본 연구에서는 탄소섬유강화플라스틱(CFRP)을 열분해하여 얻은 폐 탄소섬유를 이용하여 기상 불소화를 통해 불화탄소를 제조하고 리튬일차전지의 환원극 소재로 재활용하고자 하였다. 먼저 열분해로 얻은 폐 탄소섬유의 물리화학적 특성을 파악하였으며, 이 폐 탄소섬유에 기상 불소화 효과를 평가하기 위하여 불화탄소의 구조적, 화학적 특성을 분석하였다. XRD 분석에 의해 폐 탄소섬유의 육각망탄소 적층구조(002피크)는 기상 불소화의 온도가 증가함에 따라 점차 불화탄소 구조(001피크)로 전환되었음을 확인하였다. 이 불화탄소를 이용하여 제조된 리튬일차전지의 방전용량은 최대 862 mAh/g이었다. 이는 다른 탄소 재료로 제조한 불화탄소 기반 리튬이온차전지의 방전용량과 비교하였을 때 우수한 성능을 보였다. 이러한 결과는 폐 CFRP 기반 폐탄소섬유를 이용한 불화탄소는 리튬일차전지의 환원극 소재로 활용할 수 있을 것으로 여겨진다.
현재 적용되고 있는 에너지화 가소제는 $-NO_2$, $-ONO_2$ 및 $-N_3$와 같은 에너지화 활성 그룹을 포함하고 있어서 충격, 쇼크, 열 등 외부환경에 상당히 민감하여 복합화약의 둔감 안정성을 취약하게 한다. 본 연구에서는 민감한 에너지화 활성 그룹이 아니라 근본적으로는 비활성 그룹으로 복합화약의 민감도에는 영향을 미치지 않지만, 복합화약의 반응 시에 테르밋반응에 의해 추가적인 에너지를 발생할 수 있는 불소계 반응성 가소제를 적용한 폴리우레탄 결합제를 클릭반응으로 합성하고 나노 알루미늄과의 테르밋반응에 대한 열적 특성을 고찰하였다.
1975년 6월 8일에서 6월 10일 3일간에 걸쳐 서해안 15개 정점에서 불소이온전극을 사용하여 조사 분석한 불소이온의 농도는 $0.83\~1.00\;ppm$이며 염소량에 대한 불소이온의 비는 $4.60\~5.48\times10^{-5}$이었으며 이 비는 깊이에 따라 증가하는 경향을 나타내었다. 이 해역에 있어서의 불소이온의 농도는 타 해역보다 비교적 낮은 함량이었다.
본 연구는 불소그룹을 함유한 술폰화된 아릴렌에테르계 블록 공중합체 고분자 전해질막의 제조 및 연료전지 특성에 관한 것이다. 이러한 불소그룹을 함유한 술폰화된 아랄렌에테르계 블록 공중합체를 제조하기 위하여 양말단에 불소계 비닐기를 가지면서, 고분자 전환시 상온에서 술폰화 가능한 biphenyl계 단량체와 술폰화가 불가능한 sulfonyl계 단량체를 각각 합성하였다. Biphenyl계 단량체로 부터 올리고머를 합성한 후 sulfonyl계 단량체와 열적 고리화 부가중합을 하여 다양한 몰조성을 갖는 일련의 perfluorocyclobutane(PFCB)기를 포함하는 블록 공중합체를 제조하였다. 제조된 블록 공중합체를 상온에서 술폰화제인 chlorosulfonic acid(CSA)를 이용하여 후술폰화시켜 강산 이온기인 sulfonic acid를 biphenyl계 올리고머 부분에 선택적으로 도입하였다. 이렇게 제조된 술폰화된 고분자를 제막한 후 연료전지 특성을 Nafion-115와 비교하였다. 술폰화가 되는 올리고머 블록의 비율 증가에 따라 이온교환능력 (IEC)이 증가하였고 , 그에 따른 팽윤도 역시 증가하는 것을 보였다. 술폰화된 고분자들은 건조 및 습윤 상태에서도 기계적 강도가 우수하였다. 최적화된 술폰화 블록 고분자(S-2) 를 대상으로 membrane electrolyte assembly(MEA) 를 제조하여 연료전지 초기성능을 측정한 결과 Nafion-112와 유사한 전기화학적 성능을 나타내었다.
고가이면서 고기능성 특수고무의 한 종류인 불소고무(Fluororubber) 신재와 폐 불소고무를 고온 전단분쇄기술로 분말화한 재료(recycled FKM)를 다양한 혼합비로 블렌드물을 제조하고 재생재료의 함량에 따른 블렌드물의 가황 특성, 물리적 성질의 변화를 조사하였으며, 이 블렌드물의 열 및 연료에 대한 물성변화율을 측정하였다. 불소고무(FKM) 신재에 고온 전단분쇄 기술로 제조한 재생 불소재료를 $0{\sim}50$ phr까지 블렌드하여 각종 물성을 측정한 결과, 재생불소고무의 배합조성이 30 phr인 블렌드물이 저가이면서도 분산성, 내열성 및 내연료유성의 물성변화율이 가장 작은 배합구성으로 나타났다.
불소화된 폴리우레탄 탄성체를 4,4'-diphenyl methane diisocyanate(MDI) 혹은 toluene 2,4-diisocyanate(TDI) 같은 diisocyanate와 perfluorinated polyether(Fomblin $ZDOL^{\circledR}$)로부터 2단계 용액 중합법에 의해 합성하였다. 합성된 폴리우레탄의 soft segment 부분 중 10~50%를 Fomblin ZDOL 성분이 되도록 polypropylene glycol(PPG) 혹은 polytetramethylene glycol(PTMG)과 같은 polyether polyol을 반응도중에 혼합하여 반응을 완성하였다. 사슬연장제로는 ethylene diamine 혹은 1,4-butanediol을 사용하였다. 합성 중합체의 확인과 평균분자량 등 특성조사에 FT-IR, $1^H$-NMR, 겔투과 크로마토그래피(GPC), 시차주사열량계(DSC)를 이용하였고 표면특성은 X-ray photoelectron spectroscopy(XPS)와 접촉각으로 조사하였다. 표면분석결과 불소기는 합성된 탄성체 필름의 내면보다 표면에 더 많이 분포함을 알 수 있었다
본 연구에서는 $SiO_2$ 미세구조 상에 Pd 나노입자(NPs)를 증착하여, 불소화된 마이크로-나노 계층구조를 갖는 Pd-decorated $SiO_2$($Pd/SiO_2$)를 제작하였다. 마이크로 크기의 거칠기를 갖는 $SiO_2$ 층은 졸-겔 공정을 사용해서 제조된 용액을 전기분사함으로써 제조되었다. 이어서, 자외선(UV)을 이용한 광 환원법을 이용해 Pd 나노입자를 $SiO_2$ 층에 형성했다. 생성된 표면은 마이크로-나노의 계층구조 형태를 보여주었다. 해당 시편의 불소화 처리 후, 마이크로-나노의 계층구조 표면은 $170^{\circ}$ 이상의 물 접촉각(water contact angle; WCA) 및 $5^{\circ}$ 이하의 슬라이딩 각(sliding angle)을 보여줌으로써 물에 대해 탁월한 소수성을 나타내었다. 또한, 커피($CA=161^{\circ}$), 우유($CA=162^{\circ}$), 쥬스($CA=163^{\circ}$), 그리고 글리세롤($CA=165^{\circ}$)에 대해서도 우수한 소수 특성을 보여주었다. 또한, 이들 $Pd/SiO_2$ 층은 우수한 장기내구성 및 자외선 저항성을 보여주었다. 그리고 이어진 기름에 대한 접촉각 측정을 통해 해당 시편이 소유 특성이 아닌 친유 특성을 보여준다는 것을 확인할 수 있었고, 기름에 대한 CA는 약 ${\sim}10^{\circ}$로 매우 우수한 친유 특성을 나타내었다. 이와 같은 결과는 자체세정이 가능한 표면 및 지능형 물/기름 분리 시스템과 같은 스마트 장치에서 초소수성-친유성 특성을 갖는 계층구조의 $Pd/SiO_2$ 층을 사용할 가능성을 명확하게 보여준다고 판단된다.
CFC-11$(CFCl_3)$의 대체품인 HCFC-123$(CF_3CHCl_2)$의 합성을 위하여 Pentachloroethane($CHCl_2CCl_3$)을 제조하고, 이것을 antimony pentahalide 촉매의 존재하에서 불화수소와 반응시켰다. $CHCl_2CCl_3$의 불소화 반응은 촉매와 반응물간의 Cl-F교환 mechanism에 의해 진행되었으며 $CHCl_2CCl_3$의 불화도는 반응온도가 높을수록 증가하는 경향을 보여 주었다. 촉매농도 또한 생성물의 불화도에 영향을 미치나 반응온도에 비해 상대적으로 낮았다. $CCl_3CFCl_2$, $CFCl_2CFCl_2$, $CF_2ClCFCl_2$와 같은 부산물의 생성원인을 규명하기 위한 실험을 실시하여 부산물 생성 mechanism을 제안하였다.
본 연구에서는 3차원 다층 미세유체 디바이스를 제작하기 위한 접착제로서 불소화 에틸렌 프로필렌(fluorinated ethylene propylene, FEP) 나노입자를 연구하였다. FEP 분산 용액을 1500 rpm에서 30초 동안 단순 스핀 코팅하여 기판에 3 ㎛ 두께의 균일하게 분포된 FEP 나노 입자 층을 형성하였다. FEP 나노입자는 300 ℃에서 1시간 동안 열처리 후 소수성 박막으로 변형되었으며, FEP 나노입자를 이용하여 제작된 폴리이미드 필름 기반 미세유체 디바이스는 최대 2250 psi의 압력을 견디는 것을 확인하였다. 마지막으로 기존의 포토리소그래피로 제작하기 어려운 16개의 마이크로 반응기로 구성된 3차원 다층 미세유체 디바이스를 FEP가 코팅된 9개의 폴리이미드 필름을 간단한 1단계 정렬로 성공적으로 구현하였다. 개발된 3차원 다층 미세유체 디바이스는 화학 및 생물학의 다양한 응용을 위한 고속대량 스크리닝, 대량 생산, 병렬화 및 대규모 미세유체 통합과 같은 강력한 도구가 될 가능성이 있습니다.
내구발수성 고분자를 얻기 위해 불소화 알킬아크릴레이트-스테아릴아크릴레이트-m-이소프로페닐-$\alpha,\;alpha$-디메틸벤질 이소시아네이트(TMI)를 유화중합시켜 불소화 알킬기와 이소시아네이트기를 가지는 공중합체를 제조하였다. 3 단량체의 공중합속도는 비이온 유화제 및 비이온-양이온 혼합 유화제의 사용에 따라 상당히 의존하였고 그 최적조건을 얻었다. 공중합체의 입자크기는 105에서 222nm의 범위에 있었고 비이온-양이온의 혼합 유화제에 의해 만들어진 공중합체가 비이온 유화제로 만들어진 공중합체보다 입자가 작았다. 나일론과 면의 모델 화합물로 N-메틸아세트아미드와 셀로비오스 각각과 TMI는 반응하지 않았다. 반면에 TMI와 부틸아민은 실온에서 반응하였다. 혼합 유화제에 의해 제조된 공중합체를 코팅한 나일론과 PET 천에 대한 세탁 전후의 물의 접촉각은 $139^{\circ}$와 $133^{\circ}$ 정도였다. 따라서 공중합체의 내구발수성은 우수하였다
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[게시일 2004년 10월 1일]
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