일반적으로 paclitaxel과 유사한 구조를 가진 복잡한 유도체의 분리나 최종 제품에서의 엄격한 규정 등으로 인하여 한 단계의 HPLC system으로 정 제하는 것은 상당히 어렵다. 이러한 이유로 두 단계 HPLC system으로 식물세포 배양액으로 부터 paclitaxel의 대량 정제를 수행하였다. 즉, 첫번째 단계에 서 reverse-phase HPLC column, 두번째 단계에서 normalp phase HPLC column을 사용하여 최종 제품을 얻었다. 또한 최종 정 제 된 paclitaxel 내 에 포함되어 있는 불순물 profile 확 언, 함량 분석, 그리고 이들 물질들에 대한 분리, 정제 및 동 정을 실시하였다 이들 불순물들 중에서 0.1% 이상되는 것은 모두 6종 (side chain derivative, baccatin III, 10-deacetyltaxol, cephalomannine, taxane derivative, 7-epitaxol)이며 NMR과 MS를 사용하여 화학구조를 분석한 결과 이미 알려진 paclit taxel 유도체 또는 전구체와 동일한 물칠로 밝혀 졌다. 본 연구 결과는 결국 paclitaxel 생산을 위한 품질관리 (quality cont tr이)와 허가를 위한 자료로 유용하게 사용되어 진다.
수소 에너지는 인류가 당면해 있는 대체에너지와 환경문제를 해결할 수 있는 방법 중 하나이며, 전 세계적으로 수소 제조/정제 기술에 대한 연구가 활발히 진행 중이다. 본 연구에서는 수소 제조/정제 분야 중 분리막에 대한 연구를 진행하였다. 분리막 지지체로 는 SUS, Ceramic, Nikel 등의 소재들이 사용되고 있지만 본 연구에서는 수소취성이 강하고 제조원가가 낮으며 가공 성형하기 쉬운 Nikel을 사용하였다. 분리막 지지체는 Nikel Powder 전처리 과정을 통해 불순물을 제거하였으며, 몰드에서 가압 성형 후 기계적 강도 증가를 위해 고온에서 짧은 시간동안 소성 하였다. 분리막의 $H_2$ Flux 향상을 위한 방법으로 지지체 표면 조도 증가를 위해 polishing을 하였다. 표면 조도 특성은 polishing 조건에 따라 많은 차이점이 있기에, 다양한 조건에서 polishing한 분리막 지지체의 표면 조도를 SEM 분석을 통하여 지지체로서의 $H_2$ Flux향상에 어떠한 영향이 있는가를 알아보았다.
240ml의 시료를 정제할 수 있는 30channel의 preparative-scale 자유유동전기이동 분리장치를 제작한 후 렌즈콩으로부터 lentil lectin(LcH)을 전기 집속법으로 분리하였다. 분리된 각 분획을 PAGIEF젤에서 silver staining했을 때 불순물이 전혀 검출되지 않을 정도의 고순도 lectin을 얻을 수 있었다. 이 때 ampholyte로서 HEPES(50mM) -Tris(50mM) -urea(3M) 등을 사용하였으며 50mM Histidine(pI 7.65)인 경우 가장 분리도가 가장 좋았다. LcH는 보통의 조건하에서 LcH-A와 LcH-B의 두가지 순수한 형태로만 나타났으며 따라서 이 장치를 사용하여 다단 분리 정제를 할경우 두 성분의 완전한 분리도 가능함을 보여 주었다.
토양으로 부터 분리한 lipoxygenase inhibitor 생산균주 Penicillium sp.를 배양하여, 배양액으로 부터 저해물질을 분리, 정제하였다. 배양액을 여과한 후 원심상등액을 농축하고, ethanol 침전에 의해 불순물을 제거하였다. Ethanol은 감압농축기로 제가한 후 Dowex 50W, Sephadex G-25, silica gel column 및 HPLC 등으로 single peak를 나타낼때까지 정제하였다. 정제된 본 저해제는 산성 영역에서 비교적 안정하였으며, 열 안정성이 특히 우수하여 $100^{\circ}C$ 2시간의 가열에 활성이 그대로 유지되었다. 분자량은 약 270으로 측정되었으며, $220^{\circ}C~230^{\circ}C$ 부근에서 용융되지 않고 decomposition 되는 성질을 나타내었다. 저해제는 lipoxygenase와 complex를 형성하여 효소를 효율적으로 저해하였다.
석유 잔사유(PGO)에 포함된 유효성분을 분리하기 위한 기초 연구로 컬럼 및 봉형 용융 결정화기를 사용하여 나프탈렌에 불순물로 2-메틸나프탈렌, 인덴, 1-메틸나프탈렌을 각각 포함시킨 혼합물에 관한 분리정제 연구를 수행하였다. 결정화시, 나프탈렌의 순도는 냉각속도가 낮거나, 융점이 상대적으로 낮은 불순물이 포함될 수 록 증가하는 경향을 나타내었으며, 동일한 조건에서 컬럼형 결정화기의 순도는 봉형에 비해 결정화후 부분용융에서 순도의 증가에 기인하여 높은 경향을 나타내었다.
전기로 제강분진 중에는 아연(Zn), 납(Pb)등과 같은 유가금속들이, 다양한 화합물(산화물 또는 염화물 등)의 형태로 다량 함유되어 있다. 전기로 제강분진 내에 함유되어 있는 이들 유용금속원소들을, 가장 효율적이며 안정적으로 회수할 수 있는 대표적인 방법으로서는 Rotary Kiln Process가 있다. Rotary Kiln Process는 전기로 제강분진에 환원제(Coke, 무연탄)와 석회석(염기도 제어용)을 첨가하여 성형한 후에 가열함으로서, 아연성분을 조산화아연(Crude Zinc Oxide : 60% Zn)의 형태로 회수하는 방법으로 오래전에 이미 상용화되었으며, 지금도 공정 및 설비의 단점을 개선하기 위한 연구개발을 지속적으로 수행하고 있다. 현재 국내에서도 전기로 제강분진을 재활용하여 조산화아연을 생산하는 다수의 상용화공장들이 가동되고 있다. 조산화아연 중에는, 아연성분 외에도 다양한 기타의 성분원소들(Pb, Cd, Sn, In, Fe, Cl, F 등)이 산화물, 염화물, 알칼리 화합물 등의 형태로 함께 혼재되어 있다. 그러므로 조산화아연을 건식 또는 습식아연제련용 원료로서 그대로 사용하게 되면 조산화아연에 함유된 이들 불순물 성분들이 미치는 악영향으로 인하여, 아연제련과정에서 많은 문제점들이 발생하므로. 따라서 이들 불순물 성분원소들을 가능하면 모두 제거하기 위한 건식 또는 습식정제공정이 추가로 필요하다. 따라서 본 연구에서는 조산화아연의 건식휘발 정제공정에서 발생되어 백필터에 포집된 아연(Zn) 및 납(Pb)을 함유한 2차분진(2nd Dust)으로부터 아연(Zn)과 납(Pb)을 효율적으로 분리하고, 더욱 부가가치를 높이기 위하여 Zn-cementation법으로 이들 성분원소들을 금속탄산염의 형태로 분리회수할 수 있는 공정기술에 대하여 기초적인 연구를 수행하였다.
초산, 질산 및 인산이 함유된 폐혼산에서 초산과 질산을 1차 분리하고 남은 조인산으로부터 에칭액의 원료로 재활용하기 위하여 용매추출 기술을 적용하였다. 알루미늄 및 몰리브덴 불순물이 함유된 조인산을 인산염계 추출제를 이용하여 인산을 추출한 후, 세정공정과 탈거공정을 거쳐 알루미늄과 몰리브덴을 분리하기 위한 최적 분리 조건을 도출하고자 하였다. 실험 결과 추출공정과 세정공정, 그리고 탈거공정을 통하여 알루미늄 및 몰리브덴의 함량을 1 ppm이하로 분리 제거하여 정제 인산으로 회수할 수 있었다.
고순도 삼염화실란(TCS) 중의 미량 인(P) 불순물 농도를 흡착 분리 방법을 이용하여 분광광도법적으로 측정하는 방법을 제안하였다. TCS 중의 미량 불순물인 P 염화물을 보다 안정한 $POCl_3$로 산화시킨 다음, ethanol 용매에 잘 녹으며$POCl_3$와 안정된 부가화합물 complex를 형성하는 물질로서$AlCl_3$를 선택하여 분리해 내었다. 이러한 흡착을 이용한 농축 분리 방법을 통해 분석 도중에 실리카 겔 및 기포의 생성을 방지할 수 있었는데, 반도체급 TCS 중의 P 농도는 ${\pm}$ 17% 표준편차 범위내에서 5.32${\mi}g/l$로 측정되었다. 이와같이 $AlCl_3$로 P 화합물을 제거시킨 정제된 TCS 중의 P 농도는 0.15${\mi}g/l$이하로 측정되어 $AlCl_3$의 우수한 흡착 성능이 습식분석에 효과적으로 이용될 수 있음을 확인할 수 있다. 또한 TCS 정제 중 P 불순물 제거에 효과적인 것으로 알려진 다른 흡착 물질의 성능도 본 측정 방법으로 비교 분석하였다.
볼 밀과 임팩트 밀의 분쇄율에 따른 단체분리(선택적 분쇄)와 공기 분급에 의한 고령토 광물의 성세특성을 조사하였다. 원광석을 볼 밀과 임팩트 밀로 분쇄하여 325 mesh 이하 미립자의 생성율을 유사하게 조절하였으며 미립자에 대한 화학성분을 분석함으로써 선택적 분쇄 특성을 조사하였다. 분쇄된 시료는 공기 분급기를 사용하여 미립자와 굵은 입자로 분리하고 각 산물에 대한 화학조성분석을 통하여 분쇄 방식에 따른 정제효과를 비교하였다. 볼 밀과 임팩트 밀 모두 분쇄율이 높아질수록 미립자의 고령토 품위는 낮아지는 경향을 나타내었다. 특히 볼 밀의 경우에서 석영, 장석과 같은 불순광물의 혼입으로 인해 미립자의 불순물 함량이 높아짐을 알 수 있었다. 볼 밀의 경우 공기 분급기의 분급점을 $43\;{\mu}m$로 하면 정광의 생산율은 66.2 wt%이었으며 철성분 제거율은 5.3%, 칼슘성분 제거율은 34.6%로 나타났다. 반면 임팩트 밀을 사용하여 동일한 조건으로 분쇄 후 분급한 산물의 정광 생산율은 64.4 wt%이며 철성분 제거율은 34.2%, 칼슘성분 제거율은 67.6%, 티탄성분 제거율은 25.0%를 나타내어 임팩트 밀의 경우가 불순물의 제거에 우수한 결과를 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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