특이한 분자 구조를 가진 생체 고분자로서 유용한 견 피브로인은 다양하게 성형 가공할 수 있으며 이를 위해서는 견 피브로인 수용액을 필요로 한다. 견 피브로인의 용해 조건이 형성되는 견 피브로인의 분말과 필름에 미치는 영향을 알아보기 위하여 종성염과 산가수분해법으로 견 피브로인을 용해시킨 수용액으로부터 견 피브로인 분말과 필름을 제조하고 이들의 특성을 아미노산 조정 분석, SEM, DSC, IR, X-ray Diffraction 등의 방법을 통하여 조사 분석한 결과는 다음과 같다. 1. 염화칼슘법과 염산법에 의해 피브로이을 용해시켰을 때 처리에 따라 아미노산 조성은 달랐으며 분자량도 차이가 있었다. 2. 분말의 구조 분석 결과, 염화칼슘법에 의한 처리에서 열분해 온도는 대조에 비해 낮게 나타났고 무정형의 분자 구조를 띄고 있음을 알 수 있었다. 염산 처리에 의한 잔유물은 대조보다 높은 온도에서 $\beta$구조에 의한 분해 거동을 보였으며 높은 결정화도를 나타냈다. 한편 염산에 용해된 부분은 열분해 분석 결과 a-helix에 의한 흡열 peak을 나타냈다. 3. 염화칼슘법에 의해 형성된 견 피브로인 필름은 모정형에 가까운 결정 구조를 가지고 있지만 불용화 처리에 의해 결정성이 향상됨에 따라 피브로인 필름의 흡습율은 감소하였으며, 열분해 온도가 증가했다.
주조공정 중 주형제조 시 점결제로 사용되는 silicate계 바인더의 주요원료 중 하나인 물유리와 첨가제(Si, 알칼리 금속)의 혼합특성을 살펴보았다. 물유리와 첨가제 그리고 비율에 따라 제조된 혼합물은 FT-IR분석을 통해 분자결합구조를 살펴보았으며, 점도측정으로 분자구조와의 상관관계를 비교하였다. 물유리에 Si 소스의 제공은 물질 내 Si 망상결합을 촉진시켜 점도는 증가하였고, 알칼리 금속을 첨가하였을 경우에 물유리의 Si 망상결합을 억제하여 점도가 낮아졌다. 물유리와 리튬 실리케이트(lithium silicate, LS)의 혼합물의 점도는 LS의 함량이 20 wt% 이하에서는 LS의 함량이 증가할수록 증가하였지만, 20 wt%를 초과할 경우 점차 낮아졌다. 물유리에 KOH를 첨가함으로써 점도를 낮출 수 있었으며, 콜로이달 실리카(colloidal silica, CS) 또는 potassium methyl siliconate (PMS)와의 혼합을 효과적으로 이용하는 데 이용할 수 있다.
본 연구에서는 분자량이 각각 530, 830, 1000, 1250 그리고 2000인 폴리카프로락톤디올(PCD) 및 분자량이 300과 900인 폴리카프로락톤트리올(PCT)과 헥사메틸렌디이소시아네이트(HMDI)를 이용하여 폴리우레탄 프리폴리머를 중합하였다. 이 프리폴리머들을 2단계 현탁 중합반응을 통하여 폴리우레탄 비드들을 제조하였다. 비드들의 입도는 입도분석기를 이용하여 분석 하였으며, 비드들의 입자직경은 $10{\sim}30{\mu}m$이었다. 중합된 폴리우레탄 비드들의 구조는 FT-IR 스펙트럼 분석으로 확인하였고, TGA를 이용하여 열적 특성을 분석하였다. $T_g$는 $-23{\sim}-53^{\circ}C$ 범위이고, PCD의 분자량이 증가할수록 폴리우레탄 비드의 $T_g$는 다소 감소하였다. 폴리우레탄의 비드의 응집방지를 위해 테트라에톡시실란(TEOS)로 코팅하여 폴리우레탄 비드/실리카 복합물을 제조하였다.
전기적 특성을 가지는 4,4',4''-tris(N-(1-naphthyl)-N-phenylamino)-triphenylamine (1-TNATA)가 유기발광소자(OLED)에서 전극으로 사용되는 ITO (Indium Tin Oxide)와 홀 수송층(Hole Transport Layer, HTL) 사이에 박막으로 진공증착되었다. 분자배열이 잘 되어진 1-TNATA의 경우 ITO와 홀 수송층 사이의 계면에서 생기는 전하주입장벽을 줄임으로 소자의 안정성과 효율을 높여준다. 본 연구에서의 라만 스펙트라(Raman spectra) 분석 결과, 증착된 1-TNATA 박막의 열처리와 증착하는 동안 전자기장 처리에 의해서 박막이 집적되고 분자배열이 이루어짐을 확인하였다. 열처리를 한 경우 1-TNATA 박막으로의 전류 흐름이 25% 증가하였다. 또한, $110^{\circ}C$에서 열처리한 1-TNATA 박막으로 제조된 다층유기발광소자의 전원 효율과 발광효율이 향상되었다. 열처리한 박막이 전자기장으로 처리한 박막에 비해 높은 효율을 나타내었다.
장시간에 걸쳐 약물의 흡수가 일어날 수 있는 고분자 matrix을 개발하고자, 글리세린과 증류수를 혼합 교반 시킨 후, 분자량이 서로 다른 세 종류의 dextran을 각각 첨가하여 용해시켰다. 이 용액에 silver sulfadiazine을 분산시켜 matrix를 제조하였다. 이렇게 제조된 고분자 matrix로부터 약물 방출 양상을 규명하기 위해 인산염 완충용액 중에서 약물의 함유량 변화, dextran의 분자량 변화 및 글리세린의 농도 변화에 영향을 미치는 인자들에 관하여 연구 검토한 바 다음과 같은 결론을 얻었다. 고분자 matrix내의 silver sulfadiazine의 함유량이 증가할수록 약물 방출 지속 시간은 11.2일, 14.0일 및 15.8일로 지연되었다. Dextran의 분자량 변화에 대해서는 약 14.0일로 거의 같은 약물 방출 pattern을 보임으로써 겉보기 방출속도상수 (K)값과의 관계와 일치하는 결과를 얻었다. 그러나 글리세린의 함유량이 증가함에 따라 약물 방출 지속 시간은 각각 18.0일, 17.0일, 14.0일, 13.0일 및 10.0일로 감소하였다.
사출성형 시 흐름자국이 생기지 않는 흐름성이 향상된 PP(Polypropylene) 복합재료를 제조하기 위한 연구를 진행하였다. PP는 분자량 분포와 용융지수(MI)가 다른 4종류의 PP를 사용하였으며, PP, 탈크, 고무와 약간의 첨가제로 구성된 PP컴파운드의 유변학적 특성은 Spiral Flow(SF), MI, 전단점도를 측정함으로써 평가하였다. 분자량 분포가 넓은 PP를 사용한 경우 MI가 상대적으로 낮다 하더라도 SF는 MI가 높은 PP보다 높게 관찰되는 경우도 있었다. 사출성형시 표면에 흐름자국이 발생하지 않도록 하기 위해서는 분자량 분포가 넓은 PP를 사용하는 것이 바람직 함을 확인하였다.
비수용성 긴고리 지방족 아민인$(n-C_8H_{17})_3N$과 $(n-C_8H_{17})_3NCH_3Cl$을 사용하여 산도가 틀린 텅그스텐산수용액(pH=2, 4, 6)으로 부터 용매추출법에 의하여 유기용매에 녹는 다중텅그스텐산아민염을 제조하는데 성공하였다. 제조된 텅그스텐산 아민염의 분자량을 벤젠용매에서 더미스트를 이용한 감도 1/$4000^{\circ}C$의 훼트스톤 브리지를 사용하여 측정할 수 있었다. 분자량 측정결과와 화학분석 및 적외선 스펙트럼으로 부터 pH=2, 4에서 생긴 아민염은 메타텅그스텐산염, pH=6에서 생긴 아민염은 파라텅그스텐산염이 아니고 미지의 새로운 다중텅고스텐산염임을 알 수 있었다.
말단에 수소화물기가 치환된 폴리실록산과 알릴 메타크릴레이트와의 히드로실릴레이션 반응을 통하여 폴리실록산 메타크릴레이트를 합성하였다. 또한 산 촉매 하에서 옥타메틸사이클로테트라실록산의 개환-부가반응을 통하여 분자량이 증가된 폴리실록산 메타크릴레이트을 합성하였다. 합성된 폴리실록산 메타크릴레이트는 $^1$H- 및 $^{29}$ Si-NMR로 구조를 확인하였다. 폴리실록산 메타크릴레이트는 실리콘 오일과 균일하게 혼합되었으며, 이 용액을 광 가교시켜 액상인 실리콘 오일이 수 백 nm 정도의 크기로 고르게 미세상분리된 폴리실록산 복합체 필름을 제조할 수 있었다. 주사전자현미경(SEM)을 이용한 모폴로지 관찰로부터 실리콘 오일의 함량이 작을수록, 매트릭스 물질인 폴리실록산 메타크릴레이트의 분자량이 낮을수록, 그리고 분산상 물질인 실리콘 오일의 분자량이 낮을수록 대체적으로 분산상의 크기가 작아짐을 확인하였다
폴리머 애자용 shed 재료의 전기방전에 대한 열화내성과 표면이 오염된 조건하에서도 우수한 발수성 유지는 제품의 장기성능에 있어서 가장 중요한 인자들이다. 내트래킹성 확보를 위한 보강재로는 ATH가 주로 사용되고 있으며 ATH의 첨가량이 많을 수록 내트래킹성은 대체로 향상되는 것으로 되어 있다. 그러나 애자 제조시 무결점 성형성의 만족이 대단히 중요하기 때문에 ATH를 고충진하는 경우 사용하는 process oil들의 종류 및 첨가량을 고려한 ATH 첨가량의 최적화는 필요하다. 본 논문에서는 ATH를 170 part로 다량으로 첨가하면서 화학적 구조와 점도가 다른 몇 가지 실리콘 fliud들을 사용하여 무결점 성형에 적합한 가소도를 갖는 컴파운드를 제조하여 기본물성과 초고압 옥외절연물의 shed 재료로서 장기성능에 영향을 주는 방전열화내성과 표면발수성의 회복특성을 평가하였다. 컴파운드의 성형작업성과 관련이 큰 가소도는 fluid 점도에 따라 상당한 차이를 보이므로 실리콘 fluid 종류의 선택과 첨가량의 최적화에는 성형작업성, 발수성 회복특성, 열화내성 등의 고려가 필요하다. 무결점 애자성형을 위한 진공 사출에서 고무 컴파운드의 가소도가 중요한데 동일한 ATH첨가조건에서 일정한 가소도를 갖게 하는데 필요한 양은 fluid들의 종류에 따라서 상당한 차이가 있었다. 코로나 처리후 발수성 회복특성은 fluid들의 분자크기와 반응기의 종류에 따라 상당히 영향을 받았으며 분자가 클수록 초기회복속도는 다소 느렸지만 평상시에 늘 유지되는 상시발수성은 다소 높게 유지되었다. 아크와 트래킹 방전에 의한 무게 감소는 ATH가 과량으로 첨가되어 상당히 적었으며 fluid의 분자가 크면서 페닐기를 가진 fluid들이 첨가된 고무가 우수한 특성을 보였다.
PDLC 필름을 제작하는 데는 여러 방법들이 있으나 그중 하나로서 에멀젼 기술에 기반을 둔 NCAP필름 제조방법이 있다. 이러한 에멀젼 기술은 물에 부분적으로 용해될 수 있는 PVA, PVP와 같은 고분자로 NCAP를 제조할 수 있고, 또한 안정제 없이도 안정한 액정 에멀젼을 형성할 수 있다. 본 연구에서는 물에 녹는 것과 물에 녹지 않는 부분을 가지고 있는 분자로 구성된 공중합체에 대하여 에멀젼의 안정성과 계면장력, 표면장력이 공중합체의 구성, 농도, 소수성 체인 등에 의존한다는 것도 연구하였다. Acrylamide-styrene(AA-ST)계 공중합체는 같은 농도조건에서 사용한 다른 공중합체보다 낮은 계면장력을 나타낸다. 낮은 계면장력 때문에 AA-ST 공중합체는 액정분자들과 좋은 친화성을 갖는다. 또한 액정표면에 쉽게 흡수되는 분자들이 액정 에멀젼 시스템을 더 안정화하다는 것과 형태학적 분석을 통한 액정의 안정성도 논의하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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