각기 다른 온도에서 불소화 표면처리에 의한 실리카의 표면특성을 X-선 광전 분광법 그리고 접촉각을 통해 관찰하였으며, 복합재료의 기계적 계면물성과 열안정성에 미치는 영향은 인열 에너지와 분해 활성화 에너지를 통해 고찰하였다. 실리카 표면 자유 에너지의 London 비극성 요소와 불소작용기는 불소화 처리 온도에 따라 증가하였으며, 결과적으로 실리카/폴리우레탄 복합재료의 인열 에너지를 향상시켰다. 또한 복합재료의 열안정성은 불소화 함량에 따라 증가하였다. 이러한 결과는 실리카 표면에 도입된 불소작용기가 본 실험의 복합재료 시스템 내에서 실리카와 폴리우레탄 계면 사이의 분자간 상호작용을 향상시키는 주요한 인자로 작용한 것으로 사료된다.
본 연구에서는 배합강도 30MPa로 설계된 25-30-18 규격의 콘크리트 배합에 불소화합물 및 실리카로 구성된 불소-실리카 복합형 균열저감제(FS)를 시멘트 중량을 기준으로 0.5% 간격으로 2.0%까지 첨가한 후 슬럼프 경시 변화, 공기량 경시 변화 및 블리딩 등의 굳지 않은 콘크리트의 재료특성을 평가하였다. 또한, 콘크리트 수화온도 변화에 미치는 영향과 소성수축 및 건조수축의 저항성에 미치는 효과를 파악하였다. FS가 첨가된 콘크리트의 재료특성에서 슬럼프 및 공기량 경시 변화는 무첨가 콘크리트에 비해 큰 차이가 없었으나 블리딩과 수화온도는 저감되는 것으로 나타났다. 특히, 경화 전 후 소성수축 및 건조수축에 기인된 콘크리트의 수축균열 저항성이 FS를 $1.0{\sim}1.5%$의 첨가함으로써 크게 저감됨을 알 수 있었다.
기체 분리막의 투과 특성을 향상시키기 위하여 불소계 폴리이미드(6FDA-6FpDA) 고분자 매트릭스에 실리카 나노입자를 첨가한 유기-실리카계 복합 소재 막을 제조하였다. 실리카 입자의 분산도를 높이기 위하여 먼저 $\gamma$-MPS를 이용한 표면처리 과정을 거친 후, 6FDA-6FpDA와 단일상을 이룰 수 있는 PMMA를 실리카 나노입자 표면에 도입하였다. PMMA-graft-silica와 비교해 보았을 때, 순수 실리카 입자의 경우 불규칙 분산성으로 인하여 투과도는 증가하나 기체에 대한 낮은 선택도를 가졌다. PMMA를 도입시킨 실리카 입자를 첨가한 복합막의 경우 실리카 입자의 함량에 따라 고분자 필름을 제조하여 He, $O_2$, $N_2$, $CO_2$의 기체투과도를 측정하였다. 실험 결과 실리카 입자의 함량이 높아 질수록 사슬 정렬 방해에 의한 자유 부피가 증가되어 투과도가 증가되나 1 wt% 이후에는 과량의 실리카 입자의 첨가로 인한 고분자 내의 유효면적 감소로 인해 투과도가 감소하는 결과를 보였다. 전체적으로 가스의 투과도 증가로 인해 선택도의 감소를 보였으나 이산화탄소의 경우 선택도의 증가를 보였으며 이는 실리카 나노입자와 고분자 매트릭스 사이의 상호 결합으로 인해 나타나는 크기 제어에 의한 선택도 향상이다.
본 연구에서는 배합강도 24MPa로 설계된 25-24-18 규격의 콘크리트 배합에 불소-실리카 복합형 균열저감제(FS)를 시멘트 중량을 기준으로 0.5% 간격으로 2.0%까지 혼입하고, 유동성상 및 경화성상 등의 기초물성을 평가하였다. 기초물성 결과로부터 콘크리트의 수축균열 및 투기성 평가를 위한 FS의 적정 첨가율로서 0.5%를 도출하였으며, 무첨가 콘크리트와 수축균열 및 투기성 평가를 위한 모의부재 시험을 실시하였다, 수축균열에서 FS를 0.5% 첨가한 콘크리트의 균열개수는 50%, 균열길이 및 균열면적은 각각 69.7%, 74.4% 감소되었다. 콘크리트의 투기성을 측정한 결과, FS를 첨가한 콘크리트가 투수계수는 67%, 침투깊이는 약 40% 감소하였다. 따라서 FS 첨가에 의해 콘크리트의 기초물성 저해 없이 콘크리트의 수축균열의 저감과 투기성이 향상되는 효과를 확인할 수 있었다.
This paper is related to investigate adding effect of fluorine-silicate hybrid type crack controlling agent(FS) on initial behavior, dynamic properties, adibatic hydration temp, and plastic crack behavior of concrete(Specification : 25-30-18). It is appeared that adding of FS contributed to strength elevation, lowering of hydration temperature as well as plastic crack reduction without disturbance of initial behaviors of concrete such as slump, air content and setting.
최근 무기 불소계 공정 부산물의 발생에 따른 환경 오염 문제 해결과 재활용을 위한 노력이 중요한 현안으로 대두되고 있다. 따라서 세계적으로 이러한 목적을 달성하기 위하여 각종 재활용 기술 및 제조 시설 등이 개발되고 있으며, 현재에도 끊임없는 기술 개발의 노력이 시도되고 있다. 이러한 추세에 따라 국내에서도 1990년대 후반부터 인산$(H_3PO_4)$ 및 불산(HF)을 제조하는 공정 중에 액상형태의 부산물로 회수되는 불화규산$(H_2SiF_6)$을 활용하여 안정한 액상형태로 제조되는 규불화염계 화합물이 콘크리트의 강도를 증진시키는 동시에 수밀성 증진 및 경화 후 물성에 긍정적인 영향을 주며, 향후 건설용 혼화재료로써의 새로운 기능성이 제기되고 있다. 본 연구에서는 인산 제조 공정 중에 공정부산물로 회수되는 불화규산$(H_2SiF_6)$을 활용하여 제조된 규불 화염계 복합 조성물을 첨가한 콘크리트의 공학적 특성을 파악하고자 콘크리트의 굳지 않은 특성(유동성, 공기량, 블리딩, 응결시간), 콘크리트의 경화 특성(압축강도, 길이 변화) 및 콘크리트 수밀성에 대하여 검토를 행하였다. 그 결과, 규불화염계 복합 조성물의 첨가하면 시멘트 수화 과정 중에 생성되는 난용성 금속불화물의 충전작용 및 가용성 실리카의 포졸란반응의 복합적 효과에 의해 압축강도가 향상되고 투수율 및 공극률이 크게 감소되어 콘크리트 경화체의 수밀성이 증진되는 것으로 확인되었다.
기존의 바나듐 레독스 흐름전지(vanadium redox flow battery, VRFB)에서 사용하고 있는 과불소계이오노머인 나피온(Nafion)은 전해질에 존재하는 바나듐 이온의 투과도가 높아, 바나듐 이온이 분리막을 투과하여 반대쪽 전해질로 교차 이동하는 문제를 갖고 있다. VRFB에서 바나듐 이온의 투과는 서로 다른 산화수를 갖는 바나듐 이온이 부반응을 일으켜 충전, 방전 용량의 감소를 야기하고, 장기적인 성능 감소를 일으키는 원인이 된다. 이러한 문제를 해결하기 위해 본 연구에서는 SiO2에 3-aminopropyl group이 도입된 나노입자(fS)를 Nafion에 분산시켜 바나듐 이온의 투과를 감소시키고, VRFB의 장기적인 성능의 향상을 도모하고자 하였다. SiO2에 붙어 있는 아민기(-NH2)가 Nafion의 술폰산 음이온(SO3-)과 이온결합을 형성함과 동시에, 암모늄 양이온(-NH3+)의 양전하가 바나듐 이온에 대해 Gibbs-Donnan 효과를 나타내어 낼 것이라고 기대하였다. fS를 섞은 Nafion 용액의 pH와 Nafion-fS 막의 IEC 측정을 통해 암모늄 양이온과 술폰산 음이온의 이온결합이 존재하는 것을 확인하였고, fS의 양이 많아질수록 바나듐 이온의 투과도가 감소하는 것을 확인하였다. VRFB 단위 전지에 제조한 복합막을 도입하였을 때, 150 mA/㎠의 전류밀도에서 충방전 사이클을 200회 반복 진행하여도 방전용량을 최대 80%까지 유지할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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