나노 구조 제작을 위한 다양한 시도 중 블록 공중합체를 이용한 방법은 현재 활발한 연구가 진행되고 있는 분야이다. 본 연구에서는 비휘발성 메모리 소자의 용량 증가를 위하여 블록 공중합체 박막을 나노 마스크로 이용하고, 평행판헝 반응관 내에서 반응성 이온 에칭을 사용하여 나노 구조의 표면을 제작하였다. 에칭동안에 나노 마스크로서 사용할 블록 공중합체 박막은 PS-b-PMMA를 이용하여 제작하였고, UV를 주사하여 PMMA를 제거하고 수직적인 나노 흩을 구성하여 나노 패터닝이 가능하도록 하였다. 실험을 통하여 매우 균일한 나노 바늘 형태의 구조를 생성할 수 있으며, 반응기체와 유량의 조절을 통하여 다양한 표면 구조를 확인할 수 있었다. 블록 공중합체는 나노 마스크로서 뛰어난 기능을 나타내며, 이를 이용하여 나노 사이즈의 패터닝이 가능하고, 표면적 증가를 통하여 비휘발성 메모리 소자의 용량 증가에 기여할 수 있다.
원자층 증착(Atomic Layer Deposition: ALD) 방법은 반응물질들을 펄스형태로 챔버에 공급하여 기판표면에 반응물질의 표면 포화반응에 의한 화학적 흡착과 탈착을 이용한 박막증착기술이다. ALD법은 기존의 화학적 기상증착(Chemical Vapor Deposition: CVD)과 달리 자기 제한적 반응(self-limiting reaction) 에 의하여 반응가스가 기판 표면에서만 반응하고 가스와 가스 간에는 반응하지 않는다. 따라서 박막의 조성 정밀제어가 쉽고, 파티클 발생이 없으며, 대면적의 박막 증착시 균일성이 우수하고, 박막 두께의 정밀 조절이 용이한 장점이 있다. 이러한 ALD 방식으로 3차원의 반도체 장치 구조물에 산화막 등을 형성하는 공정에서 중요한 요소 중의 하나는 전구체의 충분한 공급이다. 따라서 증기압이 높은 전구체를 선호하는 경향이 있다. 그러나 증기압이 낮은 전구체를 사용할 경우, 공급량이 부족하여 단차 도포성(step coverage)이 떨어지는 문제가 있다. 원자층 증착 공정에서 전구체를 충분히 공급하기 위해전구체 온도를 증가시키거나 전구체의 공급시간을 늘리는 방법을 사용한다. 그러나 전구체 온도를 상승시키는 경우, 전구체의 변질이나 수명을 단축시키는 문제점을 발생시킬 수 있으며. 전구체를 충분히 공급하기 위하여 전구체의 공급시간을 늘이는 방법을 사용하면, 원하는 박막을 형성하기 위하여 소요되는 공정시간과 전구체 사용량이 증가된다. 본 논문에서는 이러한 문제점을 해결하기 위해 반응기 안에서 전구체 노출 시간을 조절하는 새로운 ALD 공정을 소개한다. 특히 이러한 기술을 적용하면 나노튜브를 성장시키는데 매우 유리하다. 본 연구에서 전구체 노출 시간을 조절하기 위하여 사용된 ALD 장비는 Lucida-D200-PL (NCD Technology사)이며 (TEMA)Zr와 H2O를 사용하여 ZrO2 나노튜브를 폴리카보네이트 위에 성장시켰다. 전구체의 노출 시간은 반응기의 Stop 밸브를 이용하여 조절하였으며, SEM, TEM 등을 이용하여 나노튜브의 균일성과 단차피복성 등의 특성을 관찰하였다. 그 결과 전구체 노출시간을 조절함으로써 높은 종횡비를 갖는 나노튜브를 성장 시킬 수 있음을 확인하였다. 또한 낮은 증기압을 가지는 전구체를 이용하여도 우수한 특성의 나노튜브를 균일하게 성장시킬 수 있었다.
본 연구에서는 천연가스 수증기 개질반응에 니켈 촉매가 코팅된 금속 구조체 촉매를 적용하여 수소를 생산하였다. 금속구조체 촉매는 기존 펠릿 촉매가 충진 된 촉매반응기에 비해 열 및 물질 전달 특성이 우수하여 이를 여러 개질반응에 적용하고자하는 연구가 수행되어 왔다. 하지만, 기존 금속구조체 촉매의 개발에 있어 촉매와 금속 지지체간의 안정한 결합을 통한 열안정성 확보에 대한 문제는 여전히 해결과제로 남아 있다. 따라서, 본 연구에서는 니켈 촉매를 금속 지지체에 안정하게 부착하기 위한 금속 지지체 표면 처리 방법을 개발하였으며 금속 구조체의 형상에 상관없이 균일한 표면처리가 가능하였다. 개발된 표면 처리방법을 적용한 금속 구조체 촉매는 촉매와 금속지지체간의 결합력 향상으로 인해 120시간 이상 안정한 반응활성을 보였다. 또한, 빠른 공간속도에서도 펠릿촉매와 표면처리를 적용하지 않은 금속 구조체 촉매에 비해 높은 촉매 활성을 보였다. 뿐만 아니라, 본 연구에서 개발된 표면처리를 모노리스와 폼을 비롯한 다양한 형상의 금속구조체 촉매에 적용하여 기하학적 표면 특성에 따른 촉매의 활성 차이를 살펴보았다. 겉보기 표면적이 넓은 금속구조체일 수록 촉매의 고분산 코팅에 유리하여 높은 활성을 보였다.
과산화수소 단일추진제 추력기의 설계인자에 따른 펄스 응답속도에 대한 연구를 실험적으로 수행하였다. 서로 다른 다섯 개의 50 Newton 급 추력기를 이용하여 인젝터 분사 방향/균일도, 반응기 세장비, 매니폴더 및 챔버부피의 변화에 따른 응답속도를 측정하였으며, 가압압력에 따른 차이 또한 살펴보았다. 그 결과 다른 요소에 비해 반응기 세장비 및 매니폴더 부피가 응답속도에 직접적인 관련이 있었다. 또한 반응기 직경/길이비가 증가하여 압력 손실이 크거나 반응챔버의 압력이 낮게 형성되는 경우 압력 불안정성이 나타났다.
지난 수십 년간 순환유동층과 riser 반응기에 관한 연구는 상당한 진전을 이뤄왔다. 비록, 순환유동층(riser)반응기가 전형적인 유동층에 비해 여러 가지 장점 -높은 기-고의 접촉효율, 높은 기체와 고체의 처리량, 기상과 고상의 낮은 축방향 분산, 높은 turndown ratio, 점결성 입자의 처리-을 가지고 있으나, 불균일한 기-고의 흐름에 의한 고체의 역혼합(back-mixing)으로, 기체와 고체의 반경방향의 분리를 일으켜 두상간의 접촉을 감소시켜 생성물의 균일성과 선택도를 감소시킨다. 이러한 riser 반응기의 단점을 보완하기 위해 최근에는 기-고의 하향흐름을 갖는 downer(downflow) 반응기에 대한 관심이 증가하고 있다. (중략)
Fe계 TiC 합금은 미량의 합금원소를 첨가시켜 경화능, 내식성, 내마모성 성질을 개선한 특수 공구용 재료로서 현재 절삭, 내마모성, 광산, 금형재료 등의 분야에 널리 사용되고 있다. 금속과 세라믹의 복합재료인 초경합금은 비열처리용 공구강으로 WC, TiC 등의 4, 5, 6족 금속탄화물에 Co, Ni, Fe등의 철족이 결합금속으로 소결한 복합재료로 WC-Co계 초경합금이 주종을 이루고 있으나, 전략 소재로서 고가인 Co 원료를 대체하기 위한 재료로서 초경재료의 고경도와 공구강의 경제성 및 가공성의 장점을 이용한 Fe-TiC계 초경합금의 연구가 다양하게 진행되고 있다. 본 연구에서는 Fe기지에 서브마이크론 크기의 미세한 TiC 입자가 균일하게 분산된 Fe-TiC 복합분말을 경제적으로 제조하기 위해 순수한 Fe, Ti 원료분말에 비해 단가가 낮고 미세 분쇄가 용이한 FeO, $TiH_2$ 분말을 고에너지 밀링 후 반응 열처리 시키는 유사 기계화학적 공정을 시도하였다. 조성비 Fe-30wt%TiC 복합분말을 제조하기위해 마이크론(micron) 크기의 FeO, $TiH_2$, C 분말을 사용하였고, 1단계로 FeO와 C을 고에너지 밀링으로 혼합 후 반응시켜 환원시키는 공정과 2단계로 이렇게 환원된 분말과 TiH2를 고에너지 밀링으로 다시 혼합, 분쇄한 후 반응열처리 하는 두 단계 공정을 사용하였다. FeO의 환원 단계에서는 $700{\sim}1,000^{\circ}C$ 온도 범위에서 1시간 유지하였고, 고에너지 밀링 시 밀링시간, 회전속도를 변수로 두고 실험하였다. 환원된 분말은 수평관상로를 이용해 아르곤분위기에서 $1,000{\sim}1300^{\circ}C$까지 1시간 유지하여 반응열처리시켜 Fe-TiC 복합분말을 제조하였다. 준비된 복합분말을 XRD와 FE-SEM, EDS, 입도분석기 (LPSA) 등을 이용해 분말의 형태와 특성, 상, 조성, 입도, 분산도 등을 조사하였다. 제조된 Fe-TiC 나노복합분말을 방전플라즈마소결(SPS) 과 상압소결 실험을 진행하였다. Fe-TiC 복합분말 제조공정의 첫 번째 단계인 FeO의 환원반응은 $800^{\circ}C$이상의 온도에서 Fe로 환원이 진행됨을 확인하였다. 두 번째 단계인 반응열처리공정에서는 $1,000^{\circ}C$ 이상에서 TiC가 형성됨을 XRD 상분석을 통해 확인할 수 있었고, $1,100^{\circ}C$ 이상의 온도에서 반응열처리를 했을 때 XRD 분석결과와 산소 조성 분석 결과로부터 반응의 완결성과 순도에서 최적 온도 조건임을 확인하였다. 온도를 $1,300^{\circ}C$로 증가시킬 경우 반응의 완결성에 큰 변화가 없는 반면 분말입자간의 목형성이 일어나 가소결 되는 것을 FE-SEM을 통해 관찰하였다. 또한 최적조건으로 제조된 Fe-TiC 복합분말의 입도분석과 FE-SEM/EDS 관찰/분석을 시행한 결과 평균 입도 0.6 ${\mu}m$의 미세한 Fe-TiC 복합분말 내에 Fe분말 주변과 내부에 나노크기의 TiC입자가 균일하게 분산되어 존재하는 것을 확인하였다.
차세대 집적회로 제조공정에 있어 핵심기술인 선택적 단결정 실리콘 성장공정에 대한 이동현상, 열역학, 미시적 전산모사를 수행하여 다각적인 분석과 이해를 시도하였다. 첫째, 실리콘 단결정 성장 공 정에 가장 많이 사용되는 배럴 반응기를 대상으로 유한 요소법을 이용하여 이동현상적 이론연구를 수행 하였다. 반응기내의 기체속도 분포, SiH2Cl2 농도분포를 각각 구하였으며 압력, 기판온도, 총유량 HCl 유 량변화 등의주요공정변수가 증착율과 균일도 지수에 미치는 영햐을 고찰하였다. 이러한 연구를 통하여 저온, 저압, 총유량이 많고 첨가되는 HCl 유량이 작은 경우가 균일도 확보를 위하여 적합한 조업조건임 을 알수 있었다. 둘째 Si-H-Cl 계에 대한 열역학적 기체의 Cl/H비가 낮은 경우가 선택적 실리콘 증착 에 적합함을 알수 있었다. 셋째, Monte Carlo법을 이용한 선택적 실리콘 미세박막 성장패턴에 관한 이 론 연구를 수행하여 종횡비, 재방출, 표면확산에 따른 박막증착 패턴의 변화를 고찰하였으며 표면확산이 선택도 상실 현상의 중요한 원인이 될 수 있음을 발견하였다. 또한 최상의 선택도 확보를위해서는 낮은 부착계수와 낮은 표면확산계수를 유지해야 됨을 알수 있었다.
초음파를 에너지원으로 하는 에스테르 교환 반응에 의해 콩기름과 포도씨 기름, 옥수수 기름, 카놀라 오일 등 식물성 유지로부터 바이오디젤을 제조하였다. 초음파를 이용한 식물성 유지의 에스테르 교환 반응 특성과 생성된 바이오디젤의 생성물 분포 및 물리화학적 특성을 조사하였다. 또한, 초음파와 열에너지에 의한 에스테르 교환 반응의 반응속도도 비교하였다. 초음파를 이용한 에스테르 교환 반응에 의한 바이오디젤 수율은 산촉매보다 균일계 알칼리 촉매에서 높았다. 초음파를 이용한 식물성 유지의 에스테르 교환 반응에서 수산화칼륨 촉매를 식물성 유지에 대해 무게비로 1% 사용하고, 식물성 유지에 대한 메탄올의 몰 비가 6 : 1일 때 지방산 메틸에스테르의 수율이 가장 높았다. 초음파를 에스테르 교환 반응의 에너지원으로 사용하면 열에너지를 사용한 반응 결과 보다 반응속도가 빨랐다. 초음파를 이용한 식물성 유지의 에스테르 교환 반응에 의해 생성된 바이오디젤은 원료유지보다 산가가 30% 이상 낮아졌다.
FED용 형광체로 사용되는 $ZnGa_2O_4$를 Glycine Nitrate Process로 합성하여 고상 반응법으로 합성한 $ZnGa_2O_4$ 분말과 비교 분석하였다. 또한 Glycine Nitrate Process로 제조시 Mn의 doping 농도를 변화시키면서 각각의 조성비에 따른 발광특성을 알아보았다. TGA 측정 결과 GNP법으로 합성된 $ZnGa_2O_4$의 경우약 $300^{\circ}C$이상에서 무게감량이 없으며, XRD 상분석 결과 연소반응 후 이미 상형성이 이루어짐을 알 수 있었다. PL측정을 결과 GP(Glycine Nitrate Process)로 제조된 $ZnGa_2O_4$ 분말의 발광효율이 고상 반응법으로 제조된 분말보다 우수하였으며, 균일하고 비표면적이 큰 단일상임이 관찰되었고, 더 작은 에너지와 시간으로 제조할 수 있는 장점이 있었다.
가스 절연 개폐장치(Gas Insulated Switchgear : GIS)의 고체 스페이서에 경사기능성 재료(Functionally Graded Material : FGM)를 적용할 때, 전계의 완화를 예상할 수 있다. 특히, 균일 유전율 분포를 가지는 스페이서에서 양극 근처에 집중된 높은 전계가 FGM 스페이서를 사용할 때, 스페이서와 $SF_6$ 가스의 접촉부로 옮겨지며, 그 크기가 완화됨을 확인할 수 있었다[1]. 본 연구에서는 상용 고체 스페이서의 양극 부근에서의 전계 집중을 감소시키기 위해 전극 형상의 최적화를 수행하였다. 최적화 기법으로는 완전계승계획법(Full Factorial Design : FFD)과 결합된 반응표면법(Response Surface Method : RSM)을 이용하였으며, 균일 유전율 스페이서에서 양극 형상을 최적화하였다. 또한 타원형 유전율 분포를 가지는 FGM 스페이서를 이용함으로써, 상용 GIS 모델에 비해 최대 전계가 크게 완화될 수 있음을 확인하였으며, 상용 GIS의 외함부의 크기를 줄여 실제 소형화 가능 여부를 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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