본 연구에서는 열 및 불산을 이용한 후처리 공정이 레지스트층을 이용하여 제작된 탄소나노튜브의 전자 방출 특성에 미치는 영향에 대하여 연구하였다. 전자 방출 전류는 초기에 $8V/{\mu}m$의 전계에서 $4.2{\mu}A/cm^2$의 전류에서 열 및 불산 처리 시 각각 $7.5mA/cm^2$ 및 $79mA/cm^2$로 향상되었다. 하지만 열 및 불산 처리를 동시에 실시한 경우 전류 밀도는 $426mA/cm^2$ 및 $656mA/cm^2$로 향상된 전자 방출 특성을 얻을 수 있었다. 전자 방출 특성은 처리 순서에 따라 증가하는 양이 다르게 나타났으며, 가장 우수한 전자 방출 특성은 열 처리를 먼저 시행 후, 불산 처리를 하는 공정에서 나타났다. 이는 열 처리에 의한 탄소나노튜브의 결정성의 증가와 이후 불산 처리에 의한 불소 결합의 증가에 기인함을 알 수 있었다. 강한 불소 결합은 탄소나노튜브 에미터의 전자 방출 특성의 향상에 크게 기여를 하였다.
염산 및 불산으로 모더나이트를 처리하여 실리카/알루미나 비가 다른 일련의 시료를 만들었다. 이러한 시료에 대하여 암모니아 TPD와 피리딘 흡착으로 IR을 이용하여 산성도를 측정하고 o-xylene 반응의 활성과 이성화반응에 대한 선택성을 측정하였다. 그 결과 염산처리 시료는 실리카/알루미나 비가 증가할수록 구조알루미늄이 추출되어 산량이 감소하였으며 실리카/알루미나 비가 22인 시료가 다른 시료들보다 활성이 좋았다. 불산처리 시료는 불산처리 시 불소가 구조 중 규소원자와 결합하였으며 처리시간이 증가함에 따라 결합된 불소는 증가하였다. 이 경우의 활성은 염산처리와는 달리 알루미늄의 추출과 함께 모더나이트의 수산기가 불소로 치환되어 이로 인하여 산점이 줄어 활성이 감소하나 불산은 규소도 추출하므로 표면을 파고들어 새로운 면이 노출되어 산점이 형성되고 이 산점은 증가된 결합불소의 영향을 받아 강해지면서 활성이 다소 증가하였다.
일반적인 알루미늄 표면처리 방식중 De Smut 는 질산 50~60% 용액에 상온에서 수초에서 수분 침적으로 Smut가 거의 제거가 되므로 도금공정에서 문제가 되지않았다. 단지 NOx 의 발생으로 작업공간 에서의 환경이 열악해 질 수 있다는 것이 문제 였다, 그러나 환경문제에 있어서 정부의 질소 규제 가 시작 되면서 알루미늄을 재료로 표면처리 하는 업체 에서는 질산 사용이 곤란해 해졌다. 그러나 질산이 금속과 의 친화력은 스테인레스, 알루미늄, 등 많은 금속에서 소지금속의 용해를 방지 하면서 산화스케일( De Smut)을 제거하는 데 유용한 산이어서 아직도 이용되고 있는 실정이다. 본 연구에서 는 우선 스테인레스 강의 산세시 불산과 질산의 혼산을 사용 하는 것을 불산, 불화암모늄, 황산, 과산화 수소 혹은 불산, 염산, 과산화 수소 등으로 전환 사용 하는 것 에 착안 하여 황산, 과산화수소 시스템에서 혹은 불산, 황산, 과산화 수소, 등으로 Smut 제거가 가능 한지 알아보고 그 효과를 살펴보았다.
불소 화합물은 반도체 및 LCD 제조공장의 식각 공정에서 사용되는 필수적인 화학물질이다. 불산폐수 처리를 위한 기존 처리방법의 문제점은 유지비가 많이 들고, 불소 처리효율이 낮은 것이다. 이에 본 연구에서는 고효율, 저비용의 혼합 불산폐수 처리를 위하여 다량의 portlandite, calcium silicate hydrate와 ettringite 등의 칼슘 수화물을 함유하고 있는 시멘트 페이스트를 혼합 불산폐수 처리에 적용하였다. 본 연구의 목적은 시멘트와 물을 혼합하여 양생시킨 시멘트 페이스트의 실제 폐수처리 가능성을 파악하고 불산폐수 처리효율을 평가하고자 하는 것이다. 시멘트 페이스트는 회분식 실험에서 소석회에 상응하는 불소제거효율을 나타내었다. 연속식 컬럼 실험 결과, 불소 농도는 약 0.5 mg/L 이하로 안정적으로 처리되었으며, 칼슘 농도는 800 mg/L로 높게 측정되었다. 폐수 내 nitrate도 처리되었는데, 이는 시멘트 수화물 중 LDHs 계열물질의 interlayer에 존재하는 sulfate와의 이온교환으로 제거되는 것으로 판단된다. Phosphate는 다양한 칼슘화합물 생성으로 10 mg/L 이하로 감소하였다. 따라서 시멘트 페이스트는 기존 처리제인 소석회를 대체할 수 있는 경제적이고 실제 처리공정에 적용 가능한 물질로 판단된다.
본 발표에서는 실리콘 이종접합 태양전지에서 중요한 실리콘 웨이퍼 표면/계면 제어에 대하여 발표한다. 다시 말하여, 실리콘 웨이퍼 기판 세정공정 변화에 따른 실리콘 웨이퍼 표면의 소수전하수명(minority carrier lifetime, MCLT) 및 태양전지 소자특성 변화에 대하여 연구하였다. 구체적으로, 실리콘 웨이퍼 클리닝 최초단계로써 KOH damage etching 공정을 도입할 때, 이후 클리닝 공정을 통일하여 적용한 웨이퍼 표면의 MCLT 및 상기 웨이퍼를 이용하여 플라즈마 화학기상증착법(PECVD)을 통하여 제작한 태양전지 소자 효율은 KOH etching 시간이 10분일 때 최대치에 도달한 후 감소하였다. 또한, RCA1, RCA2, Piranha로 이루어진 웨이퍼 클리닝 단계의 사이에, 또는 맨 마지막에 묽힌 불산용액(DHF, 5 %) 처리를 하여 표면 산화막 제거 및 수소종단처리를 하여 기판의 passivation 특성을 향상시키고자 할 때, 불산용액 처리 순서에 따른 웨이퍼 표면의 MCLT 및 태양전지 소자 효율을 비교하였다. 그 결과, 묽은불산용액을 클리닝 단계 사이에 적용하였을 때의 MCLT 및 태양전지 소자의 특성이 더 우수하였다.
탄소나노튜브의 불순물을 제거하고 에폭시 수지와의 계면접착력 향상과 에폭시 내 탄소나노튜브의 분산성 증가를 위하여 불산(hydrofluoric acid)으로 그 표면을 개질하였다. 표면 처리된 탄소나노튜브의 결정성은 광전자 분광기(X-ray photoelectron spectroscopy)와 라만 분광기(Raman spectroscopy)를 통해 분석하였고, 인장시험으로 기계적 강도 분석을 실시하였다. 표면 처리된 탄소나노튜브/에폭시 복합재의 인장강도는 미처리 탄소나노튜브/에폭시 복합재와 비교하여 최대 약 33% 향상됨을 확인할 수 있었고, 탄소나노튜브/에폭시 복합재의 전자파차폐 특성은 탄소나노튜브의 불산처리 농도에 따라 증가하는 경향을 보였고 25%의 농도로 처리되었을 때, 최대 전자파차폐 특성을 보였다. 그러나 기계적 특성 및 전자파차폐 특성은 50% 이상의 불산 농도로 처리된 탄소나노튜브/에폭시 복합재에서 오히려 감소하였으며 이는 높은 농도의 불산으로 인하여 탄소나노튜브의 표면 결정성 감소 및 고유 특성에 영향을 미친 것으로 파악된다. 고분자 복합재의 기계적, 전기적 특성 향상은 불산 처리로 인한 탄소나노튜브의 결정성 향상과 에폭시 수지 내에 분산성의 증가에 기인하였다.
본 연구에서는 급속열분해 공정 중 팜 부산물(empty fruit bunch: EFB)에 존재하는 무기성분이 급속열분해 산물의 물리화학적 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 팜 부산물에 존재하는 무기성분을 제거하기 위해 불산과 증류수를 사용하였으며, 팜 부산물의 회분 함량은 무기성분 제거 전 6.2 wt%에서 2.4 wt% (불산 처리: HF-EFB), 3.5 wt% (증류수 처리: DI-EFB)로 각각 감소하였다. 무기성분 정량 결과 팜 부산물에 다량 존재하고 있던 칼륨이 두 용매 모두에서 가장 높은 제거효율을 나타냈다(불산: 80.3%, 증류수: 78.3%). 무기성분이 제거된 팜 부산물은 유동형 급속열분해 장치를 이용하여(온도조건 $500^{\circ}C$, 체류시간 1.3초) 바이오오일, 바이오탄, 비응축성 가스로 변환시켰다. 바이오오일의 수율은 불산 처리 후 57.3 wt%, 증류수 처리 후 51.3 wt%로 각각 나타났다. 팜 부산물 내 무기성분 함량이 낮을수록 바이오탄의 수율은 감소하였고, 비응축성 가스의 수율은 증가하는 경향을 나타냈다. 바이오오일의 물리화학적 특성 분석결과에 의하면 수분 함량은 무기성분 제거 전 26.9%에서 불산 처리 후 9.9%로 감소한 반면 점도는 16.1 cSt에서 334 cSt로 증가하였다.
산세척을 통해 금속급 실리콘을 정련하기 위해 황산, 질산, 염산과 불산의 혼산 용액을 사용하여 $50^{\circ}C$에서 불순물의 제거 거동을 조사하였다. 금속급 실리콘에 함유된 불순물중 붕소는 산세척으로 제거되지 않았고, 농축효과로 인해 처리 후 농도가 종가하였다. 본 실험범위에서 인은 약 60% 정도 제거되었다. 황산과 질산용액으로 처리시 주요 불순 금속의 제거율은 50% 미만으로 정련 효과가 크지 않았다. 염산과 불산의 혼산으로 산세척하면 주요 불순 금속이 90% 정도 제거되었다. 각 산세척조건에서 얻은 실리콘의 순도와 주요 불순 금속들의 제거율에 대한 자료를 제시하였다.
불산(HF)을 함유한 폐수는 주로 불소이온($F^-$)과 불화붕산염($BF{_4}{^-}$)을 포함하고 있으며, 불산 폐수처리는 보편적으로 칼슘을 이용한 응집 침전 공정을 사용하고 있다. 불소이온은 칼슘이온에 의해 높은 제거효율을 나타내지만 불화붕산염($BF{_4}{^-}$)의 경우 반응성이 낮아 총 불소 제거에 많은 어려움이 있다. 본 연구의 목적은 알루미늄을 이용하여 불화붕산염을 분해하여 총 불소 제거 효율을 향상 시키는데 있다. 불소처리공정 모사 반응기를 이용하여 pH, 알루미늄 주입량, 수온에 따른 불화붕산염의 분해 실험을 실시하였다. 실험결과 알루미늄을 이용한 불화붕산염 분해는 낮은 pH와 높은 수온 그리고 Al/T-F (Aluminum/Total Fluoride) mole ratio가 증가할수록 분해속도도 증가하였으며 반응시간 120분 후에는 큰 농도변화가 없는 것으로 나타났다. 연구결과 알루미늄을 이용한 처리를 통하여 불화붕산염을 포함한 폐수의 처리효율을 향상시킬 수 있을 것으로 판단된다.
치아 우식증과 침식증의 진단과 본 연구는 교정용 밴드 사용의 대안으로 제시된 직접 부착 술식이 보철 치료를 받은 치아상에서도 적절한 결합 강도를 갖으면서 임상적으로 유용하게 사용될 수 있는지를 평가하고, 불산과 포세린 전처리제의 사용 여부에 따른 결합 강도와 접착 파절 양상의 차이에 대해 알아보고자 시행하였다. 사람의 상하악 소구치 치관 20개를 대조군으로, 소구치의 협면을 복제한 포세린 치관 80개를 실험군으로 나눈 후, 대조군은 37% 인산으로 산부식한 후 Transbond $XT^{(R)}$를 이용하여 금속 브라켓을 접착하였고, 실험군들은 모두 포세린 치관에 통상적으로 sandblasting 처리를 하되, 9.6% 불산으로 4분간 부식처리를 함께 한 군, 포세린 전처리제를 적용한 군, 마지막으로 sandblasting과 불산 그리고 포세린 전처리제를 모두 적용한 군으로 20개씩 나눈 후 금속 브라켓을 접착하였다. 각 군간 전단 결합 강도와 접착 파절 양상을 비교하여 관찰한 결과, 포세린 치관에 금속 브라켓을 접착할 시, 기존의 비심미적인 밴드를 사용하지 않더라도 sandblasting과 불산 그리고 포세린 전처리제를 이용한 직접 부착 술식으로 임상적으로 유용하게 사용될 수 있음을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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