54% 순도의 공업용 n-헥산을 HPLC급으로 분리, 정제하였다. 분별증류법으로 분리하기 어려운 methylcyclopentane, 2-methylpentane, 그리고 3-methylpentane 등은 molecular aieve 5A를 이용한 액체-고체 크로마토그래피법으로 분리하였다. HPLC 용매로서 엄격히 규제받는 UV와 형광불순물은 알루미나와 실리카겔을 이용한 흡착법으로 정제하였다. 이와 같은 방법으로 n-헥산을 정제함으로써 수분, 색도(APHA), 산도, 증발잔류물, 황 및 thiophene 등의 불순물 항목을 모두 HPLC급의 규격까지 낮출 수 있었다.
예산-공주-청양 지역에는 여러 큰 규모의 활석 광상이 분포한다. 이 지역에서 산출되는 활석 광석은 초염기성암 기원의 사문암이 열수변질작용을 받아서 주로 생성된 것으로알려져 있으며 녹니석, 운모, 각섬석 등의 규산염 광물들은 불순물로 다량 함유하고 있다. 활성 광석에 포함되어 있는 이들 함철규산염 광물들을 분리해 내고 활석 광석의 품질을 향상시키기 위하여 고구려배자력분리방법을 실험적으로 적용함으로써 활석 광석의 정제법을 강구하고자 하였다. 활석광석을 구성하고 있는 광물들의 자기적, 광물학적 특성을 토대로 하여 인공 혼합 표준 시료와 활석 광석 시료를 준비하고 이들을 대상으로 각각 실험하였다. 정제 실험 결과 고구배자력분리기를 통과한 정광의 경우 활석의 양이 증가하였고 다른 불순광물들의 양은 현저히 감소하였으며 활석 광석의 백색도에 있어서는 대흥광산의 원광석의 경우 60.6에서 65.5로, 평안광산의 경우 61.6에서 65.0으로, 신양광산의 경우 71.2에서 74.5로 향상되었다.
국내 부존 청광 규조토의 고부가가치 활용을 위해 물리적인 불순물 정제 및 정제 규조토 중의 SiO2 성분을 규소원으로 한 탄화규소 분말합성에 대해 연구하였다. 청광 규조토를 hammer mill을 이용해서 분쇄한 후 체가름을 통한 입도 분리에 의해서 약 30% 정도의 철분 ($Fe_2O_3$) 정제 효과를 얻을 수 있었으며, 325 mesh 이하 입도 분말의 철분 함량은 약 2% 이었다. 습식 및 건식 자력선별의 경우 모두 철분 함량의 분리 및 정제 효과가 일부 있었지만 회수되는 비자성 부산물 중의 철분 함량이 약 2%로 잔존양이 많음을 알 수 있었다. 청광 원광의 물 침출은 철분 제거에 효과적이었으며, 물 침출 결과 약 40% 정도의 철분이 제거되었다. 또한 정제 규조토 중의 $SiO_2$ 성분을 탄소 (흑연, 카본블랙)로 환원 탄화 반응시켜 ${\beta}$-SiC를 합성하였고, 합성 분말의 산처리를 통한 철분 정제 및 비표면적 변화 등에 대해 연구하였다. 환원제로 흑연보다는 카본블랙을 사용함이 보다 효과적이었고, 산처리공정에 의해 Fe, Ca 등의 불순물들이 거의 제거되었고, 비표면적은 $52.5m^2/g$ 까지 증가하였다.
본 연구에서는 $0.1{\sim}0.3mm$ 입도의 규석을 대상으로 물리적 선별공정을 적용하였을 때의 정제효과를 조사하였다. $SiO_2$ 품위가 99.41 wt.%, 99.54 wt.%이고 불순물 함량이 각각 5,864 mg/kg과 4,568 mg/kg인 시료에 대하여 자력선별, 비중선별 및 scrubbing 공정을 단계별로 적용시킨 결과, 주요 불순물인 철 성분은 자력선별에 의하여, 알루미늄 성분은 비중선별에 의해 효과적으로 제거되었다. 최종 정제산물의 $SiO_2$ 품위는 99.98 wt.%였으며, 산출율은 각각 79.05 wt.%와 75.43 wt.%였다. 이때 불순물의 함유량은 각각 126 mg/kg, 174 mg/kg을 나타내어, 불순물의 제거율은 97.85wt.%, 96.19 wt.%였다. 따라서 물리적 분리 선별에 의하여 저급 품위(Low grade)의 규석을 불순물 함유량이 200 mg/kg 이하인 중 고급 품위(Medium-high grade) 이상으로의 품위 향상이 가능하였다.
초산, 질산 및 인산이 함유된 폐혼산에서 초산과 질산을 1차 분리하고 남은 조인산으로부터 정제인산으로 회수한 후 에칭액의 원료로 재활용하기 위하여 용매 추출 기술을 검토하였다. 알루미늄(Al) 및 몰리브덴(Mo) 불순물이 함유된 조인산을 인산염 추출제를 이용하여 인산을 추출한 후 세정공정과 탈거공정을 거쳐 알루미늄과 몰필브덴을 분리하기 위한 최적 분리조건을 도출하고자 하였다. 실험 결과 추출공정과 세정공정, 그리고 탈거 공정을 통하여 알루미늄 및 몰리브덴의 함량을 1ppm이하로 분리 제거하여 정제 인산으로 회수가 가능하였다.
현재 시대에는 자원의 부족으로 인하여 원재료의 낮은 등급을 정제하는 것이 중요하다. 자기분리 기술이 산업 계 원재료들의 정제에 적용되는 것이 기대된다. 예를 들면 고순도의 유리나 절연체를 제작하기 위한 원재료에서 철산화물의 제거는 매우 중요하다. 자기를 띠는 입자들과 자기분리 필터 와이어 사이에 발생하는 끌어당기는 힘은 다른 자기분리와 비교 할 때 초전도 자기분리에서 훨씬 강하다. 초전도 마그네트를 이용하여 높은 자기장을 형성하기 때문에 일반 자기분리의 자성 입자 포획력을 능가한다. 본 연구에서는 습식 조건에서 산업계 원재료로부터 철계 산화물을 제거하기 위해서 초전도 자기문리를 사용하여 실험하였다. 실험에 사용된 시료는 유리원료로 사용되는 2종류로 시료A는 0.1 ~ 0.3 mm의 평균입도를 갖는 모래형상이며 시료B는 평균입도 0.03 ~ 0.1 mm의 고운모래 형태이다. 자기분리를 위해 상온에서 100 mm의 직경을 갖는 600 mm의 높이의 전도냉각형 Nb-Ti 초전도 마그네트를 사용하였으며 시료를 위에서 공급하고 아래로 배출되도록 수직형으로 설치하였다. 시료 500 g과 증류수 2 L를 혼합하여 교반시키고 6 T의 자기장 하에서 실험하였다. 자기분리 필터는 초전도 마그네트에서의 자기장의 분포를 해석하여 디자인하였다. 자기분리 필터의 자기적 특성을 알아보기 위해 진동시료형 자력계를 사용하였다. 산업계 원재료는 X선 형광분석기를 사용하여 성분을 분석하였다. 산업계 원재료를 이용하여 초전도 자기분리를 실시한 결과 철계 산화물은 시료A에서 43.5 %제거되었으며 시료B에서는 77.3%제거되었다.
본 연구에서는 식물세포배양으로부터 항암제 paclitaxel 정제를 위한 전처리 공정으로 계면활성제 (surfactant)를 이용한 마이셀(micelle) 공정을 개발하였으며, 특히 마이셀 공정에서의 계면활성제 영향에 대해 조사하였다. 마이셀은 친수성 그룹과 소수성 그룹으로 구성되어 있어 마이셀 내부로는 물에 녹지 않는 paclitaxel을 소수성 그룹이 감싸게 되고 외부는 친수성 그룹이 되어 수용액에 용해될 수 있게 된다. 따라서 식물세포인 biomass로부터 유기용매 추출액을 건조하여 상 분리에 적합한 유기용매에 녹인 후 마이셀 형성에 적합한 계면활성제를 첨가하고 교반하여 정체시키면 물에 녹지 않는 paclitaxel이 마이셀 내부의 소수성 그룹에 감싸여 수용액 상로 이동하고 paclitaxel을 제외한 여러 가지 불순물들 (특히 lipid 성분들)은 유기용매 상에 그대로 존재하게 되어 paclitaxel과 불순물들을 효율적으로 분리하게 된다. 본 실험에서는 분리 및 정제에 많이 쓰이는 대표적인 양이온(CPC, CTMAC, LTMAC), 음이온 (SDS, AOT), 비이온 (Tween, PEG, Triton) 계면활성제의 영향에 대한 실험을 수행하였다. 양이온 계면활성제인 CTMAC (5%, w/v)을 이용한 마이셀 공정에서 가장 높은 수율 (${\sim}99%$)과 순도 (${\sim}21%$)를 얻었으며 또한 마이셀 형성 후 상 분리에 30 min 정도 소요되어 가장 단시간에 상 분리가 이루어짐을 알 수 있었다. 전처리 공정에서의 마이셀 형성 및 상 분리 방법은 불순물로부터 효과적으로 높은 순도의 paclitaxel을 고수율로 회수할 수 있어 최종 정제를 위한 전처리 공정으로 매우 유용하게 활용될 수 있을 것으로 판단된다.
본 연구에서는 VRFB용 고순도 오산화바나듐을 제조하기 위한 불순물 분리 정제 공정에서 킬레이트제(EDTA)의 영향을 조사하였다. 저순도 바나듐 원료를 이용하여 제조된 바나듐 용액으로부터 NH4VO3 을 침전 회수하여 제조된 최종 V2O5 분말의 순도는 99.7%로 분석되었지만 NH4VO3 침전 회수 공정에서 킬레이트제를 첨가한 경우 최종 V2O5 분말 순도가 99.9% 이상으로 향상되었다. 이러한 결과는 첨가된 킬레이트제가 불순물 이온과 반응하여 complex를 형성하고 불순물 이온이 안정화되기 때문에 침전 회수 공정에서 바나듐에 대한 선택성이 향상된 것으로 판단된다. 하지만 제조된 V2O5 분말내에는 불순물 규격 대비 K, Mn, Fe, Na 및 Al 함유량이 높아 추가적인 불순물 정제 연구가 필요하였다. 고순도 V2O5 분말을 새롭게 개발된 직접 전해공정에 적용하여 바나듐 전해액을 제조하였고 이의 특성을 상용 전해액과 비교 분석하였다. 제조된 바나듐 전해액의 순도는 불순물 K, Ca, Na, Al, Mg 및 Si 성분의 높은 함량으로 인하여 상용 전해액의 순도 99.98%보다 낮은 99.97%로 분석되었다. 따라서 고순도 V2O5 분말 및 전해액 제조 공정의 불순물 분리 정제에 대한 추가적인 최적화 연구가 수행된다면 상용화가 가능한 공정이 개발될 것으로 기대된다.
식물세포배양으로부터 항암제 paclitaxel의 생산을 위해 회수 및 정제는 산업적 공정에 있어서 필수적이다. 본 총설은 식물세포배양으로부터 고순도, 고수율의 paclitaxel 생산을 위한 대량 회수 및 정제 방법을 기술하고자 한다. 또한 이러한 분리 및 정제 공정은 추출, 전 처리, 정제, 제품화 단계를 총괄하여 최종 제품의 요구조건들 즉, 순도, 잔류용매, 제품형태, 불순물 함량, 엔도톡신 함량 등을 충족시킬 수 있도록 최적화되어야 한다. 이러한 관점에서 본 총설은 산업화 단계에서의 의약품 생산 및 품질관리에 상당히 유용하게 활용될 수 있을 것으로 판단된다.
오늘날 막분리공정의 응용은 다른 분리공정에 비해 경제성과 편리성으로 비교우위에 있어 점차로 사용규모면에 있어서 증대되고 있다. 예를 들면, 바닷물을 음용수로 전환하거나 식품이나 의약공업에서 고분자화합물을 정제, 농축, 분리할 뿐만아니라 신장에서 불순물을 제거에 이르기까지 확대발전되어오고 있으며 화공약품의 분리회수, 초순수화나 환경산업의 폐수처리, 가스의 분리와 회수등의 응용에 이르기까지 쓰임새가 다양하며, 앞으로의 응용범위는 새로운 기능의 분리막개발과 함께 점점 확대되고 있다. 이와같은 막분리공정상 물질전달의 기본적특성인 추진력과 물리적인 성질의 중요성을 이해하는 것은 막분리공정을 설계제작하는데 필요하다. 막내에서 물질전달은 분리코져하는 물질의 확산, 전기장에의한 대류속도, 농도, 압력, 흡착 그리고 온도구배 등 물질이동현상을 조절하는 인자들 뿐만아니라 막의 물리적, 화학적 특성과 분리대상물질의 물리화학적 특성등에 의해 결정된다. 이러한 막내에서의 추진력들은 서로 상호 보완적이고 경우에 따라서는 새로운 효과를 나타낼 수 있다. 본 논문에서는 추진력에 따른 막물질이동에 영향을 주는 요소들을 저자가 경험한 결과들을 토대로 총론형식으로 열거하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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