본 공장(진해화학주식회사)에서 암모니아는 나프타를 원료로 한 수소와 공기 중의 질소를 합성하여 제조된다. 암모니아 제조 공정 중 메탄가스(CH$_{4}$)와 수소가스(H$_{2}$) 중에 불순물로 존재하는 유화 수소(H$_{2}$S)를 제거시키는 공정이 탈황공정이다. 탈황공정은 산화 아연(ZnO)과 코발트-몰리브덴(Cobalt-Molybdenum) 촉매층에서 이루어지며 탈황공정이 이루어지는 용기를 탈황조(desulfurizer vessel)라 한다. 본 공장에 설치된 탈황조는 1966년에 설치되어 운용되어 왔다. 본 공장의 안전 조업을 위해 초음파 탐상법, 방사선 투과 탐상법, 표면 침투 탐상법으로써 탈황조의 노후도 측정을 행하였다. 탐상 결과 스테인레스 클래드의 모재부 용접선을 따라 균열이 발견되었다. 균열 부위를 깊이 연마하여 용접 결함부를 제거하고 다시 용접을 함으로써 본 탈황조를 연장하여 사용할 수 있었다.
APT (Ammonium paratungstate)는 금속절단 공구, 드릴의 날, 광산공구, 군사무기 재료 등 산업 전반에 다양한 용도로 사용되며, 고순도의 APT(S)를 제조하기 위해서는 $Na_2WO_4$ 수용액으로부터 전환된 $H_2WO_4$ 내의 불순물 정제 공정이 필요하다. 이미 널리 알려진 기존의 습식방법인 $Na_2WO_4$ 수용액에 HCl(Aq)을 첨가하여 $H_2WO_4(S)$을 제조하는 경우에는 불순물인 Na를 200 ppm 이하로 제거하는데 어려움이 있다. 이러한 점을 개선하기 위하여 본 연구에서는 양이온 격막을 이용한 전기투석 공정을 통해 Na를 제거하는 보다 경제적이고 효율적인 방법을 연구하였다. 폐 텅스텐 초경드릴 및 스크랩을 용해하기 위해 첨가되었던 $Na_2CO_3(S)$로 인한 $H_2WO_4$ 수용액 내의 다량의 Na를 전기투석 공정을 통해 20 ppm 이내로 제거함으로써 전기투석법 이용 시 Na 제거 효과가 큼을 확인하였다.
고밀도 플라즈마 source인 helical resonator의 특성을 알기 위해 Langmuir probe를 사용하여 특성 변수들-플라즈마 밀도, 전자 온도, 이온 전류 밀도-의 값을 측정하였다. 또한 $Cl_2$/poly-Si 시스템에서의 식각반응 메카니즘을 규명하기 위해 Si와 SiCi의 에미션 시그날을 분석하였다. $Cl_2$/poly-Si 식각 시스템계에서는 화학식각에 의한 반응이 물리식각에 의한 반응보다 주됨을 알 수 있다. 또한 폴리 실리콘 내의 불순물 P농도가 증가함에 따라 식각의 화학반응 산출물인 SiCl의 양이 물리식각 산출물인 Si의 양보다 급격히 증가하는 양상을 보였다. 이는 표면 반응중 형성된 Si-Cl 결합을 통해 실리콘 내부의 전자들이 Cl쪽으로 이동함으로써 Si-Cl은 더욱 유동적이며 이온화된 특성을 갖게 되고, 따라서 $Cl_2\;^+$/와 같은 에천들이 표면에 흡착될 확률이 커져 $SiCl_x$의 형성을 용이하게 하기 때문으로 생각된다. 즉 불순물 P농도가 증가함에 따라 표면의 Si를 제거하는데는 물리식각보다 화학시각이 더욱 큰 역할을 하는 것으로 밝혀졌다.
반도체 공정이나 디스플레이 공정에는 세라믹 부품이나 금속 부품이 많이 포함되어 있는데 이들 부품이 공정중에 발생하는 플라즈마 또는 여러가지 부산물에 의하여 부품의 표면에 다양한 코팅층이 형성된다. 그리고 이러한 공정에 들어가는 부품은 플라즈마 또는 각종 산에 취약한 특성을 나타내는데 이에 대하여 해결하기 위하여 세라믹 부품의 표면에 용사코팅이나 각종 물리, 화학적 방법을 이용하여 표면에 코팅층을 형성한다. 이렇게 형성된 코팅층중 특히 용사코팅에 의하여 형성된 코팅층은 플라즈마 공정이나 각종 부식성 산에 의하여 박리 또는 크랙이 발생하게 된다. 이러한 특성은 용사코팅층의 특성상 발생하고 있는 물리적 흡착에 의하여 흡착된 계면에서 박리가 발생할 가능성이 크게 된다. 이러한 현상을 줄이기 위하여 고열원을 통하여 열처리 실험을 실시한다. 특히 전자빔이나 레이저 열원은 고온 급속 가열에 의하여 고융점인 세라믹 용사코팅층 및 금속 코팅층을 재용융 및 응고과정을 통하여 미세구조를 변화시킨다. 특히 전자빔 열처리는 진공중에서 코팅층의 열처리를 행함으로써 코팅층 내에 있는 기공을 제거하거나 불순물을 제거하기에 용이하다. 본 연구에서 수행된 열처리는 기 코팅된 세라믹이나 금속재의 표면을 다량의 Electron의 Flux를 통하여 표면의 온도를 Melting point 직하 온도까지 상승하였다가 응고시킴으로써 코팅층의 특성을 변화시켰다. 이렇게 열처리된 시험편의 XRD를 통해 결정구조를 파악하고, SEM, OM을 통하여 기공의 제거, 결함의 제거 등을 확인하였으며 경도 변화를 통하여 물리적 특성의 변화를 함께 확인하였다. 평가 결과 결정구조의 변화와 더불어 경도등의 상승효과가 발생하였으며 코팅층 내에 존재하는 결함이 감소함을 확인하였다.
단결정 실리콘 태양전지 제조 공정이 진행되는 과정에서 각종 오염물에 의해 표면이 오염된다. 태양전지의 효율 개선을 위한 표면 texturing 공정은 주로 wet etch을 주로 사용한다. Wet etch 공정 시 주로 사용되는 KOH 용액은 texturing 후 실리콘 웨이퍼 표면에 K+ 이온을 남기고 이는 태양전지 표면에서의 불순물로 작용하여 효율을 저하시키는 요인이 된다. 이를 제거하기 위해 불산 및 오존에 의한 세정 공정이 추가로 필요로 하게 된다. 이러한 공정을 최소화 하며 잔존하는 알칼리 금속도 제거하기 위해, etchant로 알카리 용액이 아닌 ethylenediamine을 사용하여 texturing 후 KOH 용액과 비교해 보았다.
PWR 원전의 냉각재 화학 및 체적제어 계통(CVCS) 정화 탈염기는 핵연료에서 방출된 핵분열 생성물질과 방사성 부식생성물을 제거하여 계통 내 방사능 준위를 낮추고, 부식을 유발하는 불순물을 제거하여 계통의 건전성을 유지하며, pH 조절제인 리튬($^{7}$ Li$_3$)의 농도조절을 통해 냉각계 수화학 환경을 최적으로 유지시킨다. 이를 위해 CVCS에는 정화용 혼상 탈염기와 $^{7}$ Li$_3$ 조절용 양이온 탈염기가 설치되었으며, 각각의 탈염기는 독립적인 기능을 수행한다. 이는 원전 운전 중 중성자와 붕소($^{10}$ B$_{5}$ )의 핵반응으로 생성된 $^{7}$ Li$_3$3 의 회수가 불가능하기 때문에 정화 탈염기에는 값비싼 $^{7}$ Li$_3$ 포화형 수지를 충전하여야 한다. Pn 원전은 연료교체를 위해 주기적으로 연료계장전 기간을 갖으며 이에 따라 원자로 기동 수화학, 운전중 B/Li 농도조절에 의한 pH 화학, 원자로 정지화학 등의 주기적인 냉각재 수화학 관리를 해오고 있다. 본 연구에서는 효율적인 정화탈염기의 운영방안을 제시함으로 운전중 붕소의 핵분열로 생성되는 $^{7}$ Li$_3$ 의 회수가 가능하고 수지의 사용량 절감으로 수지폐기물 발생량 저감화를 이를 수 있을 것으로 기대된다.
지난 10년간 고해상도 탠덤질량분석기에 사용되는 다양한 미세관 HPLC들이 개발되어 단백체분석연구에 사용되어져 왔다. 질량분석에 앞선 분리과정은 샘플 중의 불순물을 제거하며, 분석물을 좁은 용리 피크 내에 농축함으로써 이어지는 질량분석의 민감도를 향상시킬 수 있다. 본 총설에서는 복잡한 단백체 분석에 사용되는 미세유체 칩을 기반으로 하는 고성능 분리 기술들의 최근 개발 동향을 고찰하였다.
소노루미네센스(SL)현상은 액체 내에서 초음파에 동기화되어 진동하는 미소기포$~10\mu\textrm{m}$)가 수축할 때 기포내부의 온도가 고온이 됨에 따라 기포중심으로부터 빛이 나오는 현상을 말한다. 단일기 포가 초음파에 가진 될 경우 그 스펙트럼이 X선에 가까운 것임이 밝혀질뿐더러 촉매물 질의 개발이나 활성화, 고분자 합성뿐만 아니라 용액 내에서의 불순물 제거 등에 대한 응용의 가능성이 속속 발견되자, 현재 과학계뿐만 아니라 일반 매스컴에서도 화제의 대상이 되고 있다. SL현상은 원자당 $10^{11}eV$ 에 해당되는 초음파 에너지의 파장이 0.19.mu. 이하인 X선, 즉 6eV 이상의 광자에너지로 증폭됨에 따라 기포수축시 기포내 가스의 온도가 수만 도에 이르는 것, 레이저에 상응하는 광펄스 폭(50 ps)과 초음파에 동기되어 현존하는 최상의 수정시계에 필적하는 SL펄스의 규칙성, 기포수축시의 $10^{10}W/m^{2}$에 해당되는 열의 방출과 10억분의 수 초 동안에 $10^{4}K$의 고온상태에서 200K 정도의 저온상태로 바뀜에 따른 급격한 냉각속도 등 으로 특징지어질 수 있다. 이 글에서는 현재 실험을 통하여 알려진 SL에 관한 현상의 특징과 응용에 대해 구체적으로 기술하였다.
본 연구에서는 화재나 화생방전 시 비상대피에 사용되는 상용 방독면의 흡착소재인 첨착활성탄의 특성을 분석하고 일산화탄소(CO)의 흡착성능 및 산화반응을 조사하고자 하였다. 대표 제품 4개를 선정하여 BET/BJH 측정을 통해 각 활성탄소의 비표면적, 기공부피 및 기공크기를 비교분석하고 SEM/EDS와 XPS를 이용한 표면 성분분석을 수행하여 일산화탄소 제거 효율간의 관계를 연구하였다. 불순물 제거를 위한 전처리(heat-treatment) 후 망간(Mn)과 구리(Cu)가 주 금속으로 첨착되어 있는 화재용 시료에서는 업체에 관계없이 반응 초기에 일산화탄소의 흡착을 보였고 이후 활성 탄소 내에 첨착된 금속 촉매에 의해 최대 99%의 이산화탄소($CO_2$) 변환율로 높은 촉매활성을 보이며 산화반응이 진행되었다. 망간(Mn)을 함유하지 않은 화생방용 시료의 경우 이산화탄소로의 변환율은 최대 60%로서 화재용 시료에 비해 떨어짐을 관찰하였다. 화재용 시료의 전처리 유무에 따른 일산화탄소 반응성 조사에서는 전처리 후 기공 내 불순물 제거 효과로 상온에서 이산화탄소의 검출시간이 약 30 min간 지연되어 일산화탄소와 이산화탄소에 대해 모두 더 높은 제거율을 보임을 확인하였다.
최근, 원유 가격의 상승으로 인해 태양에너지에 대한 관심이 크게 증가되고 있다. 그러나 이러한 태양전지용 Si(SoG-Si)의 대부분을 차지하는 태양전지급 다결정 실리콘 원료를 대부분 수입에 의존하고 있는 실정이다. 이에 대한 기술적 대응으로서 최근에는 고비용의 기상법을 해결하기 위하여 야금학적인 정련법을 이용한 제조기술 개발이 세계적으로 주목받고 있으며, 야금학적 정련기술은 지적재산권에 관한 기술적 배타성을 제고 할 수 있을 뿐 만 아니라 기상법의 Si 대비 낮은 품위 에도 불구하고 태양전지용 실리콘의 사용가능성을 제시함으로서 활발한 연구와 함께 실용화기술로 대두되고 있다. 그러므로 본 연구는 기존 사용 중인 고가의 기상법 폴리실리콘 제조와 달리, 생산 가격경쟁력이 있는 규석광으로부터 고순도금속 및 태양전지급 폴리실리콘 생산 연속 종전기술을 개발하고자 하였다. 금속급 Si(이하 MG-Si)으로부터 경제적인 SoG-Si을 제조하기 위한 공정 개발을 일환으로 MG-Si 중 불순물인 P 원소를 효과적으로 정련할 수 있는 슬래그 정련기술 개발과 슬래그설계 기술개발을 기본목표로 설정하여 고찰하였다. 용융 Silicon과 슬래그계면에 설정되는 산소분압제어에 따른 슬래그의 P의 이온 안정성을 변화시킴으로서, MG-Si중 P를 분리제거를 기본개념으로 설정하였다. 염기성 산화물로 산소이온이 공급됨을 이용하여 염기도에 따른 분배비를 고찰한 결과, CaO의 활동도가 증가함에 따라 슬래그 중 $O^{2-}$의 활동도와 함께 phosphide 이온의 안정성이 증가함을 확인하였다. 그리고 슬래그로부터 실리콘 중 Ca의 용해도에 따른 분배비를 확인하기 위해 실험 후 Si에서 Ca의 성분을 분석한 결과, 실리콘 중 Ca 용해도는 염기도($a_{CaO}/\sqrt{a_{SiO_2}}$)의 증가와 함께 증가하였으며, Ca의 용해도 증가는 탈린능을 증가시킨다는 것을 알 수 있었다. 또한 수소분압을 변화시켜 인의 증기압변화 및 기화정련 효과를 알 수 있었으며, acid leaching을 통해 잔존해있는 불순물을 추가적으로 정련될 수 있는 가능성을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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