정적법 고진공 표준기를 이용하여 스피닝 로터 게이지를 $4.04\times10^{-3}$$Pa\~1.11\times10^{-2}$Pa에서 교정하였으며, 그 결과를 국제표준화기구에서 권고한 측정불확도 표현지침에 따라 불확도를 계산 및 평가하였다. 평가 결과 기준압력 $7.5488\times10^{-3}$ Pa에서 교정된 SRG의 합성표준불확도는 $95\%$ 신뢰수준, 포함인자 k = 1에서 $3.0035\times10^{-5}$ Pa로 나타났다.
이번 연구의 목표는 기존의 연구로 소급성이 확보된 측방 두부계측방사선영상 분석 프로그램을 이용하여, 골격성 3급 부정교합 환아의 교정 계측값의 불확도를 계산하는 것이다. 이를 통해 골격성 3급 부정교합 환아의 측방 두부방사선사진영상 계측값의 참조 표준을 마련하고자 하였다. 2017년 3월 1일부터 2020년 3월까지 3년간 서울대학교 치과병원 소아치과에 내원한 만 6세에서 10세 사이의 환아 중 골격성 3급 부정교합으로 진단받은 144명의 환자의 데이터를 이용하였다. 이전의 연구에서 소급성이 확보된 계측 프로그램을 이용하여 교정 계측값을 측정하였다. 불확도의 측정은 A형 불확도와 B형 불확도로 나누어서 이루어졌으며, 이를 통해 합성표준불확도와 확장 불확도를 계산하였다. 이를 바탕으로, 골격성 3급 부정교합의 교정 계측값의 참조 표준을 제시하고, 골격성 1급 부정교합의 참조 표준과 비교하였다. 이번 연구를 통해, 만 6 - 10세 사이 골격성 3급 부정교합 환아 교정 계측치의 불확도를 계산하여 95%의 신뢰도를 가지는 교정 계측값의 분포 범위를 제시하고자 하였다.
건식분해에 의한 AAS법과 습식분해에 의한 ICP법을 이용하여 조제분유 중 칼슘 함량을 측정하는 과정중의 측정불확도를 비교산정하기 위하여 분석결과에 영향을 주는 불확도 인자를 파악하고 각각의 불확도를 계산하였다. 계산은 GUM(Guide to the expression of Uncertainty in Measurement)과 Draft EURACHEMCITAC Guide에 근거한 수학적 계산 및 통계처리 방법에 의해 처리하였다. AAS에 의한 칼슘 측정시 uncertainty source로서 시료의 무게, 시료의 최종전량, 시료의 희석 그리고 기기에 의한 측정결과값 등이 작용하였다. Uncertainty source의 개별구성요소인 uncertainty component는 저울의 안정성, 분해능, 재현성, 표준액의 순도, 분자량, 농도, 표준액 희석 및 시료의 희석, 검정선, 회수율 그리고 분석기기의 정밀성, 재현성 및 안정성 등이 작용하였으며 A type 또는 B type으로 불확도를 산정하였다. ICP에 의한 칼슘 측정시 uncertainty souce와 component는 시료의 희석부분을 제외하고 AAS와 동일하게 작용하였다. 칼슘함량과 측정불확도가 보장된 인증표준물질인 Infant Formula SRM 1846을 사용하여 칼슘함량을 측정한 결과 AAS법에 의한 결과값과 ICP법에 의한 결과값은 각각 $359.52{\pm}23.61\;mg/100g$, $354.75{\pm}16.16mg/100g$으로 측정되었다. 2가지 방법 모두 인증 값인 칼슘함량 $367{\pm}20mg/100g$의 범위내로 측정되었으며, CRM에서 보장된 균일성과 실험오차를 고려하면 유사한 결과가 산출되었음을 알 수 있다(p<0.05). 측정불확도를 시험담당자가 시험수행시마다 파악하고 계산하기란 시간적, 인력적 제약과 업무효율적 측면에서 현실적으로 어려운 점이 많다. 그러나, 본 연구에서와 같이 시험과정 중의 분석오차 발생인자를 파악하고 최종 시험결과에 미치는 영향정도를 산출하여 그 인자들을 최소화하여야 할 것으로 사료된다. 즉, 측정불확도는 불확도인자 설정과 계산에 있어서 다양한 방법이 제시될 수 있으므로 수치화된 결과값 그 자체보다는 표준시약의 소급성 유지, 시험기구의 교정 관리, 시험실 환경 관리, 분석기기의 최적상태 유지 및 개인숙련도 향상 등과 같은 노력을 통해 시험결과의 품질을 최상으로 유지하는 척도로 활용되어야 할 것으로 사료된다.
Evaluation or the patterning accuracy of e-beam lithography machines requires a high precision inspection system that is capable of measuring the true xy-locations of fiducial marks generated by the e-beam machine under test. Fiducial marks are fabricated on a single photo mask over the entire working area in the form of equally spaced two-dimensional grids. In performing the evaluation, the principles of self-calibration enable to determine the deviations of fiducial marks from their nominal xy-locations precisely, not being affected by the motion errors of the inspection system itself. It is. however, the fact that only repeatable motion errors can be eliminated, while random motion errors encountered in probing the locations of fiducial marks are not removed. Even worse, a random error occurring from the measurement of a single mark propagates and affects in determining locations of other marks, which phenomenon in fact limits the ultimate calibration accuracy of e-beam machines. In this paper, we describe an uncertainty analysis that has been made to investigate how random errors affect the final result of self-calibration of e-beam machines when one uses an optical inspection system equipped with high-resolution microscope objectives and a precision xy-stages. The guide of uncertainty analysis recommended by the International Organization for Standardization is faithfully followed along with necessary sensitivity analysis. The uncertainty analysis reveals that among the dominant components of the patterning accuracy of e-beam lithography, the rotationally symmetrical component is most significantly affected by random errors, whose propagation becomes more severe in a cascading manner as the number of fiducial marks increases
본 연구는 대기 중 PM2.5의 미량금속 중 As을 중성자방사화분석법을 이용하여 분석할 때 발생되는 측정불확도를 ISO GUM 방법과 MCS 방법을 모두 적용하여 비교, 평가하였다. 불확도의 요인은 ISO GUM을 엄격하게 준용하여 파악하였으며 특정일에 채취된 PM2.5 내 As 농도에 대해 두 방법의 계산 결과가 4% 미만으로 크게 다르지 않는 것으로 나타났다. 연구기간 중 채취된 총 60개의 PM2.5 시료에 대해 As 농도의 확장불확도를 역시 MCS 방법을 이용하여 산출하였는데, 연구지역에서의 As의 개별 농도값에 대한 95% 신뢰구간의 확장불확도는 대부분 10%의 범위에서 존재하는 것으로 나타났다. 확장불확도에 대한 표준불확도 요인의 기여율은 계측통계오차(62.3%), 검출효율(18.5%), 시료 채취 시 유량(12.3%), flux 변동(2.3%), 특정감마선 방출률(1.8%) 등의 순으로 크게 나타났다.
본 연구에서는 ISO GUM(불확도 표현 지침서)의 불확도 평가 방법을 보완하기 위해, 몬테카를로 방법(Monte Carlo Method, MCM)을 적용한 불확도 해석 프로그램을 개발하고, MCM과 GUM의 평가 결과를 비교하였다. 그 결과 다음과 같은 결과를 도출하였다. 첫째, 측정량의 확률 분포가 정규 분포가 아닌 때에도 MCM 방법은 정확한 포함 구간을 제공한다. 둘째, 정규 분포가 아닌 다른 분포들 몇몇 개가 합성되는 경우 그 확률 분포가 정규로 보이더라도 실제로는 정규가 아닌 경우가 있으며, 이의 판단은 합성 분산의 확률 분포로 할 수 있다. 셋째, 자유도가 낮은 A형 불확도가 불확도 평가에 포함된 경우 GUM은 포함 구간을 저평가하는 것을 알 수 있었고, 이러한 저평가 문제는 A형 표준 불확도에 t-분포의 표준 편차를 곱해주면 사라지는 것을 알 수 있었다. 이 경우 합성 분산의 유효 자유도는 확장 불확도 계산에 불필요하고, 신뢰의 수준 95 %의 포함 인자는 1.96이 적정한 것을 알 수 있었다.
사파이어는 우수한 광학적, 물리적, 화학적 특성을 가지고 있는 물질 중의 하나이며, 청색 발광특성을 나타내는 GaN와 격자상수, 열팽창 계수가 가장 유사할 뿐만 아니라 가격도 상대적으로 저렴하여 GaN 성장을 위한 기판으로 사용된다. 실제로 사파이어는 프로젝터와 전자파장치, 군사용 장비 등 다양한 분야에 응용되고 있으며, 발광 다이오드(LED)를 위한 기판으로 활용됨으로써 그 수요가 급격히 증가하고 있다. 그러나 사파이어 결정의 성장 중에 생길 수 있는 전위(dislocation)와 적층결함(stacking fault) 등의 결정 결함들은 결정 내에 존재하여 역학적, 전기적 성질에 큰 영향을 미칠 수 있다. 특히 사파이어가 청색 발광소자의 기판으로 사용되는 경우, 사파이어 기판 내부의 결정 결함은 증착되는 박막 특성에 영향을 미치게 된다. 따라서 사파이어의 보다 나은 응용을 위해서는 결함의 형성 메커니즘과 결정 결함의 평가기술 등에 대한 이해가 필요하고, 특히 결함의 정량적 평가 기술의 개발은 사파이어의 상용화에 중요한 핵심요소 중 하나이다. 결정 내 결함이 위치하는 부분은 분자나 원자간의 결합이 약하거나 높은 에너지 상태이므로, 결정의 표면을 적절한 산이나 염기 등을 이용하여 에칭하면 에칭반응은 결정의 전위 위치에 해당하는 부분부터 일어나 결정의 표면에 에치핏을 형성한다. 따라서 결정 표면에 나타나는 에치핏의 개수를 관찰하면 결정의 전위 밀도 파악이 비교적 간단하고, 에칭반응의 이러한 특징은 전위의 정량적 평가에 이용이 가능하다. 본 연구는 4인치 사파이어 조각기판을 수산화칼륨(KOH)으로 습식에칭 후 표면에 나타나는 에치핏의 형성거동과 이의 시간 및 온도 의존성에 관한 연구를 진행하였다. 또한 단결정의 전위밀도를 예측하기 위해 사파이어 조각시편의 단위면적당 에치핏의 개수를 파악하여 에치핏밀도(EPD, etch pid density)를 계산하였고, 값의 불확도(uncertainty)를 계산하여 전위밀도의 신뢰도를 평가하였다. 그 결과, 사파이어 조각시편의 에치핏밀도는 단위면적($cm^2$)당 약 ${\sim}10^2$개로 확인되었고, 이 값은 약 2%의 상대불확도를 가지는 것으로 나타났다.
중금속으로 오염된 폐광산 주변부나 유류누출로 인한 토양오염 등과 같은 오염부지에 대한 환경조사는 그 결과를 토대로 환경계획이나 정책이 수립되므로 의사결정의 기초가 된다. 이때, 의사결정의 타당성은 오염부지 조사결과 오염도가 얼마나 정확하게 측정되었느냐에 따라 달리 평가되어 진다. 그러므로 이와 같은 환경조사는 측정결과의 불확실성이 감소되도록 정밀한 시료채취방법이나 분석방법을 고안하여 적용해야 한다. (중략)
인도페놀 적정법을 이용하여 성장기용 조제식 중 비타민 C 함량을 측정하는 과정 중의 측정불확도를 추정하기 위하여 분석결과에 영향을 주는 인자들을 파악하고 각각의 불확도를 산출하였으며, 불확도의 계산은 GUM(Guide to the expression of Uncertainty in Measurement)과 Draft EURACHEM CITAC Guide에 근거한 수학적 계산 및 통계처리 방법에 의해 처리하였다. 인도페놀 적정법에 의한 비타민 C 함량 측정시 measurand상의 uncertainty source로서 표준품 순도, 표준품 무게, 표준품 최종전량, 적정에 사용된 표준용액 부피, 인도페놀 용액에 의한 표준용액 적정, 시료의 무게, 시료의 최종전량, 적정에 사용된 시험용액, 인도페놀 용액에 의한 시험용액 적정 등이 작용하였으며, uncertainty source에 영향을 주는 세부인자인 uncertainty parameter로서는 저울의 안정성, 분해능, 재현성, 1 mL 피펫, 5 mL마이크로피펫, 100 mL 메스플라스크의 눈금읽기, 내부교정 등이 작용하였다. 소급성 유지를 위해 비타민 C 함량과 측정불확도가 보장된 인증표준물질인 Infant Formula SRM 1846을 사용하여 비타민 C 함량을 측정한 결과값은 $108.4{\pm}1.7mg/100g$로 인증값인 비타민 C 함량 $114.6{\pm}6.6mg/100g$의 범위내로 측정되었으며, CRM에서 보장된 균일성과 실험오차를 고려하면 유사한 결과가 산출되었음을 알 수 있다(p<0.05). 이와 같은 소급성 검증 후 시중에 유통 중인 성장기용조제식의 비타민 C 함량을 분석하기 위하여 시료량을 달리 하여 측정불확도를 계산한 결과, 본 연구에서는 시료를 최소한 5g은 취해야 결과값 및 측정불확도가 $56.7{\pm}2.44mg/100g$으로서 5%이하로 측정불확도를 유 지할 수 있었다. 이와 같이 측정불확도를 고려하여 서로 상이한 분석방법간의 신뢰성을 비교 검증하여야 하며, 획일적으로 단순히 적정법과 HPLC법을 비교해서는 다소 무리가 있을 것으로 판단된다. 본 연구에서와 같이 측정불확도를 고려하여 분석에 영향을 줄 수 있는 요인들을 최소화한다면 HPLC와 같은 고가의 정밀분석기기를 구비하지 못한 실험실에서도 인도페놀 적정법에 의한 비타민 C 분석방법을 이용하여 신뢰성있는 측정결과를 얻을 수 있을 것으로 사료된다.
천연가스 도입 다변화 정책이 시행된 이후 공급 천연가스의 조성이 산지별로 적지 않게 차이나고 있으며 이에 따라 부피와 열량으로 이원화된 기존 천연가스 상거래 단위 체계를 열량 단위로 일원화하는 방안이 검토되고 있다. 열량을 상거래 단위로 하기 위해서는 고가의 가스분석기사 필요하지만 공급량이 극히 적은 상당수 공급설비에까지 이를 적용하기는 어려우며 이로 인해 보다 경제적인 방안이 모색되고 있다. 이러한 방안의 하나로 본 연구에서는 SGERG식과 비중계를 이용한 열량산정 방법을 분석해 보았다. 이를 위해 압축계수식인 SGERG식을 열량식으로 변형하고 불확도 분석을 하였다. 또한 열량계산에 필요한 비중, 이산화탄소 함량, 질소 함량의 측정 또는 예측의 타당성도 검토했고 실제 현장 데이터를 통해 본 방법의 적정성도 확인하였다. 그 결과 본 연구에서 제시한 방법을 이용하면 가스분석기와 유사한 불확도로 열량 산정을 할 수 있음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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