• 제목/요약/키워드: 분자량 분포

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직접 용액 축중합에 의한 직쇄형 및 스타형 폴리락트산의 합성과 물성 (Synthesis and Properties of Linear and Star-shaped poly(L-lactic acid)s by Direct Solution Polycondensation)

  • 김완중;이선영;김지흥;김수현;김영하
    • 공업화학
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    • 제10권7호
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    • pp.1028-1034
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    • 1999
  • p-Xylene을 용매로 사용하고, 몇 가지 다른 종류의 촉매를 사용하여 직접 축중합에 의해 직쇄형 폴리락트산 합성 실험을 하였다. 그 중 우수한 활성을 보인 촉매는 주석(Tin)계 촉매이었다. 촉매의 양과 용매의 양을 변화시켜 중합반응을 한 결과, 촉매 0.2g (0.5 wt % 모노머), 용매 100 mL 수준에서 보다 높은 분자량의 중합체를 얻을 수 있었으며, 이때 대수점성도 ${\eta}_{inh}$는 0.72 dL/g(중량평균분자량(GPC)=70500)이었다. 직접중합 반응 시스템에서 분자량을 더욱 향상시키기 위해 branching 모노머로서 다가알콜인 dipentaerythritol(dipet) 또는 pentaerythritol(pet)을 소량 도입하여 스타형 폴리락트산을 합성하였으며, 직쇄형에 비해 분자량 분포가 좁고, 향상된 분자량(최고 ${\eta}_{inh}$ = 1.14, ${\bar{Mw}}$ = 143,200)을 얻을 수 있었다. Dipet의 함량이 0.05~0.2 wt %일 때 보다 높은 분자량의 폴리락트산을 얻을 수 있었으며, 얻어진 중합체의 열적성질은 직쇄형에 비해 큰 차이가 없었다. 얻어진 고분자량의 중합체로부터 투명하고 강인한 필름을 성형할 수 있었다.

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Alkaline Inducing Agent 및 Alkaline Proteolytic Enzyme 혼용처리에 의한 Shaving Scraps 가수분해 단백질의 제조 및 특성 (Preparation and Characterization of the Hydrolyzed Protein from Shaving Scraps of Leather Waste Containing Chromium by the Combination Treatment with Alkaline Inducing Agent and Alkaline Proteolytic Enzyme)

  • 김원주;조주식;이홍재;허종수
    • 유기물자원화
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    • 제6권1호
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    • pp.1-12
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    • 1998
  • 피혁제조시 발생되는 크롬을 함유한 피혁 고형폐기물인 shaving scrap의 단백질 자원화 가능성을 검토하기 위하여 MgO를 기본으로 하여 alkaline inducing agents 및 alkaline proteolytic enzymes을 혼용처리하여 shaving scrap으로 부터 회수한 가수분해 단백질의 용해도, 무기성분 함량, 분자량분포 등을 비교 검토함으로서 최적 가수분해 조건 및 액체비료의 원료로 활용하기 위한 저분자 단백질의 회수방안을 조사한 결과는 다음과 같다. Alkaline inducing agents의 혼용처리에 의한 shaving scrap의 가수분해 실험결과 7% MgO를 기본으로 하여 alkaline inducing agents 종류에 따라 65~85% 범위로 용해도 차이가 뚜렷하였으며, 가수분해되는 정도는 NaOH>$Ca(OH)_2$>KOH순으로 나타났으며, 획득된 hydrolyzed protein의 평균분자량은 NaOH처리시 약 10 KD, $Ca(OH)_2$ 처리시 약 40 KD, KOH처리시 약 80 KD이었으며, 크롬함유량은 약 15 ppm이었다. Alkaline proteolytic enzymes의 혼용처리에 의한 shaving scrap의 가수분해 실험결과 alkaline proteolytic enzymes 종류에 따라 Alcalase>Esperase>Savinase순으로 용해도 차이를 보였으며, 0.5% Alcalase의 처리에 의해 용해도 85%수준, 평균분자량 1 KD 미만, 크롬 함유량 10ppm 이하인 저분자 형태의 hydrolyzed protein을 획득할 수 있었다.

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회분식 미분반응기를 이용한 PE계 플라스틱의 열분해특성 연구 (Pyrolysis of PE plastics in the batch type microreactor)

  • 김상훈;장현태;차왕석
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제8권3호
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    • pp.632-638
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    • 2007
  • HDPE와 LDPE에 대한 열분해실험을 반응기 크기가 40 $cm^3$인 스테인레스 스틸 반응기에서 수행하였으며 이때 반응온도는 $410{\sim}460^{\circ}C$이었다. 열분해생성물인 액상생성물과 기상생성물을 분리하여 채취하였고 각 생성물의 분자량분포는 HPLC-GPC와 GC분석을 통해 얻었다. 미분반응기에서 열분해온도와 시간이 증가할수록 액상생성물의 수율과 분자량 분포는 전체적으로 감소하는 경향을 보였다. 열분해반응에서 말단절단의 속도계수인 활성화에너지 값은 HDPE, 63.0kcal/mole, LDPE, 45.7kcal/mole 이었다.

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용매 함량이 내충격성 폴리스티렌의 형태구조 및 고무 입도분포에 미치는 영향 (Effect of Solvent Content on Morphology and Rubber Particle Size Distribution of High Impact Polystyrene)

  • 정한균;박정신;장대석;이성재
    • 폴리머
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    • 제26권3호
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    • pp.307-315
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    • 2002
  • 폴리스티렌의 취약한 성질을 개선한 내충격정 폴리스티렌 (HIPS)의 내충격성에 영향을 주는 요소는 분산된 고무상 입자의 크기 및 입도분포, 분자량, 형태구조, 그래프트율 등이다. 이에 따라 HIPS의 물성은 영향을 받으므로 이를 조절하거나 파악하는 것은 중요하다. 본 연구에서는 HIPS의 벌크-용액중합에서 용매함량이 고무입자의 형태구조 및 입도분포, 최종 물성에 미치는 영향에 대하여 고찰하였다. 먼저 중합 진행에 따른 분산상의 입도분포를 측정함으로써 상역전 현상의 변화 추이를 파악하여 전중합 시간을 결정하였다. 중합시 분산용매는 적절한 양에 도달하기 전까지는 고무입자의 크기가 증가하였으며, 그 후에는 점차적으로 감소하였다. 고무상의 형태구조는 분산용매가 증가함에 따라서 그래프트율이 증가하는 형태구조로 바뀌는 것으로 사료된다. 분산용매가 첨가됨에 따라 유변물성 및 인장물성이 취약해졌는데, 이는 분산용매에 의한 사슬이동반응이 매트릭스상인 폴리스티렌의 분자량을 감소시킨 점과 잔류 용매의 존재 때문이었다. 하지만 내충격성은 분산입자의 크기가 증가한 경우 향상되는 경향을 보였다.

고압조건에서 가열 처리된 Iysozyme의 변성 (Denaturation of Heat Treated Lysozyme under High Pressure Conditions)

  • 조래광;홍진환
    • 한국식품과학회지
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    • 제23권3호
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    • pp.366-369
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    • 1991
  • 압출성형가공(extrusion cooking)에 의한 단백질의 조직화 메카니즘을 해석하기 위해 난백lysozyme을 고압조건에서 가열처리한 모델계 시료의 불용화 현상과 분자량적인 변화를 조사하였다. $100,\;300,\;600\;kg/cm^2$의 고압조건에서 $70,\;120,\;150^{\circ}C$로 가열온도가 높은 시료일수록 용해성은 감소하였으며 $200^{\circ}C$로 가열한 시료에서는 처리압력이 증가할수록 용해도가 현저히 감소하였다. $150^{\circ}C$$200^{\circ}C$로 가열처리한 시료에서는 dimer 이상의 polymer가 생성되었고 monomer보다 분자량이 작은 band의 생성도 인정되었는데 그 추정 분자량은 약 $6,000{\sim}9,000$의 분포이었으며 이 보다 저분자의 peptide는 존재하지 않았다. $120^{\circ}C$에서 가열한 시료의 고분자 형성은 주로 분자간 disulfide 결합에 의한 것이었고 $150^{\circ}C$ 이상으로 가열한 시료의 고분자 형성에는 disulfide결합 이외의 분자간 결합도 상당수 관여한 것으로 판단된다.

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마우스에서 $^{14}C-chitosan$ 분자량별 체내 분포에 관한 연구 (The Distribution of $^{14}C-chitosan$ by Different Molecular Weight in Mice)

  • 김광윤;김영호;김희경;범희승;김지열;노영복;요시카즈 니시무라
    • Journal of Radiation Protection and Research
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    • 제23권2호
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    • pp.83-88
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    • 1998
  • 키토산은 키틴의 탈아세틸화반응을 통해서 얻어진 유전적 독성이 없는 천연착화제로써 방사성동위원소 혹은 중금속 이온의 제거제 및 체내 흡수 억제제로 알려져 왔다. 본 연구에서는 분자량이 다른 C-14 chitosan을 정맥투여 한 후 C-14 chitosan 분자량별 마우스 체내 대사과정을 알아보고자 하였다 ICR계 웅성 마우스(8-10주령, 체중 30-35g)를 사용하였다. C-14 chitosan은 증류수로 희석한 다음, 꼬리정맥을 통해 정맥 투여하였다. C-14 chitosan 투여후 6시간, 1일, 3일, 5일, 7일째 마우스를 희생시켜 혈액, 간, 신장, 비장, 폐, 근육, 고환, 오줌을 채취하였으며, 각각의 ${\beta}$-방사능을 측정하여 상대농도를 구하였다. 대부분의 C-14 chitosan이 6시간째에 오줌을 통해 체외 배출되었고, 체내대사과정은 분자량이 서로 다름에도 불구하고 비슷하였다. 간, 신장, 비장등에서 높은 방사능을 나타내었다. 조직간의 상대농도는 6시간째에 증가하다가 서서히 감소함을 알 수 있었다. 결론적으로 정맥 투여한 키토산은 분자량에 상관없이 대부분 오줌을 통해 체외배출 되고, 체내 장기중의 대사과정은 비슷하게 나타났다.

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단식(斷食), 재급식(再給食)과 인슈린주사(注射)에 따른 쥐의 간세포핵단백질(肝細胞核蛋白質)에 대한 전기영동상의 분포양상 비교 (Comparison of SDS Gel Electrophoretic Patterns of Rat Liver Nuclear Proteins in Response to Starvation, Refeeding and Insulin Injection)

  • 이효사;데이비드 엠 깁슨
    • Applied Biological Chemistry
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    • 제22권3호
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    • pp.173-180
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    • 1979
  • 쥐를 48시간 굶긴 뒤에 위에 탄수화물 농도가 높은 먹이를 주거나 streptozotocin을 이용하여 당뇨병을 가지게 만든 쥐에 인슈린 주사를 주었을 때 쥐 간계포의 핵단백질중 가장 주요한 0.14M NaCl에 녹는 핵단백질, histones 그리고 페놀에 녹는 핵단백질의 분포 변화를 조사하고자 SDS gel 전기영동법을 이용하였다. 각 핵단백질 분획을 전기영동법으로 분리시킨 단백질의 상대량을 비교하였을 때 0.14M NaCl 추출물은 현저한 변화를 나타내었으나 histones과 페놀로 추출된 핵단백질 분획들은 분리된 단백질 상대량에 큰 변화가 없었다. 48시간 굶긴 쥐와 정상적으로 먹이를 준 쥐의 0.14M MaCl 추출 핵단백질 분획을 비교하였을때 분자량이 50,000 과 180,000 daltons 사이에 있는 적어도 5개의 핵단백질의 농도가 다른 핵단백질에 비교하여 크게 감소되었다. 반면 분자량이 36,000 daltons 단백질의 농도는 48시간 굶긴 쥐에게 다시 탄수화물 농도가 높은 먹이를 주었을 때 24시간 동안에 정상적으로 먹이를 준 쥐에서 관찰한 핵단백질 분포 양상과 비슷한 결과를 얻었다. 당뇨병을 가진 쥐에게 인슈린 주사를 준 쥐와 인슈린주사를 주지 않은 당뇨병 쥐의 0.14M NaCl추출 핵단백질 분획을 비교 조사한 결과는 굶은 쥐에게 탄수화물 농도가 높은 먹이를 준 다음에 얻은 뒤의 결과와 정상적으로 유사하였다. 여기서 얻은 실험결과들은 0.14M NaCl 추출 핵단백질 중에 있는 어떤 핵단백질의 분포 변화가 이미 알려진 인슈린 신호에 따라 조정되고 cytosol에 있는 지방합성에 관하는 효소(lipogenic enzymes)들의 유도에 관련된 세포핵 활성 조절에 영향을 끼치고 있음을 시사해 준다.

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폴리에틸렌의 열분해 Kinetics (Thermo-Degradation Kinetics of Polyethylene)

  • 차왕석
    • 공업화학
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    • 제10권3호
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    • pp.432-437
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    • 1999
  • 폴리에틸렌 열분해실험을 반응기 크기가 $10cm^3$인 스테인레스 스틸 반응기에서 수행하였으며 이때 반응온도는 $390{\sim}450^{\circ}C$이었다. 열분해생성물인 반응생성물과 기체생성물을 분리하여 채취하였고 각 생성물의 분자량분포는 HPLC-GPC와 GC분석을 통해 얻었다. 열분해반응의 개시-종료, 전파-비전파반응, 즉 수소탈취반응, 사슬절단, 고분자물질과 라디칼과의 결합반응 등을 설명할 수 있는 random, specific 생성물의 분자랑분포에 대한 distribution balance식을 제안하였다. 말단절단 과정에 의해 저분자량의 비응축성 기체생성물 (C1~C5)이 생성되었으며 이 기체생성물의 평균분자량은 38이었다. 무작위절단과 말단절단의 속도매개변수 중의 하나인 활성화에너지는 각각 35, 17 kcal/mole 이었다.

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Isobutylene Oxide의 공중합 및 올리고머 반응 (Copolymerization and Oligomerization of Isobutylene Oxide)

  • 이윤배;김선길
    • 폴리머
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    • 제24권1호
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    • pp.124-127
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    • 2000
  • Poly(isobutylene oxide)의 물리적 성질을 개선하기 위하여 isobutylene oxide와 cyclohexene oxide의 공중합체가 triisobutylaluminum을 촉매로 하여 합성되었다. 분자량은 diethylzinc를 촉매로 하여 만든 poly(isobutylene oxide)보다 낮았다. 유리전이온도는 두 개의 단일중합체 사이에 일정하게 분포되었다. Vinyl cyclohexene oxide와의 공중합체는 현저한 열안정성을 보여주었다. 폴리올이나 윤활제로 응용 가능한 올리고머가 제조되었다. 산촉매하에서는 복잡한 생성물 분포를 보여 주었으나 염기 촉매하에서는 오량체 및 육량체가 주인 생성물 분포를 보여주었다.

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Al계 유기금속화합물 혼합촉매 시스템을 이용한 L-lactide 벌크중합 특성 연구 (Bulk Polymerization of L-lactide with Mixed Aluminum Organometallic Catalysts)

  • 노이현;고영수
    • 폴리머
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    • 제36권1호
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    • pp.53-58
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    • 2012
  • 본 연구에서는 Al 계 화합물 혼합촉매 시스템의 L-lactide 벌크중합을 통해 단일 Al계 화합물과 혼합된 Al계 화합물의 중합 특성의 차이를 확인하였다. Al 화합물 촉매를 조성비를 변화시킨 혼합촉매를 사용하여 벌크중합한 polylactic acid (PLA)는 FTIR, DSC, GPC 등으로 분석하였다. 선정된 Al계 화합물로는 aluminum isopropoxide($Al(O-i-Pr)_3$), trimethylaluminum(TMA), trioctylaluminum(TOA), triisobutylaluminum(TIBA)이었으며 TIBA를 기준 촉매로 선정하여 나머지 세 Al화합물을 각각 혼합하여 사용하였다. $Al(O-i-Pr)_3$와 TIBA를 혼합한 촉매의 경우 혼합촉매 내 $Al(O-i-Pr)_3$의 양이 증가함에 따라 전환율도 증가하였고 생성된 PLA의 분자량은 13000까지 증가하였으며 분자량분포도도 약간의 증가를 보였다. 분자량 분포곡선은 혼합촉매 시스템의 경우 고분자량 부분에서 약간의 tail 또는 shoulder 형태가 형성되었다. TOA와 TIBA를 혼합한 촉매를 이용하여 L-lactide를 벌크중합한 결과 전환율은 혼합촉매 내 TOA의 양이 증가함에 따라 낮아졌다. TOA와 TIBA를 혼합한 촉매를 이용하여 벌크중합한 PLA의 분자량은 혼합촉매 내 TOA 조성이 60 mol%까지 분자량이 14000 g/mol까지 증가하다가 감소하였다. 이러한 Al계 혼합촉매 시스템을 통해 PLA의 고분자량 tail이나 shoulder을 생성할 수 있었으며 이를 통해 PLA의 기계적 물성을 향상시킬 수 있는 역할을 기대할 수 있다.