수하였다. 그 중에서 곰피를 diethyl ether, chloroform, ethyl acetate 및 수용성 획분으로 분획하였을 때, 수용성 획분을 제외한 비극성 획분에서 억제효과가 강하게 나타났는데, ethyl acetate 획분에서 강하였다. 곰피의 ethyl acetate 획분을 Sephadex LH20으로 분획 하여 분리 한 결과, 활성 획 분 A-7은 PhIP에 대하여는 $90\%$/mg 이상, MeIQx에 대하여는 $80\%$/mg의 억제효과를 나타내었고, 207.7 및 232nm에서 흡수파장을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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